Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn (ISO/IEC 17025: 2005)

TRUNG TÂM PHÂN TÍCH VÀ CHUYỂN GIAO CÔNG NGHỆ MÔI TRƯỜNGYêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn (ISO/IEC 17025: 2005) Người thực hiện: Nguyễn Thị Nga Hà Nội, 01-2016 Phần I: Giới thiệu chung về hệ thống quản lý theo ISO/IEC 17025:2005Phần II : Áp dụng ISO/IEC 17025 :2005 trong Phòng Thí nghiệm và kiểm tra chất lượng sản phẩm thủ công mỹ nghệ - CostePhần I : Giới thiệu chung về hệ thống quản lý theo ISO/IEC 17025:2005VILAS LÀ GÌ? VILAS là hệ thống công nhận phòng thử nghiệm, hiệu chuẩn của Việt Nam, VILAS là một trong những chương trình công nhận của Văn phòng Công nhận Chất lượng Việt NamĐánh giá công nhận năng lực phòng thử nghiệm, hiệu chuẩn theo chuẩn mực là tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005, đồng thời đánh giá theo yêu cầu bổ sung cụ thể cho từng  lĩnh vực cụ thể. Thực hiện đầy đủ trách nhiệm theo thỏa ước thừa nhận lẫn nhau MRA với các tổ chức:- Tổ chức Hợp tác Công nhận phòng thí nghiệm Châu Á – Thái Bình Dương (APLAC)- Tổ chức hợp tác Công nhận phòng thí nghiệm Quốc tế (ILAC)ISO/IEC 17025:2005Hệ thống quản lýCác yêu cầu về kỹ thuậtSổ tay chất lượng ( 24 chương)Sổ tay thủ tục ( 19 thủ tục)TT4.1. Cam kết bảo mậtTT4.3. Kiểm soát tài liệuTT4.4. Xem xét yêu cầu, đề nghị, hợp đồngTT4.5. Sử dụng nhà thầu phụTT4.6. Đánh giá nhà cung cấpTT4.8. Giải quyết phàn nànTT4.9. Kiểm soát công việc không phù hợpTT4.11. Hành động khắc phụcTT4.13. Kiểm soát hồ sơTT4.14. Đánh giá nội bộTT4.15. Xem xét của lãnh đạoTT5.2. Quản lý nhận sựTT5.3. Điều kiện môi trườngTT5.4.Xác nhận giá trị sử dụng của phương phápTT5.5. Kiểm soát thiết bịTT5.6. Kiểm soát chuẩn, mẫu chuẩnTT5.8. Quản lý mẫuTT5.9. Đảm bảo chất lượng kết quả thử nghiệmTT5.10. Báo cáo kết quả thử nghiệmNhiệm vụ của từng vị trí?Quản lý kỹ thuật: Chịu trách nhiệm trước lãnh đạo trung tâm và lãnh đạo viện về quản lý và tổ chức các công việc bình thường của phòng PTMT, đảm bảo các hoạt động này phù hợp với ISO/IEC 17025:2005- Xem xét các hướng dẫn phương pháp thử hoặc hiệu chuẩn( hiệu chuẩn nội bộ)Tổ chức các khoá đào tạo, bồi dưỡng chuyên môn cho nhân viên phòng PTMT, quản lý và đánh giá đúng năng lưc của nhân viên- Quản lý trang thiết bị, vật tư kỹ thuật của phòng PTMT-Giám sát chương trình kiểm soát chất lượng-Chịu trách nhiệm trước giám đốc trung tâm về giá trị của kết quả thử nghiệm . Quản lý chất lượng:Giám sát hệ thống quản lý chất lượng đảm bảo mọi hoạt động của PPTMT được tuân thủ và thực hiện đúng theo quy định.Thiết kế và thực hiện chương trình kiểm soát chất lượngTheo dõi ban hành, phân phối, lưu giữ và sửa đổi tài liệu của hệ thống quản lý chất lượng.Có quyền dừng công việc khi phát hiện điều không phù hợp có thể ảnh hưởng đến chất lượng kết quả thử nghiệmLiên hệ trực tiếp với lãnh đạo trung tâm để đề xuất về chính sách và nguồn lựcNhận xét, kiểm tra và đánh giá