Tổng hợp vật liệu nano Ferrite Zn0.5Ni0.5Fe2O4 và khảo sát tính chất hấp thụ sóng radar của chúng - Trần Quang Đạt

Vật lý Tr.Q. Đạt, N.T. Hà, Đ.Q. Hùng,“Tổng hợp vật liệu nano ferrite radar của chúng. ” 26 TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO FERRITE Zn0.5Ni0.5Fe2O4 VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT HẤP THỤ SÓNG RADAR CỦA CHÚNG Trần Quang Đạt1,2*, Nguyễn Trần Hà1, Đỗ Quốc Hùng1 Tóm tắt: Vật liệu nano siêu thuận từ Zn0.5Ni0.5Fe2O4 được tổng hợp với số lượng lớn bằng phương pháp phun sương - đồng kết tủa. Các phép đo khảo sát cấu trúc, tính chất của vật liệu như TEM, SEM, XRD đã cho thấy vật liệu có cấu trúc trevorite lập phương tâm khối với kích thước hạt cỡ 10 nm. Kết quả đo VSM cho thấy vật liệu chế tạo được là siêu thuận từ với từ dư và lực kháng từ gần như bằng không, trong khi từ độ bão hòa lớn, cỡ 68 emu/g. Với vật liệu tổng hợp được, chúng tôi chế tạo composit với cao su tổng hợp. Các mẫu có thành phần và bề dày khác nhau. Trên cơ sở đo phổ tổn hao truyền qua và phản xạ sóng radar sử dụng máy phân tích mạng véctơ, chúng tôi đã tính toán được đặc trưng phổ của hằng số điện môi và độ từ thẩm phức của vật liệu composit, trong dải tần số từ 8 đến 12 GHz. Trên cơ sở đó đã phân tích được sự phụ thuộc của phổ tổn hao phản xạ vào thành phần của vật liệu. Từ khóa: Nano ferrite, siêu thuận từ, đồng kết tủa, Zn0.5Ni0.5Fe2O4, RAM. 1. ĐẶT VẤN ĐỀ Công nghệ hấp thụ sóng điện từ có tiềm năng ứng dụng rất lớn, nhất là với các mục đích quân sự [1,2]. Nhu cầu sử dụng vật liệu hấp thụ sóng radar băng X ngày càng cao trong công nghệ tàng hình. Vật liệu hấp thụ sóng radar được lựa chọn giữa vật liệu từ tính và vật liệu điện môi để tạo nên hỗn hợp có khả năng hấp thụ vi sóng rất lớn [3]. Hằng số điện môi phức và độ từ thẩm phức là các thông số để đánh giá khả năng hấp thụ của vật liệu. Sự thay đổi của các đại lượng này theo tần số là một vấn đề nóng bỏng được nghiên cứu rộng rãi. Hiện nay vật liệu composit được phát triển bằng cách sử dụng kết hợp từ môi – điện môi đã đạt được sự hấp thụ trong băng thông rộng. Chỉ những vật liệu có khả năng hấp thụ 90% năng lượng của sóng tới mới có ý nghĩa ứng dụng trong thực tế. Hơn nữa vật liệu composit cần có độ bền cao, nhẹ và linh hoạt trong việc chế tạo mẫu có tiềm năng ứng dụng rất lớn [4]. Vật liệu ferrite từ mềm là sự lựa chọn tốt cho việc phát triển cấu trúc composit [5]. Các ferrite thường được sử dụng nhất cho các ứng dụng hấp thụ vi sóng là spinel. Vật liệu NiZn-ferrite rất phù hợp cho hấp thụ ở tần số cao (3 - 30 GHz), do khối lượng nhẹ, giá thành rẻ, linh hoạt trong chế tạo. Việc pha thêm Zn2+ vào mạng tinh thể vật liệu vừa làm tăng tính chất từ của vật liệu, vừa đảm mức độ bền vững của vật liệu. Theo Galindo và cộng sự, vật liệu ZnxNi1-xFe2O4 có từ độ bão hòa lớn nhất ở giá trị x = 0,5 [6]. Trong bài báo này, chúng tôi nghiên cứu tổng hợp vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4 có cấu trúc nanomét bằng phương pháp phun sương đồng kết tủa, đồng thời nghiên cứu khả năng hấp thụ sóng radar băng X của hỗn hợp vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4 - cao su tổng hợp. Nghiên cứu khoa học công nghệ Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san Viện Điện tử, 10 - 2015 27 2. THỰC NGHIỆM Vật liệu ferrite Zn0.5Ni0.5Fe2O4 được tổng hợp bằng phương pháp phun sương đồng kết tủa, kết hợp với xử lý nhiệt ở nhiệt độ cao [7-10]. Ưu điểm nổi bật của phương pháp công nghệ tạo hạt nano này là có năng suất cao, ổn định và có thể mở rộng thành quy mô lớn một cách dễ dàng. Với phương pháp này, chúng tôi đã chế tạo thành công được lượng lớn vật liệu nano từ tính Zn0.5Ni0.5Fe2O4, cỡ vài trăm gam trên một quy trình. Hình thái và cấu trúc của vật liệu được nghiên cứu bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM, JEM-100CX), kính hiển vi điện tử quét hiệu ứng trường (FE-SEM, HITACHI, S4800) và máy nhiễu xạ tia X (XRD, Bruker D5005 với bức xạ CuKα1 có λ = 1,54056 Å). Tính chất từ của vật liệu được xác định bằng máy từ kế mẫu rung (VSM, DMS 880) tại nhiệt độ phòng. Để nghiên cứu sự hấp thụ sóng điện từ của vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4, chúng tôi đã tiến hành pha trộn vật liệu nano Zn0.5Ni0.5Fe2O4 và cao su tổng hợp để tạo thành vật liệu composit, sau đó sử dụng để chế tạo các mẫu đo dưới dạng các tấm mỏng có độ dày cỡ vài mm. Các đặc tính hấp thụ của vật liệu không chỉ phụ thuộc vào tần số mà còn phụ thuộc vào độ dày của mẫu, hằng số điện môi phức ( *ε =ε'-jε'' ), độ từ thẩm phức ( *μ =μ'-jμ'' ), thành phần của vật liệu composit. Bằng cách thay đổi bề dày mẫu và hàm lượng Zn0.5Ni0.5Fe2O4 trong vật liệu composit có thể điều chỉnh được khả năng hấp thụ sóng radar băng X. Phép đo đối với sóng radar của mẫu được tiến hành bằng máy phân tích mạng véctơ E8362B Agilent sử dụng phương pháp không gian tự do (free space) dưới góc tới 0o [11]. Hệ thống thiết bị đo bao gồm một bộ phân tích mạng vectơ (PNA 8362B - Agilent USA) gắn với máy tính cá nhân cài phần mềm chuyên dụng dùng để quan sát, điều chỉnh và lưu số liệu. Hai ăng-ten giống hệt nhau được đặt trên các giá định vị và mẫu đo (tấm vật liệu) được giữ cố định trong khoảng không gian giữa hai ăng-ten. Toàn hệ thống được đặt trong buồng tối (Anechoic chamber) nhằm giảm thiểu sự ảnh hưởng từ môi trường xung quanh. Sau khi hiệu chỉnh hệ thống, các mẫu được tiến hành đo, các tín hiệu tổn hao phản xạ và tổn hao truyền qua nhận được dưới dạng tham số S. Sử dụng các tham số S11, S21 thu được, có thể tính toán hằng số điện môi và độ từ thẩm của mẫu bằng công thức Nicolson-Ross-Weir (NRW) [12,13]. 1 11 21V S S  (1) 2 21 11V S S  (2) 1 2 1 2 1 VV X V V    (3) 1 2 1 2 1 VV Y V V    (4) 2 1Z X X   (5) 2 2 Z V G 1 Z V     (6) Vật lý Tr.Q. Đạt, N.T. Hà, Đ.Q. Hùng,“Tổng hợp vật liệu nano ferrite radar của chúng. ” 28   1 1 1 V 1 G1 k jd 1 GV      (7) 10logR G  (8) * 1 0 1 2 1 1 V jk d V     (9) * 2 0 2 2 1 1 V jk d V     (10) Trong đó k0 = 2πf/c , c là vận tốc ánh sáng, d là độ dày của mẫu. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Cấu trúc và tính chất từ của vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4 Ảnh SEM và ảnh TEM của hạt nano Zn0.5Ni0.5Fe2O4 được trình bày trên hình 1. Ảnh SEM cho thấy các hạt chế tạo được khá đồng nhất, có dạng gần như hình cầu và có kích thước hạt khoảng 10 nm. Ảnh TEM cho kích thước hạt trong khoảng 10 nm. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của hạt nano Zn0.5Ni0.5Fe2O4 được trình bày trên hình 2. Ta thấy có các đỉnh rộng quan sát ở góc 2 = 18,28o; 30,25o; 35,53o; 37,12o; 43,09o; 53,07o; 57,04o và 62,65o; tương ứng với các mặt (111), (220), (311), (222), (400), (422), (511) và (440). Số liệu nhiễu xạ tia X cho thấy vật liệu có cấu trúc trevorite lập phương tâm mặt với hằng số mạng a = 8,365 Å. Kích thước tinh thể tính toán tại đỉnh (311) sử dụng công thức Scherrer d = k/.cos, với k = 0,94,  là bước sóng tia X,  là độ rộng đỉnh tại một nửa cực đại và  là vị trí của đỉnh. Kết quả tính toán cho thấy kích thước tinh thể khoảng 11 nm. Kết quả này phù hợp với kết quả ảnh SEM và TEM. Hình 1. Ảnh SEM (a) và TEM (b) của vật liệu nano Zn0.5Ni0.5Fe2O4. 10 20 30 40 50 60 70 0 40 80 120 160 200 (222) (440) (511) (422) (400) (311) (220) (111) C ­ ên g ® é (a .u ) 2  (®é) Hình 2. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của vật liệu nano Zn0,5Ni0,5Fe2O4. Trên hình 3 biễu diễn các đường cong từ trễ của các vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4 đo ở nhiệt độ phòng, trong điều kiện từ trường nhỏ (hình 3a) và từ trường lớn (hình (b) (a) Nghiên cứu khoa học công nghệ Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san Viện Điện tử, 10 - 2015 29 3b). Ta thấy từ độ của nano Zn0.5Ni0.5Fe2O4 tăng khi tăng từ trường đặt vào. Ở từ trường 13,5 kOe độ từ hóa hầu như vẫn chưa đạt trạng thái bão hòa và đạt giá trị 68 emu/g, trong khi từ dư và lực kháng từ gần như bằng không. Điều đó cho thấy vật liệu nano Zn0.5Ni0.5Fe2O4 thể hiện tính chất siêu thuận từ. -1000 -500 0 500 1000 -40 -20 0 20 40 M ( e m u /g ) H (Oe) (a) -15 -10 -5 0 5 10 15 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 M ( e m u /g ) H (kOe) (b) Hình 3. Chu trình từ trễ của hạt nano Zn0.5Ni0.5Fe2O4 trong vùng từ trường nhỏ (a), trong vùng từ trường lớn (b). So sánh kết quả với hệ mẫu NiFe2O4 trên hình 4, từ độ bão hòa của mẫu Zn0.5Ni0.5Fe2O4 cao hơn khoảng 1,5 lần (từ độ bão hòa của mẫu NiFe2O4 là 45 emu/g). Trong khi đó, lực kháng từ và từ dư là gần như giống nhau, đều xấp xỉ bằng không. So sánh với kết quả từ độ bão hòa với mẫu của nhóm tác giả [6], trong hệ mẫu ZnxNi1- xFe2O4 từ độ bão hòa đạt 48 emu/g tại x = 0.5 và từ trường từ hóa 70 kOe, có thể thấy rằng tính chất từ của hệ vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4 của chúng tôi, chế tạo bằng phương pháp phun sương - đồng kết tủa, là tốt hơn nhiều. 