Nghiên cứu điều chế viên nang epoxy kích thước micromet ứng dụng trong chế tạo sơn tự lành - Trần Phương Chiến

Hóa học & Kỹ thuật môi trường T. P. Chiến, L. T. T. Hà, N. Đ. Chinh, “Nghiên cứu điều chế trong chế tạo sơn tự lành.” 120 NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VIÊN NANG EPOXY KÍCH THƯỚC MICROMET ỨNG DỤNG TRONG CHẾ TẠO SƠN TỰ LÀNH Trần Phương Chiến1*, La Thị Thái Hà2, Nguyễn Đình Chinh1 Tóm tắt: Chống ăn mòn kim loại luôn là nhiệm vụ thiết yếu nhằm nâng cao tuổi thọ sử dụng cho máy móc, thiết bị. Một trong những phương pháp chống ăn mòn tiên tiến hiện nay là sử dụng các loại sơn thông minh có khả năng tự lành một phần. Bài báo này trình bày một số kết quả ban đầu về nghiên cứu chế tạo sơn tự lành trên cơ sở viên nang Epoxy. Viên nang có nhân là nhựa epoxy lỏng được bao bọc bằng lớp vỏ cứng từ chất đóng rắn Diethylene triamin (DETA). Nghiên cứu này tập trung vào việc tạo ra viên nang có kích thước theo yêu cầu, tăng lượng epoxy trong viên nang, khảo sát phân tán viên nang vào nhựa màng và kiểm tra khả năng bảo vệ kim loại của sơn tự lành đã được chế tạo. Từ khóa: Sơn thông minh, Sơn tự lành, Viên nang micromet. 1. ĐẶT VẤN ĐỀ Các loại sơn thông minh đang được đẩy mạnh nghiên cứu ứng dụng để chủ động bảo vệ vật liệu, chống ăn mòn kim loại[1]. Điển hình cho xu hướng nghiên cứu này là sơn có khả năng tự lành trên cơ sở đưa viên nang kích thước micromet vào polymers [2]. Năm 2011 Zhao Yang và các công sự đã công bố kết quả nghiên cứu về lớp phủ chứa các viên nang Epoxy siêu nhỏ với vỏ bọc là urea– formaldehyde dạng nano [3]. Năm 2012 Xiuxiu Liu, Hairui Zhang và các cộng sự đã công bố nghiên cứu tổng hợp viên nang Epoxy siêu nhỏ dựa trên phản đóng rắn của những giọt nhựa Epoxy và ethylenediamine (EDA) [4]. Ở trong nước cũng đã có một số công trình nghiên cứu về loại sơn này, cụ thể là công trình của TS La Thị Thái Hà:“Nghiên cứu tổng hợp viên nang Viên nang EPOXY chứa nhựa Epoxy ứng dụng trong lớp phủ thông minh“[5] Hai vấn đề cốt lõi của công nghệ này đang được tiếp tục giải quyết là tạo được viên nang có kích thước đủ nhỏ và hàm lượng nhân viên nang đủ lớn để lớp phủ có được khả năng tự lành. Hiện nay người ta có thể tạo được viên nang có kích thước từ vài chục đến đến vài nghìn micromet. Tuy nhiên, theo nhiều nghiên cứu kích thước viên nang nên nhỏ hơn 200 micromet để có thể phân tán vào nhựa nền với hàm lượng đủ để đảm bảo cơ chế tự lành [3],[4]. Trong nghiên cứu của Zhao Yang (2011) kích thước viên nang được kiểm tra và công bố là khoảng 100μm; hàm lượng viên nang trong lớp phủ là 10%; khả năng làm lành vết nứt của lớp phủ được kiểm chứng trên các tấm thép cacbon mạ. Một kết quả khác của Xiuxiu