quá trình tập sự của nhân viên mới.Trợ lý thiết bịGiúp quản lý kỹ thuật trong việc quản lý về cơ sở vật chất , trang thiết bị, theo dõi hoạt động của trang thiết bị sao cho phù hợp theo chuẩn mực, lên kế hoạch và theo dõi thiết bị, kiểm tra bảo trì thiết bị, hiệu chuẩn định kỳ, đảm bảo chính xác tin cậy của thiết bị được sử dụng trong các phép thửTrợ lý vật tư, hoá chất : giúp quản lý kỹ thuật về việc cung cấp vật tưu, hoá chất, đảm bảo cung cấp các vật tư , hoá chất phù hợp theo quy địnhCB nhận mẫu và trả kết quả:Tiếp nhận mẫu từ khách hàng. Mã hóa và giao cho Phòng thí nghiệm.Có trách nhiệm hướng dẫn khách hàng cách lấy mẫu (nếu khách hàng không biết cách lấy mẫu đúng quy cách).Tiếp nhận ý kiến phản hồi từ khách hàng.Thử nghiệm viên: Thực hiện các chỉ tiêu thử nghiệm theo sự phân công,tuân thủ các quy định của phòng và các quy định trong pp thử nghiệm.Tham gia xây dựng, áp dụng và cải tiến hệ thống.Phần II: Áp dụng ISO/IEC 17025 :2005 trong Phòng THÍ NGHIỆM KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SPTCMN1. Nhận mẫu và trả kết quảCán bộ nhận mẫu : + Kiểm tra chất lượng , số lượng mẫu+ Cán bộ nhận mẫu / khách hàng phải điền đầy đủ các thông tin vào Phiếu yêu cầu thử nghiệm.+ Sau khi tiếp nhận, mẫu được mã hoá theo quy định chung như sau:SIGN/DMY/GROUPNhóm bảo quảnNgày, tháng, năm nhân mẫuKý hiệu mẫuNhận mẫu và trả kết quảMẫu được bảo quản theo đúng yêu cầu của từng chỉ tiêu phân tích theo TCVNHồ sơ gốc gồm : + Phiếu yêu cầu giao và nhận mẫu phân tích + Phiếu giao việc + Nhật ký thử nghiệm + Phiếu kết quả thử nghiệm + Phiếu thanh lý mẫu2. Kiểm soát thiết bị, hoá chấtKiểm soát thiết bị: + Lập danh mục thiết bị+ Sổ theo dõi thiết bị+ Lý lịch thiết bị+ Kế hoạch hiệu chuẩn, kiểm tra, bảo trì thiết bịKiểm soát hoá chất:+Hoá chất được phân loại thành từng nhóm để sắp xếp ở những vị trí thích hợp tránh ảnh hưởng tới hoá chất và ảnh hưởng chéo+Phân loại và cập nhật hoá chất, bảo quản hoá chất theo yêu cầu kỹ thuật của từng loại. Các hoá chất có cảnh báo đặc biệt cần được lưu riêng+NV thử nghiệm pha hoá chất phải ghi sổ pha hoá chất và dán nhãn hoá chất pha với nội dung:-Tên hoá chất- Nồng độ- Ngày pha- Người pha- Hạn sử dụng- Cảnh báo ( nếu có)3. Đảm bảo kết quả thử nghiệmTham gia so sánh liên phòngSử dụng các mẫu chuẩn/ chất chuẩn được chứng nhậnSử dụng phương pháp lặp, tái tặp hoặc so sánh với phương pháp khác.Sử dụng phương pháp thử nghiệm với mẫu lưu Sử dụng mãu kiểm soát , cần được lưu hồ sơ sao cho có thể đánh giá xu hướng của các kết quả và thực hiện biện pháp thích hợp kịp thời ( biểu đồ kiểm soát chất lượng) Tương quan của kết quả từ những đặc tính khác nhau của mẫu.4. Chu kỳ hệu chuẩn, kiểm tra thiết bị thử nghiệm thông thườngViệc hiệu chuẩn được thực hiện bởi các phòng hiệu chuẩn có năng lực và theo quy định của cơ quan công nhận (BoA)Các dụng cụ thuỷ tinh như pipet, buret, bình định mức phải được kiểm tra và hiệu chuẩn đk bằng pp khối lượng.