3.2. Khảo sát hấp thụ sóng radar băng X của vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4 Hình 5 chỉ ra phần thực và phần ảo của hằng số điện môi, độ từ thẩm của mẫu vật liệu composit, với hàm lượng của Zn0.5Ni0.5Fe2O4 chiếm 50% tổng khối lượng hỗn hợp, bề dày 1,5 mm, tại dải tần số từ 8 - 12 GHz. Có thể thấy phần thực và phần ảo của hằng số điện môi và độ từ thẩm phụ thuộc khá phức tạp vào tần số. Các giá trị phẩn ảo của hằng số điện môi và độ từ thẩm đều giảm theo tần số. Trên hình 5a và 5b, các đường ’’ và ’’ xuất hiện ba đỉnh cực đại tương ứng với sự tổn hao điện môi, tổn hao từ môi cực đại. -10 -5 0 5 10 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 M ( e m u /g ) H (kOe) NiFe 2 O 4 Zn 0.5 Ni 0.5 Fe 2 O 4 Hình 4. Chu trình từ trễ của hạt nano Zn0.5Ni0.5Fe2O4 và NiFe2O4. Vật lý Tr.Q. Đạt, N.T. Hà, Đ.Q. Hùng,“Tổng hợp vật liệu nano ferrite radar của chúng. ” 30 8 9 10 11 12 0 1 2 3 4 5 6 7 TÇn sè (GHz) H »n g sè ® iÖ n m «i ' '' a) 8 9 10 11 12 0 1 2 3 4 5 6 7 (b) ® é tõ t h È m TÇn sè (GHz) ' '' Hình 5. Phần thực ('), phần ảo ('') của hằng số điện môi (a) và phần thực (') phần ảo ('') của độ từ thẩm (b) của hỗn hợp Zn0.5Ni0.5Fe2O4 - cao su tổng hợp với hàm lượng 50%, bề dày mẫu 1,5 mm. Để nghiên cứu cơ chế hấp thụ của hỗn hợp, sử dụng đường cong bán nguyệt Cole (hình 6) và giá trị C0 = ’’.’ -2.f-1 (hình 7). Theo hồi phục lưỡng cực Debye, hằng số điện môi được biểu diễn qua công thức: s' '' 1 j2 f                 (11) Trong đó: f, S, ∞ và  lần lượt tương ứng là tần số, hằng số điện môi tĩnh, hằng số điện môi tại tần số giới hạn trên và thời gian hồi phục phân cực. Do đó’, '' được biểu diễn qua các công thức sau:   s 2 ' 1 2 f             (12)     s 2 2 f '' 1 2 f          (13) Mối quan hệ giữa’, '' như sau:   2 2 2s s' '' 2 2                      (14) Như vậy, đường cong biểu diễn quan hệ giữa ’, '' là đường bán nguyệt, gọi là đường bán nguyệt Cole. Mỗi đường bán nguyệt tương ứng một quá trình hồi phục Debye [14]. Trên hình 6, đường cong ’’(') là chồng chập của một số đường bán nguyệt, do đó quá trình hồi phục trong hệ mẫu composite là hồi phục đa điện môi Nghiên cứu khoa học công nghệ Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san Viện Điện tử, 10 - 2015 31 Sự tổn hao từ trường có thể do các hiện tượng từ trễ, cộng hưởng vách domain, cộng hưởng tự nhiên (natural resonance - NR) và hiệu ứng dòng xoáy (eddy current effect - ECE). Tổn hao do từ trễ và cộng hưởng vách domain được loại trừ với hệ mẫu này [15]. Tổn hao do hiện tượng trễ loại trừ do từ trường đặt vào mẫu nhỏ, tồn hao do cộng hưởng vách domain nhỏ ở dải tần số GHz. Với tổn hao do hiệu ứng dòng xoáy, giá trị C0 gần như không thay đổi khi thay đổi tần số. Trên hình 7, ở tần số dưới 10 GHz, giá trị C0 tương đối ổn định, tổn hao từ chủ yếu do hiệu ứng dòng xoáy. Ở tần số cao hơn, tổn hao từ còn do cả hiệu ứng cộng hưởng tự nhiên. Các giá trị ’, ’ có giá rất nhỏ, xấp xỉ không. Do đó modul của hằng số điện môi và độ từ thẩm hầu như phụ thuộc vào các giá trị phần ảo ’’, ’’. Kết quả sự phụ thuộc của modul hằng số điện môi và độ từ thẩm phức của các mẫu composit với hàm lượng Zn0.5Ni0.5Fe2O4 khác nhau được trình bày trên hình 8. Ta thấy giá trị của modul hằng số điện môi và độ từ thẩm thay đổi nhỏ khi tăng hàm lượng vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4 từ 30% đến 50%. 