Liu và cộng sự công bố rằng lớp phủ chứa 20% viên nang siêu nhỏ epoxy được cho là có hàm lượng cao nhất hiện tại. Các nghiên cứu ở trong nước [5], [6], hiện nay mới đạt được kích thước viên nang là 200 μm nên mức độ phân tán vào sơn hạn chế, hàm lượng nhân <30% nên hiệu quả tự lành còn thấp. Nghiên cứu này sử dụng quy trình điều chế viên nang có nhân là nhựa epoxy lỏng được bao bọc bằng lớp vỏ từ chất đóng rắn Diethylene triamin (DETA) của các công trình đã thực hiện tại khoa Công nghệ Vật liệu, Đại học Bách khoa- ĐHQG-HCM [5], [6]. Trên cơ sở đó tập trung khảo sát các yếu tố chính gồm hàm lượng chất ổn định nhũ, tốc độ khuấy và nhiệt độ trong giai đoạn tạo vỏ nhằm xác Nghiên cứu khoa học công nghệ Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san NĐMT, 09 - 2017 121 định điều kiện tổng hợp được viên nang có kích thước và hàm lượng nhân đạt yêu cầu chế tạo sơn tự lành. Khả năng bảo vệ kim loại của sơn tự lành chế tạo bước đầu cũng được kiểm tra trong nghiên cứu này. 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Phương pháp điều chế viên nang 2.1.1. Quy trình điều chế viên nang Quy trình điều chế viên nang được trình bày trong hình 1. Hình 1. Quy trình điều chế và kiểm tra tính chất viên nang. Chuẩn bị các nguyên liệu đầu vào gồm: 100 ml H2O; 1,25% tween 80 (so với nước); 10g Epoxy E44; 50% chất đóng rắn Diethylenetriamin (DETA). Riêng hàm lượng chất ổn định nhũ Arabic Gum cần khảo sát. Lắp hệ thống tổ hợp hoàn lưu gồm: bình cầu 3 cổ 250ml; ống sinh hàn; nhiệt kế; máy khuấy cơ hiển thị số IKA. Cho các chất vào bình cầu và thực hiện quá trình tạo hệ nhũ, điều kiện tạo hệ nhũ: tốc độ khuấy 1200rpm, nhiệt độ 30oC, thời gian 120 phút. Giai đoạn tạo vỏ viên nang: cho chất đóng rắn DETA từ từ vào bình phản ứng. Điều kiện phản ứng: thời gian phản ứng 120 phút; tốc độ khuấy và nhiệt độ phản ứng được khảo sát lại. DETA Tween 80 Nước cất Tạo hệ nhũ tương Đóng rắn tạo vỏ viên nang Lọc, rửa, sấy chân không Nhựa Epoxy Gum Arabic Sản phẩm Kiểm tra tính chất viên nang Xác định hàm lượng phân bố kích thước hạt DLC Xác định hàm lượng nhân trong viên nang Soxhlet Xác định hình dạng, cấu trúc viên nang bằng SEM 122 đư (rửa DETA d 2.1.2 ở 20°C 0.981 g/ml; Độ nhớt ở 20 hơi: ≤ 1%; Đ Ch (mg KOH/) trăm HLR (%) 75 KOH/g; Đ 20 200C 0.865 IKA; Cân phân tích 4 s chân không YAMATO ADP300; Cánh khu tan Soxhlet; Máy đo phân b Kính hi 2.2. Phương pháp kh 2.2.1 trực tiếp đến quá tr viên nang, hàm lư K ợc vi - Diethylenetriamine (DETA): - Nh - Tween 80: T ỉ số OH 65 ~ 80 (mg KOH/g); H - Ararabic Gum - Nh - Polyamide lo oC 8.1 lbs/gal - 2.1.3 Thi - Thi - Thi Lư T. P. Chi ết thúc phản ứng lấy hỗn hợp ra v . Nguyên li Xylen AR: Đ . Kh ợng chất ổn định nhũ quá thấp sẽ l ên nang. K ựa Epoxy E44: Đ ựa nền Epoxy D.E.R 671×75: Đ ết bị chế tạo thực nghiệm: Hệ thống tổng hợp ho ết bị phân ển vi điện tử quét (SEM); Thiết bị đo ăn m ảo sát h ến, L. T. T. H ư). S ộ nhớt 20000 ộ nhớt ở 40 - ết bị sử dụng Hình 2. 