Đã kiểm tra: + Cân phân tích + Cân kỹ thuật + Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử + MáyUV-VisSắp tới: Các thiết bị GC-MS, HPLC được bảo hành, bảo dưỡng bởi các đơn vị ngoài.5. Nhân sựTất cả nhân viên PTN đều phải tham gia khóa đào tạo về ISO 17025, và kỹ năng phân tích;Đánh giá hiêu quả sau đào tạo Đánh giá tay nghề hàng năm; Tổ chức thường xuyên Semina khoa học; Phân công công việc rõ ràng, Trách nhiệm và quyền hạnHồ sơ đào tạo Kế hoach đào tạo: Nội bộ , bên ngoài Khái niệm thẩm định phương pháp KN: Thẩm định phương pháp là sự khẳng định bằng việc kiểm tra và cung cấp bằng chứng khách quan chứng minh rằng phương pháp đó đáp ứng được các yêu cầu đặt ra. Kết quả của thẩm định pp có thể được sử dụng để đánh giá chất lượng, độ tin cậy của kết quả phân tích. Mục đích : Thẩm định phương pháp phân tích là một phần không thể thiếu nếu muốn có một kết quả phân tích đáng tin cậy.6. Thẩm định phương phápThẩm định pp tiêu chuẩnPP tiêu chuẩn: Các pp thử theo tiêu chuẩn quốc gia, quốc tế, hiệp hội khoa học được chấp nhận rộng rãi trên thế giới như TCVN, ISO, ASTM, AOAC..Thẩm định pp không tiêu chuẩnPP không tiêu chuẩn ( hay pp nội bộ, cơ sở): là các pp do PTN tự xây dựng, pp theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị, pp theo tạp trí, tài liệu chuyên ngành.6.1. Yêu cầu của thẩm định phương phápThẩm định phương pháp tiêu chuẩnThẩm định phương pháp không tiêu chuẩnPhải có kết quả thẩm định của phương pháp tiêu chuẩn, và kết quả này phải phù hợp với yêu cầu của phòng thử nghiệmPhòng thử nghiệm cần đảm bảo có thể đạt được các thông số được mô tả trong phương pháp tiêu chuẩn.Đối với phương pháp không tiêu chuẩn thẩm định pp là một yêu cầu bắt buộc phải thực hiện đi kèm với việc phát triển phương pháp mới và áp dụng các phương pháp không tiêu chuẩn vào thực hiện thành thường quy.6.2 Các thông số cần phẩm địnhPhương pháp tiêu chuẩnPhương pháp cơ sở (có sử dụng đường chuẩn)Phương pháp có sd đường chuẩnPhương pháp không sd đường chuẩnĐộ đúngĐộ đúngĐộ đúng -Độ nhạy -Độ chọn lọcĐộ lặp lạiĐộ lặp lạiĐộ lặp lạiĐộ tái lậpĐộ tái lậpĐộ tái lậpGiới hạn phát hiện*(2)-Giới hạn phát hiệnGiới hạn định lượng*(2)-Giới hạn định lượng*Độ thu hồi(2)-Độ thu hồiĐộ tuyến tính-Độ tuyến tínhKhoảng xác định-Khoảng xác địnhĐộ không đảm bảo đoĐộ không đảm bảođoĐộ không đảm bảođo6.2.1Độ đúngĐộ đúng của phương pháp là khái niệm chỉ mức độ gần nhau giữa giá trị trung bình của kết quả thử nghiệm và giá trị thực hoặc giá trị được chấp nhận là đúng.