0.1 0.2 0.3 0.4 3 4 5 6  ' ' ' 8 9 10 11 12 0 200 400 600 800 1000 TÇn sè (GHz) C 0 Hình 6. Đường cong Cole của hỗn hợp Zn0.5Ni0.5Fe2O4 - cao su tổng hợp hàm lượng 50%, bề dày mẫu 1,5 mm. Hình 7. Giá trị C0 của hỗn hợp Zn0.5Ni0.5Fe2O4 - cao su tổng hợp hàm lượng 50%, bề dày mẫu 1,5 mm. 8 9 10 11 12 3 4 5 6 7 M od u l cñ a  vµ  TÇn sè (GHz) -30% -40% -50% -30% -40% -50% Hình 8. Modul hằng số điện môi phức, độ từ thẩm phức của các hỗn hợp Zn0.5Ni0.5Fe2O4 - cao su tổng hợp có hàm lượng khác nhau, bề dày mẫu 1,5 mm. Vật lý Tr.Q. Đạt, N.T. Hà, Đ.Q. Hùng,“Tổng hợp vật liệu nano ferrite radar của chúng. ” 32 8 9 10 11 12 0 50 100 150 200 250 T an  e TÇn sè (GHz) tan e - 30% tan e - 40% tan e - 50% (b) 8 9 10 11 12 0 50 100 150 200 250 TÇn sè (GHz) T a n  m tan m - 30% tan m - 40% tan m - 50% (b) Hình 9. Tane (a) và tanm (b) của các mẫu composit, bề dày 1,5 mm. Tổn hao điện môi, tổn hao từ môi còn được thể hiện qua hệ số tan tổn hao điện môi, tan tổn hao từ môi: tane = ’’/’ và tanm = ’’/’. Hình 9 mô tả sự phụ thuộc của tane và tanm vào tần số của các mẫu có hàm lượng 30%, 40%, 50%. Thông thường sự hấp thụ mạnh sóng radar phụ thuộc vào tổn hao từ môi, điện môi hoặc cả hai [16]. Trên hình 9a, tane có giá trị phụ thuộc phức tạp vào tần số. Ở mỗi thành phần đều xuất hiện các đỉnh cực đại tại tần số 8,2; 9,2; 10,3 GHz. Điều này cũng quan sát thấy ở trên hình 9b, ứng với tanm. Khi tăng dần hàm lượng của vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4, có thể thấy rõ ràng tanm tăng dần. Tuy nhiên tane ở hàm lượng 40% có giá trị nhỏ hơn ở các hàm lượng 30%, 50%, trong hầu hết dải tần số 8 – 12 GHz. Đồ thị phụ thuộc vào tần số của tổn hao phản xạ (reflection loss - RL) trên ba mẫu với hàm lượng Zn0.5Ni0.5Fe2O4 khác nhau, bề dày 1,5 mm. được trình bày trên hình 10. Kết quả cho thấy cả ba hỗn hợp đều có khả năng hấp thụ sóng radar trên 90% (tổn hao phản xạ nhỏ hơn -10 dB). Độ hấp thụ cực đại của các mẫu hàm lượng 30%, 40%, 50% lần lượt là 96,9% (-15,11 dB) tại 10,3 GHz, 97,6% (-16,23 dB) tại 10,3 GHz, 98,1% (-17,3 dB) tại 10,6 GHz. Mỗi đường tổn hao ở mỗi thành phần đều xuất hiện ba đỉnh hấp thụ tương ứng với quá trình tổn hao tổng hợp cực đại (tổn hao điện môi và tổn hao từ môi). Điều này phù hợp với sự thay đổi của tane, tanm theo tần số. Như vậy, ta thấy có thể điều chỉnh dải tần hấp thụ cực đại của tấm vật liệu composit bằng cách thay đổi hàm lượng Zn0.5Ni0.5Fe2O4. Theo lý thuyết truyền sóng, đường RL phụ thuộc vào bề dày của mẫu [17]. Thông số bề dày ảnh hưởng đến cường độ và vị trí của các đỉnh cực đại của RL. Chúng tôi tiến hành khảo sát sự thay đổi của RL theo tần số, với mẫu có hàm lượng Zn0.5Ni0.5Fe2O4 30%. Trên hình 11, với bề dày 1 mm, có một dải tần số mà RL nhỏ hơn -10 dB. Với các bề dày lớn hơn, toàn bộ dải từ 8 - 12 GHz đều có RL nhỏ hơn -10 dB. Có thể thấy rằng khi tăng bề dày, thì RL có cường độ đỉnh hấp thụ tăng, vị trí các đỉnh dịch chuyển về phía tần số nhỏ. Như vậy có thể thay đổi bề dày của mẫu composit để thay đổi khả năng hấp thụ sóng radar. Tuy nhiên việc tăng bề Nghiên cứu khoa học công nghệ Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san Viện Điện tử, 10 - 2015 33 dày mẫu quá lớn, sẽ gây khó khăn cho quá trình chế tạo mẫu. Hơn nữa với định hướng chế tạo cấu trúc đa lớp nhằm cải thiện khả năng hấp thụ sóng radar, bề dày các đơn lớp thường không quá lớn. 4. KẾT LUẬN Chúng tôi đã chế tạo thành công vật liệu Zn0.5Ni0.5Fe2O4 với kích thước hạt cỡ 10 nm. Vật liệu thể hiện tính chất siêu thuận từ với từ độ bão hòa cỡ 68 emu/g. Quá trình khảo sát sự hấp thụ của hỗn hợp vật liệu với cao su tổng hợp, cho thấy khả năng hấp thụ sóng radar băng X đạt cỡ 98,1% (-17,3 dB) ở tần số 10,6 GHz, với mẫu có hàm lượng Zn0.5Ni0.5Fe2O4 50%, bề dày 1,5 mm. Khảo sát sự thay đổi của hằng số điện môi, độ từ thẩm theo tần số cho thấy cơ chế hấp thụ là sự tổng hợp của tổn hao điện môi và tổn hao từ môi. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1]. J. H. Oh, K.S. Oh, C.G Kim, C.S. Hong, “Design radar absorbing structures using glass/epoxy composite containing carbon black in the X frequency ranges” Composites Part B: Engineering, Vol 35, No 1 (2004), pp. 49-56. [2]. K.Y Park, S.E Lee, C.G Kim, J.H Han, “Fabrication and electromagnetic characteristics of electromagnetic wave absorbing sandwich structures”, Composites Science and Technology, Vol 66, No 3 (2006), pp. 576-584. [3]. S. Das et al, “Microwave absorption properties of double-layer composites using CoZn/NiZn/MnZn-ferrite and titanium dioxide”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, Vol 377 (2015), pp. 111–116. [4]. R. Dosoudil, , M.Ušáková, J.Franek, J.Sláma, V. Olah, “RF electromagnetic wave absorbing properties of ferrite polymer composite materials”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, Vol 304, No 2, (2006), pp. 755–757. 8 9 10 11 12 -18 -16 -14 -12 -10 T æn h ao p h ¶n x a R (d B ) TÇn sè (GHz) 30% 40% 50% 8 9 10 11 12 -20 -18 -16 -14 -12 -10 -8 -6 T æn h ao p h ¶n x a R (d B ) TÇn sè (GHz) BÒ dµy 1 mm BÒ dµy 1,5 mm BÒ dµy 2 mm BÒ dµy 2,5 mm Hình 10. Tổn hao phản xạ của các mẫu composit, có bề dày 1,5 mm Hình 11. Tổn hao phản xạ của các mẫu Zn0.5Ni0.5Fe2O4 - cao su tổng hợp với hàm lượng 30% và bề dày khác nhau. Vật lý Tr.Q. Đạt, N.T. Hà, Đ.Q. Hùng,“Tổng hợp vật liệu nano ferrite radar của chúng. ” 34 [5]. P. H. Martha, “Microwave applications of soft ferrites”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, Vol 215–216, (2000), pp. 171–183. [6]. J.T.E Galindo et al, “Zn-doping effect on the energy barrier to magnetization reversal in nickel ferrite nanoparticles”, Applied Physics A, Vol 87, No 4 (2007), pp. 743 – 747. [7]. Đỗ Quốc Hùng, Trần Quang Đạt, Nguyễn Kim Thanh, “Chế tạo và nghiên cứu tính chất của hạt nano Fe3O4 bằng phương pháp phun sương - đồng kết tủa”, Tạp chí Hóa học , số 48 (5A) (2010), pp. 94-97. [8]. Do Quoc Hung, Tran Quang Dat, “Large scale method to synthesize Zn0.5Ni0.5Fe2O4 nanoparticles with high magnetization”, VNU Jounal of science Mathermatics-Physics, Vol 27 (3) (2011), pp. 160-164. [9]. Nguyễn Kim Thanh, Đỗ Quốc Hùng, Trần Quang Đạt, “Tổng hợp hạt nano ferrite Cu0.5Ni0.5Fe2O4 và khảo sát một số tính chất của chúng”, Tạp chí Khoa học và Công nghệ, số 50 (1A) (2012), pp. 