0.875 kg/L; Đi ết hợp vừa lọc vừa rửa bằng acetone (rửa Epoxy d ản phẩm thu đ ệu ỷ trọng 1,08 g/ml; Chỉ số x - ại ộ tinh khiết (%) 90.0; D àm lư ợng nhân trong vi 80; Đ EPIKURE™ Curing Agent 3125: Ch tích, th ình t oC 8000 ảo sát các chế độ tổng hợp vi ợng chất ổn định nhũ Gum Arabic ạo vỏ vi à, N. Đ. Chinh Hệ thống tổng hợp v ương lư - ộ nhớt 25 ố DENVER ử nghiệm: Hệ thống thiết bị đo h 40000 mPa.s ểm chớ ố kích th ược đem sấy chân không đến khối l -12000 (cP); Đương lư ên nang sau đó và gián ti Giá tr oC 13.9 cP ợng epoxy 210 0 , “ à đ àm lư C (mPa.s) 7800 p cháy 24 – ên nang th Nghiên c ể ổn định 24 giờ, sau đó đem lọc, rửa để thu ị amine 1443 mg KOH/g; Khối l ương lư 214; H ước hạt DLC; Máy đo độ nhớt Brookfield; ợng n ấy đĩa àm cho h à s à phòng hóa 45 ~ 55 ư lư 0 ệ thống lọc hút chân không; Tủ sấy ấp. Trong nghi ứu điều chế ản phẩm vi ư ợng Epoxy (g/eq) 425 ợng bay h C; Nư - 245 g/eq; Hàm lư ớc 3% max; Chỉ số acid 2,0 max - òn th ệ nhũ kém ổn định, ảnh h 8050 ợng H+ 127 (g/eq); Tỉ trọng ở ớc (%) 0.03% ên nang Hóa ỉ số Amine 330 ời tiết. ếp l h trong ch ên nang. ơi (%) 0.01; T àn lưu; Máy khu àm lư ọc & Kỹ thuật môi tr àm gi ên c ư ứu n ế tạo s ư) và nư ợng không đổi. (mg KOH/ g); ợng chất rắn h ảm hiệu suất tạo ợng chất bay - ày hàm lư ơn t ượng ri 550; Ph - ỷ trọng ở ự l 360 mg ấy đũa ường ành ớc cất êng ưởng ợng .” ần òa Nghiên cứu khoa học công nghệ Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san NĐMT, 09 - 2017 123 chất tạo nhũ được khảo sát ở khoảng 1,5% - 5,5% so với nước, bước nhảy là 1%. Hàm lượng các chất và thông số điều kiện khác được cố định. Các thông số được đánh giá gồm: - Độ nhớt hệ nhũ, cP (sau khi lấy hệ nhũ ra khỏi bình cầu, khuấy nhẹ để hết bọt và đo ở nhiệt độ phòng 30oC) - Thời gian lắng (sau 2 giờ kết thúc quá trình phân tán nhựa Epoxy vào nước) - Hàm lượng nhân trong viên nang, % (phương pháp Soxhlet) - Quan sát hình dạng viên nang bằng kinh hiển vi quang học 2.2.2. Khảo sát tốc độ khuấy giai đoạn tạo vỏ viên nang Phạm vi khảo sát được chọn từ tốc độ cao nhất 600 vòng/phút và giảm đến 200 vòng/phút với bước nhảy 100 vòng/phút. Hàm lượng các chất và thông số điều kiện khác được cố định. Các thông số đánh giá gồm: - Thời gian đóng rắn hoàn toàn, phút (là thời gian mà sản phẩm thu được sau khi rửa bằng nước và Acetone không thấy còn dư Epoxy hoặc dư Amin) - Hàm lượng nhân trong viên nang (%) được xác định bằng phương