Đối với đa số mẫu phân tích, giá trị thực không thể biết một cách chính xác, tuy nhiên nó có thể có một giá trị quy chiếu được chấp nhận là đúng ( gọi chung là giá trị đúng)Độ đúng là một khái niệm định tính. Độ đúng thường được diễn tả bằng độ chệchTrong đó: Δ : Độ chệch (bias), % Xtb : Giá trị trung bình của kết quả thử nghiệm µ : Giá trị thực hoặc giá trị được chấp nhận là đúng Vật liệu chuẩn (Mẫu chuẩn)Vật liêu chuẩn ( còn gọi là mẫu chuẩn) là mẫu phân tích có hàm lượng chất phân tích đã được xác định trước và là đúng. Có nhiều cấp vật liệu chuẩn khác nhau, trong đó cao nhất là CRM ( vật liệu chuẩn được chứng nhận) được cung cấp bởi các tổ chức có uy tín trên thế giới.Các mẫu CRM luôn có kết quả kèm theo khoảng dao động, do đó khi phân tích mẫu CRM có thể đánh giá được độ đúng dựa vào khoảng dao động cho phép.Nếu không có các mẫu CRM có thể sử dụng mẫu kiểm tra (QC) đã biết nồng độ. ( PTN có thể tự chuẩn bị mẫu này hoặc sử dụng các mẫu thực có hàm lượng đã biết hoặc sử dụng các mẫu lưu từ chương trình so sánh liên phòng thử nghiệm)Trong trường hợp khác PTN có thể sử dụng các mẫu thêm chuẩn để đánh giá độ đúng.Cách xác định Độ thu hồi chấp nhận ở các nồng độ khác nhau theo AOAC 6.2.2 Độ chụm Là mức độ gần nhau giữa các kết quả thử nghiệm độc lập nhận được trong điều kiện quy định.Gồm : Độ lệch chuẩn lặp lại Độ lệch chuẩn tái lặpNghiên cứu độ lệch chuẩn lặp lại là thực hiện thử nghiệm trên các mẫu thử đồng nhất, cùng phương pháp , trong cùng một phòng thí nghiệm, cùng nguười thao tác và sử dụng cùng một thiết bị, trong khoảng thời gian ngắn.Nghiên cứu độ lệch chuẩn tái lập là thực hiện thử nghiệm trên các mẫu thử đồng nhất thực hiện cùng một phương pháp, trong các phòng thí nghiệm khác nhau, với những người thao tác khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhauMinh họa độ chụm và độ chính xác 6.3 Cách xác định* Độ lặp lạiThực hiện phân tích một mẫu thử nghiệm 7 lần bởi cùng một thử nghiệm viên trong cùng một điều kiện và 1 phương pháp với thời gian mỗi lần cách nhau không quá 60 phút. Thu được các kết quả. Từ kết quả này tính được độ lệch chuẩn của phương pháp và tính độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ lặp lại.* Độ tái lặp Thực hiện phân tích một mẫu thử nghiệm 5 lần bởi 5 một thử nghiệm viên khác nhau trong cùng một điều kiện và 1 phương pháp với thời gian mỗi lần cách nhau không quá 60 phút. Thu được các kết quả. Từ kết quả này tính được độ lệch chuẩn của phương pháp và tính độ không đảm bảo đo nghiên cứu từ độ tái lặp. 6.4 Khoảng tuyến tính và đường chuẩnKN: Khoảng tuyến tính của một phương pháp phân tích là khoảng nồng độ ở đó có sự phụ thuộc tuyến tính giữa đại lượng đo được và nồng độ chất phân tích.KN: Khoảng làm việc của một phương pháp phân tích là khoảng nồng độ giữa giới hạn của chất phân tích ( bao gồm cả giới hạn này), tại đó được chứng minh là có thể xác định được bởi phương pháp nhất định với độ đúng, độ chính xác và độ tuyến tính .Xây dựng đường chuẩn: sau khi xác định khoảng tuyến tính cần xây dựng đường chuẩn và xác định hệ số hồi quy tương quanLID: Giới hạn phát hiện của thiết bịLOD: Giới hạn phát hiện của phương phápLOQ: Giới hạn định lượng của phương phápLOL: Giới hạn khoảng tuyến tính của phương phápXin chân thành cảm ơn!ISO/IEC 17025:2005