44-49. [10]. Trần Quang Đạt, Lê Đình Vị, Đỗ Quốc Hùng, “Nghiên cứu tính chất loại bỏ uranium của hạt nano siêu thuận từ Cu0.5Ni0.5Fe2O4 chế tạo với phương pháp hàng loạt”, Tạp chí Khoa học và Công nghệ, số 52 (3A) (2014), pp. 66- 73. [11]. S.B. Kumar et al, “A Simple Free-space method for measuring the complex permittivity of single and compound dielectric materials”, Microwave Opt Technol Lett, Vol 26 (2000), pp. 117-119. [12]. R.W. Ziolkowski, “Design, Fabrication, and Testing of Double Negative Metamaterials”, University of Arizona, Tucson, AZ 85721-0104, pp. 40. [13]. A.M Nicolson, G.F Ross, “Measurement of the intrinsic properties of materialsby time domain techniques”, IEEE Transactions on Instrumentation and Measurement, 19 (4) (1970) pp. 377-382. [14]. Y. Huang, P. Liu, X. Zhang, “Cubic NiFe2O4 particles on graphene– polyaniline and their enhanced microwave absorption properties”, Composites Science and Technology, Vol 107 (2015), pp. 54–60. [15]. G. W. Taylor et al, “Microwave magnetic properties of Co50/(SiO2)50 nanoparticles” Applied Physics Letters, Vol 80 (2002), pp. 4404–4406. [16]. M. Khairy, “Synthesis, characterization, magnetic and electrical properties of polyaniline/NiFe2O4 nanocomposite”, Synthetic Metals, Vol 189 (2014), pp. 34–41. [17]. K. Sakai, K. Hiraki, S. Yoshikado, “Evaluation of composite clectromagnetic wave absorber made of isolated Ni-Zn ferrite or permalloy”, Electronics and Communications in Japan, Vol 92, No 5 (2009), pp. 14-22. Nghiên cứu khoa học công nghệ Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san Viện Điện tử, 10 - 2015 35 ABSTRACT SYNTHESIS OF Zn0.5Ni0.5Fe2O4 FERRITE NANOMATERIALS AND STUDY OF THEIR RADAR WAVE ABSORBING PROPERTIES Zn0.5Ni0.5Fe2O4 magnetic nanoparticles have been prepared by the method of spraying - co-precipitation. Different techniques such as TEM, SEM, XRD techniques were used to characterize obtained material. It is shown that prepared by this method Zn0.5Ni0.5Fe2O4 has face-centered cubic trevorite structure and particle size of about 10 nm. The VSM measurement has shown that obtained material is superparamagnetic with saturation magnetization (Ms) of about 68 emu/g, remanences (Mr) and coercive forces (Hc) near to zero. As prepared materials, we have fabricated the composites with synthetic rubber. The samples were synthesized with various amounts of ferrite and different thickness. Based on measurements of reflection and transmission spectra carried out with vector network analyzer, we have calculated spectral characteristics in the frequency range from 8 to 12 GHz of complex permittivity and permeability of the composite materials. The concentration dependence of the reflection loss spectra on the frequency is analized. Keywords: Nano ferrite, superparamagnetic, co-precipitation, Zn0.5Ni0.5Fe2O4, RAM. Nhận bài ngày 21 tháng 07 năm 2015 Hoàn thiện ngày 10 tháng 08 năm 2015 Chấp nhận đăng ngày 07 tháng 09 năm 2015 Địa chỉ: 1 Bộ môn Vật Lý - Học viện Kỹ thuật Quân sự; 2 Viện Điện tử - Viện KH&CN Quân sự; * Email: dattqmta@gmail.com