pháp Soxhlet. - Kích thước hạt, μm (đo bằng phương pháp Laser DLC). - Hiệu suất tạo viên nang (%) được tính bằng công thức: %100. DETAEpoxy Capsules MM M H   2.2.3. Khảo sát nhiệt độ giai đoạn tạo vỏ viên nang Phạm vi khảo sát được chọn 50oC đến 90oC, bước nhảy là 10oC. Hàm lượng các chất và thông số điều kiện khác được cố định. Các thông số đánh giá gồm: - Thời gian tạo vỏ viên nang hoàn toàn, phút (là thời gian mà sản phẩm thu được sau khi rửa bằng nước và Acetone không thấy còn dư Epoxy hoặc dư Amin) - Hiệu suất tạo viên nang, % - Hàm lượng nhân trong viên nang, % (phương pháp Soxhlet) 2.3. Phương pháp phân tích thử nghiệm. 2.3.1. Phương pháp Soxhlet Phương pháp Soxhlet được sử dụng để kiểm tra hàm lượng nhân Epoxy trong viên nang. Dung môi sử dụng là Acetone. Phần trăm khối lượng Epoxy trong được tính theo công thức: (%) = − × 100 Trong đó: - m: Là khối lượng mẫu lúc đầu - m0: Là khối lượng mẫu sau khi Shoxhlet. - D(%): Phần trăm khối lượng Epoxy lỏng chứa trong viên nang. - Thời gian Soxhlet: 4 giờ 2.3.2. Phương pháp Laser DLC Phương pháp Laser DLC được sử dụng để kiểm tra kích thước viên nang. Các viên nang được rửa sạch bằng nước cất và Aceton sẽ được phân tán vào nước cất Hóa học & Kỹ thuật môi trường T. P. Chiến, L. T. T. Hà, N. Đ. Chinh, “Nghiên cứu điều chế trong chế tạo sơn tự lành.” 124 để phân tích. Thiết bị Laser HARIBA LA 950V2 tại Phòng Thí Nghiệm trọng điểm Khoa kỹ thuật hóa học, Đại Học Bách Khoa được sử dụng trong nghiên cứu này. 2.3.3. Các phương pháp khảo sát sơ bộ khả năng tự lành Lớp phủ tự lành trên cơ sở viên nang được chế tạo bằng phương pháp khuấy trộn để phân tán viên nang vào nhựa nền Epoxy. Điều kiện chế tạo: tỷ lệ viên nang/Epoxy bằng 6%; tốc độ phân tán 400 rpm; thời gian phân tán 7 phút. Khả năng tự lành của lớp phủ chứa viên nang được khảo sát sơ bộ qua hai phương pháp: - Phương pháp đo tốc độ ăn mòn thời tiết: đo gia tốc nhờ thiết bị phân tích Q- Sun X3-3-B Xenon Test Chamber trong 8 giờ. Các giá trị nhiệt độ, ánh sáng và độ ẩm được kiểm soát theo tiêu chuẩn ASTM G155-98 (Sau 102 phút chiếu ánh sang có cường độ 0.35 W/m2 ở 63oC sẽ phun nước trong 18 phút). Khảo sát tốc độ ăn mòn tại vị trí vết cắt bằng kính lúp - Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM để khảo sát và theo dõi khả năng tự lành tại vị trí vết cắt. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Kết quả khảo sát hàm lượng chất ổn định nhũ Gum Arabic Kết quả khảo sát mối tương quan của hàm lượng nhân hình thành với lượng Gum Arabic được trình bày trong bảng 1. Bảng 1. Kết quả khảo sát hàm lượng chất ổn định nhũ Gum Arabic. Hàm lượng chất ổn định nhũ Gum Arabic, % 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 Độ nhớt hệ nhũ (cpi) 203 236 305 370 420 Thời gian lắng (phút) 1 2 5 11 18 Hàm lượng nhân nhựa Epoxy trong viên nang, % Không đáng kể 31 62 27 23 Một số nhận xét như sau: - Khi tăng hàm lượng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 3,5% (so với nước) thì độ nhớt tăng, hệ nhũ ổn định hơn, điều này được thể hiện qua thời gian lắng của các hạt nhựa Epoxy trong hệ nhũ. Khi đó quá trình tạo vỏ viên được thực hiện tốt hơn, dẫn đến hàm lượng nhân cao. - Tuy nhiên khi qua giá trị 3.5% thì hàm lượng nhân bắt đầu giảm đi. Nguyên nhân được chỉ ra là do độ nhớt tăng cao làm cho quá trình tạo vỏ viên nang gặp khó khăn, chất đóng rắn DETA phân tán không đều, khả năng tiếp xúc của chất đóng rắn DETA với các giọt Epoxy bị cản trở dẫn đến hiệu quả tạo vỏ không cao. Hình 3. Hình dạng và cấu trúc viên nang qua ảnh SEM. Nghiên c Tạp chí Nghi có hàm lư hình c dạng vi do đ 3.2. Kh trong b Tốc độ khuấy (V Th hoàn toàn, phút Hàm lư trong viên nang, % Kích thư lư Hi Hình 4. nang và hàm lư Với các mẫu có tốc độ khuấy cao (500 v hơn nhi ch gian t Kh Hình ộ nhớt hệ nhũ thay đổi có tác động trực tiếp đến quá tr K ời gian tạo vỏ vi ợng cao nhất, ệu suất tạo vi Đ ất đóng rắn DETA với giọt Epoxy khó h ảo sát s ầu hoặc gần giống h ên nang không b ết quả khảo sát ảng 2. ối với tốc độ khuấy tạo vỏ vi ạo vỏ lâu dẫn đến chất đóng rắn xâm nhập v ứu khoa học công nghệ ảnh cho thấy khi thay đổi h ảo sát tốc độ khuấy tạo hệ nhũ v ợng nhân nhựa Epoxy ớc hạt chiếm h Phân tích kích thư ều (52,77 ên c ợng chất ổn định nhũ từ 1,5% đến 5,5% hầu nh Bảng 2. ứu KH&CN ơ b ên nang (%) ợng nhân cao nhất, kích th ộ h òng/phút) μm μm), tuy nhi ình d t Kết quả khảo sát ên nang ị ảnh h ốc độ khuấy trong quá tr àm quân s ạng cấu trúc vi ình c ớc hạt đối với các mẫu có tốc độ khuấy 400 ự, ầu (h ưởng nhiều. Tuy nhi ên t Số Đặc san NĐMT, 09 600 180 31 80 ên nang t ốc độ khuấy cao cũng l ình 3). àm lư tốc độ khuấy trong quá tr - ên nang b ợng chất ổn định nhũ cấu à trong quá trình t ại 400 v ước hạt cũng đảm bảo òng/phút) cho k 500 160 43 52,77 76 ơn, kéo dài th ình t ằng ảnh SEM cho thấy các mẫu ên kích thư ạo vỏ vi òng/phút cho hi - 126,87 à đóng r 2017 400 120 65 75 ết quả kích th àm kh ư đi ình t ên nang đư ời gian đóng rắn. Thời ớc có thể có thay đổi ạo vỏ vi ạo vỏ ình t ả năng gặp nhau của ắn từ từ to ều có h 100,52  ạo vỏ vi 300 70 48 40 ệu suất tạo vi 150μm (h trúc và hình ên nang. ợc tr ư ình d vòng/phút. ớc hạt nhỏ àn b ạng l ình bày ên nang. 200 ình 4). ộ vi 125 30 30 - 25 à ên ên Hóa học & Kỹ thuật môi trường T. P. Chiến, L. T. T. Hà, N. Đ. Chinh, “Nghiên cứu điều chế trong chế tạo sơn tự lành.” 126 nang, do đó hiệu suất tạo viên nang đảm bảo nhưng hàm lượng nhân thấp (vì hầu hết là các giọt Epoxy bị đóng rắn hoàn toàn, không có nhân). 3.3. Khảo sát nhiệt độ trong quá trình tạo vỏ viên nang Nhiệt độ được thay đổi trong khoảng từ 50 oC đến 90 oC, bước nhảy 10 oC. Kết quả được nêu trong bảng 3. Bảng 3. Kết quả khảo sát nhiệt độ trong quá trình tạo vỏ viên nang. Nhiệt độ đóng rắn, oC 50 60 70 80 90 Thời gian đóng rắn hoàn toàn, phút 240 200 180 120 40 Hiệu suất tạo viên nang, % 74 72 77 75 40 Hàm lượng nhân nhựa Epoxy trong viên nang, % 30 37 50 65 35 Qua kết quả khảo sát cho thấy nhiệt độ đóng rắn tăng dần thì thời gian đóng rắn được rút ngắn do quá trình đóng rắn được đẩy nhanh hơn. Hiệu suất tạo vỏ ở các nhiệt độ từ 500C đến 800C không có nhiều khác biệt. Hàm lượng nhân trong viên nang tăng dần theo nhiệt độ đóng rắn và đạt trên 50% ở mức nhiệt độ 700C, 800C. Nguyên nhân là khi tăng nhiệt độ quá trình đóng rắn diễn ra nhanh hơn, bao lấy giọt Epoxy, hạn chế việc chất đóng rắn DETA xâm nhập vào sâu trong giọt Epoxy gây ra hiện tượng đóng rắn hoàn toàn. Tuy nhiên khi nhiệt độ tăng lên đến 90 0C thì hiệu suất và hàm lượng nhân giảm đột ngột do nhiệt độ tăng quá cao làm cho hệ nhũ trước khi đóng rắn bị mất ổn định, hơn nữa quá trình đóng rắn diễn ra quá nhanh làm sản phẩm thu được có nhiều hạt nát không có nhân, do đó hàm lượng nhân cũng giảm theo. Qua kết quả khảo kết hợp với các nghiên cứu trước đây điều kiện tổng hợp tốt nhất được xác định như sau: - Thành phần nguyên liệu: 100 ml H2O; 10g Epoxy E44 (10% so với nước); 3,5g Arabic Gum (3,5% so với nước); 1,25g tween 80 (1,25% so với nước); 5g chất đóng rắn Diethylenetriamin (DETA) (50% so với Epoxy) - Tốc độ khuấy và nhiệt độ trong giai đoạn tạo hệ nhũ: 1200 vòng/phút và 300C, thời gian 120 phút. Tốc độ khuấy và nhiệt độ trong giai đoạn tạo vỏ viên nang: 400 vòng/phút và 800C, thời gian 120 phút. 3.4. Kết quả kiểm tra tính chất viên nang Viên nang được điều chế theo điều kiện tổng hợp đã xác định ở các giai đoạn nghiên cứu trên được kiểm tra lại các đặc tính sau: hàm lượng nhân, kích thước/hình dạng hạt và điều kiện phân tán viên nang trong màng sơn. Kết quả như sau: - Hàm lượng nhân trung bình: 65% - Kích thước hạt (chiếm hàm lượng phân bố cao nhất) nằm trong khoảng 100 μm – 150 μm, đáp ứng được yêu cầu phân tán vào nhựa nền trong ứng dụng chế tạo sơn tự lành - Kết quả khảo sát hình dạng và cấu trúc viên nang qua kính hiển vi điện tử quét SEM cho thấy hình dạng viên nang phần lớn là hình cầu (hình 5). Phân bố kích thước hạt tương đối đồng đều, kích thước trung bình khoảng 150 μm khá phù hợp với kết quả phân tích DLC ở trên. Tuy nhiên vẫn còn nhiều hạt nhỏ, bề mặt còn gồ Nghiên c Tạp chí Nghi gh do các h gián ti phân tán 400 vòng/phút; t 3.5 hành ki mòn trong tử SEM tại vị trí vết cắt. đã xu ăn m khi th các đi ề có thể l Đi . Kh Sơn t Sau khi th ều kiện phân tán vi ếp thông qua dung dịch nhựa Epoxy có độ nhớt thấp 300cP; tốc độ khuấy ất hi òn hoàn toàn và lan r ử ểm ăn m a ứu khoa học công nghệ ạt bị vỡ nát v ảo sát s ự l ểm tra khả năng tự l ệ ng ên c à nh ành t đi n các đi hiệ Hình 7. ứu KH&CN Hình 5. ơ b ều kiện thời tiết (nhiệt độ, án Hình 6. ử nghi m môi trư òn (Hình 6b, 6d). ựa Epoxy hoặc chất đóng rắn ch ạo ra từ các vi a à bám trên b ộ khả năng tự l ệm 4 gi ểm ăn m K Viên nang đư Tốc độ ăn m ờ ết qu b quân s ên nang vào nh ỷ lệ vi ộ ng th ành trông qua hai phương pháp: (i) kh ờ òn t ng sang xung quanh (Hình 6c). ả theo dõi kh ự, ên nang/Epoxy 6%; th ên nang và đi trong môi trư ại v ời ti Số Đặc san NĐMT, 09 ề mặt . ành òn các m ị ế ợc chụp ở độ phóng đại r trí v t sau 4 gi b ế ả ựa nền tốt nhất đ h sáng và ờ t c năng t c ều kiện phân tán n ẫu thử sau 4 giờ v ng th ắt (Hình 6a), còn sau 8 gi ờ ưa đư và 8 gi ự 15- 20μm ời ti lành t - ợc rửa sạch, hoặc cũng có thể ời gian ẩm); (ii) ảnh kính hiển vi điện ế 2017 t, các v ờ v ại v ư Đ ẫn không th ị õ h ợc xác định: Phân tán phân tán 7 phút. à 8 gi ế ối v trí v d c ơn. êu trên đư t c ới các m ế ảo sát tốc độ ăn ờ. ắt c t cắ ủa m ờ v ấ t. ết c ẫ y xu ợc tiến ẫu tr ắt đ u tự ấ 127 ắ ã b lành t hi ng ị ện d Hóa học & Kỹ thuật môi trường T. P. Chiến, L. T. T. Hà, N. Đ. Chinh, “Nghiên cứu điều chế trong chế tạo sơn tự lành.” 128 Qua hình ảnh SEM cho thấy các vết cắt có bề rộng gần bằng nhau. Vết cắt do mới được tạo, quá trình tự lành chưa xảy ra, do đó ta thấy được khoảng hở giữa vết cắt rất rõ ràng (hình 7a, 7c). Ở hình 7b, 7d với độ phóng đại 100 đến 200 lần, các vết cắt sau 7 ngày trong không khí ta nhìn thấy được nhiều vết loang lấp kín vị trí vết cắt, đây là Epoxy lỏng trong viên nang vỡ ra. Tuy nhiên cũng có một vài vị trí chưa được điền đầy. Như vậy qua thử nghiệm ăn mòn trong điều kiện thời tiết cũng như theo dõi qua ảnh SEM bước đầu có thể khẳng định được hiệu quả trong bảo vệ kim loại của sơn tự lành chứa viên nang Epoxy. 4. KẾT LUẬN Điều kiện tổng hợp đem lại viên nang có thể chế tạo lớp phủ tự lành được xác định trong nghiên cứu này là chất ổn định nhũ Arabic Gum ở mức 3,5% (so với nước); tốc độ khuấy và nhiệt độ trong giai đoạn tạo hệ nhũ là: 1200 vòng/phút, ở nhiệt độ 300C, thời gian 120 phút; tốc độ khuấy và nhiệt độ trong giai đoạn tạo vỏ viên nang: 400 vòng phút, 800C, thời gian 120 phút. Điều kiện phân tán loại viên nang được chế tạo trong nghiên cứu này chỉ mới đạt ở mức 6%. Thử nghiệm khả năng tự lành cho kết quả khả quan tuy nhiên cần tiếp tục nghiên cứu để tổng hợp viên nang có kích thước nhỏ hơn, hàm lượng nhân cao và phương pháp phân tán vào nhựa nền tốt hơn để tăng khả năng tự lành của sơn. Lời cảm ơn: Nhóm tác giả xin cảm ơn sự giúp đỡ về ý tưởng khoa học của TS. La Thị Thái Hà và cán bộ hướng dẫn thí nghiệm khoa Kỹ thuật vật liệu – Trường ĐH Bách khoa TP HCM. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1]. A.E. Hughes – Edited by Guoqiang Li and Harper Meng, “Chapter 8: Self- healing coatings – Recent Advances in Smart Self-healing Polymers and Composites”, (2015), pp. 211-241. [2]. Swapan Kumar Ghosh – Edited by Swapan Kumar Ghosh, “Functional Coatings by polyme microcapsule – Chapter 1: Functional Coatings and Microencapsulation”, A General Perspective, (2006), pp. 1-28. [3]. Zhao Yang, Zhang Wei, Liao Le-ping, Wang Si-jie, “Self-healing coatings containing microcapsule”, Applied Surface Science, (2012), pp. 1915-1918. [4]. Xiuxiu Liu, Hairui Zhang, Jixiao Wang, Zhi Wang, Shichang Wang, “Preparation of epoxy microcapsule based self-healing coatings and their behavior”, Surface & Coatings Technology 206 (2012), pp. 4976-4980 [5]. La Thị Thái Hà, Nguyễn Hữu Trường, Võ Đinh Công Tính,”Nghiên cứu tổng hợp viên nang Viên nang chứa nhựa Epoxy lỏng ứng dụng trong lớp phủ thông minh”, Đề tài nghiên cứu khoa học, 2016. [6]. La Thị Thái Hà, Hồ Trần Hoàng, “Tổng hợp viên nang Epoxy ứng dụng làm sơn tự lành” - Luận văn tốt nghiệp, 2016 [7]. Trương Tiểu My, “Ứng dụng viên nang chế tạo màng phủ chống ăn mòn tự lành” Luận văn tốt nghiệp, 2016 Nghiên cứu khoa học công nghệ Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san NĐMT, 09 - 2017 129 ABSTRACT A STUDY ON PREPARATION OF EPOXY MICROCAPSULES FOR PRODUSING SELF-HEALING COATINGS Anti-corrosion of metal is always an essential task to improve the life of machinery and equipment. One of the most advanced anti-corrosion methods today is the use of “smart-paint” that has self-healing capability. This article presents some initial findings about a study of preparation of epoxy microcapsules for producing self-healing coatings. Capsules filled with liquid epoxy resin have wrapped with hard coating from diethylene triamine (DETA). The study focuses on making the required capsule size, increasing the epoxy amount in capsule, examining it’s dispersion into coating resin, and checking the metal protection capability of the made self-healing coatings. Keywords: “Smart-paint”, Self-healing coatings, Microcapsules. Nhận bài ngày 16 tháng 7 năm 2017 Hoàn thiện ngày 28 tháng 8 năm 2017 Chấp nhận đăng ngày 15 tháng 9 năm 2017 Địa chỉ : 1Viện Nhiệt đới môi trường; 2Trường ĐH Bách khoa TP HCM. *Email: phuongchien@mail.ru.