Luận văn Quy trình nghiên cứu vi bao chất béo để sản xuất bột sữa dừa hòa tan

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA KỸ THUẬT HOÁ HỌC ----------o0o---------- LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU VI BAO CHẤT BÉOĐỂ SẢN XUẤT BỘT SỮA DỪA HÒA TAN SVTH : HỒ THANH TRIỂU MSSV : 60302974 CBHD : GS. TS. LÊ VĂN VIỆT MẪN BỘ MÔN : KỸ THUẬT THỰC PHẨM TP Hồ Chí Minh, 01/2008 NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN LỜI CẢM ƠN Con xin cảm ơn cha mẹ đã nuôi nấng, dạy dỗ con nên người. Cha mẹ đã luôn ủng hộ, động viên con trong suốt thời gian qua. Em xin chân thành cảm ơn Thầy Lê Văn Việt Mẫn đã tận tình hướng dẫn để em hoàn thành tốt luận văn. Em cũng xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến các Thầy Cô, đặc biệt là các Thầy Cô trong bộ môn Công nghệ Thực phẩm. Thầy Cô đã truyền cho em những kiến thức quý báu, cũng như đã hỗ trợ em rất nhiều để em thực hiện bài luận này thành công. Cuối cùng, tôi xin cám ơn các bạn trong lớp đã luôn nhiệt tình giúp đỡ tôi trong quá trình học tập và làm luận văn. mỤC LỤC danh mỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 - Các sản phẩm chế biến từ cơm dừa 5 Hình 1.2 - Cấu tạo của hạt cầu béo được nhũ hóa và hạt bột chứa chất béo được vi bao 10 Hình 1.3 - Số lượng các nghiên cứu kĩ thuật vi bao bằng các phương pháp khác nhau từ 1955 đến 2005 12 Hình 1.4 - Ảnh hưởng của hàm lượng béo tổng đến lượng béo tự do và hiệu quả vi bao trong bột sữa 15 Hình 1.5 - Ảnh hưởng của nồng độ chất khô của dung dịch trước sấy và tỉ lệ chất bao sử dụng đến hiệu quả vi bao 16 Hình 1.6 - Ảnh hưởng của hàm lượng lactose trong thành phần chất bao đến hiệu quả vi bao 17 Hình 1.7 - Ảnh hưởng của hàm lượng carbohydrate trong chất bao đến hiệu quả vi bao 19 Hình 1.8 - Ảnh hưởng của các loại chất bao đến hiệu quả vi bao chất béo 21 Hình 1.9 - Sơ đồ khối quy trình công nghệ sản xuất bột sữa dừa hòa tan 23 Hình 3.1 - Ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến hiệu quả vi bao, hiệu suất vi bao, hiệu suất thu hồi chất khô 31 Hình 3.2 - Hình chụp hạt bột sữa dừa bằng kính hiển vi điện tử quét áp lực đồng hoá để vi bao chất béo là 200 bar 32 Hình 3.3 - Hình chụp hạt bột sữa dừa bằng kính hiển vi điện tử quét áp lực đồng hoá để vi bao chất béo là 300 bar 32 Hình 3.4 - Ảnh hưởng của nhiệt độ đồng hóa đến hiệu quả vi bao, hiệu suất vi bao, hiệu suất thu hồi chất khô 34 Hình 3.5 - Sự thay đổi độ ẩm của sản phẩm theo thời gian khi được đựng trong các loại bao bì ở những điều kiện bao gói khác nhau 42 Hình 3.6 - Sự thay đổi chỉ số acid của sản phẩm theo thời gian khi được đựng trong các loại bao bì ở những điều kiện bao gói khác nhau 44 Hình 3.7 - Sự thay đổi chỉ số peroxyde của sản phẩm theo thời gian khi được đựng trong các loại bao bì khác nhau 46 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Đặc điểm các giống dừa 3 Bảng 1.2: Thành phần hóa học của cơm dừa 5 Bảng 1.3: Thành phần hóa học của sữa dừa (không bổ sung nước khi ép) theo các tác giả khác nhau 6 Bảng 1.4: Thành phần các amino acid của các phân đoạn albumin và globulin trong sữa dừa (g/100g protein) 7 Bảng 1.5: Tiêu chuẩn vi sinh của sữa dừa (theo Tiêu chuẩn về các sản phẩm từ dừa APCC, 1994) 8 Bảng 1.6: Thành phần của bột sữa dừa sản xuất bằng phương pháp sấy phun 9 Bảng 1.7: Thành phần hóa học của các loại whey protein 17 Bảng 3.1: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến quá trình vi bao 30 Bảng 3.2: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đồng hóa đến quá trình vi bao 33 Bảng 3.3: Sự thay đổi độ ẩm (w), chỉ số acid (av) và chỉ số peroxyde (pov) của bột sữa dừa trong quá trình làm hư gia tốc khi được bao gói trong các loại bao bì khác nhau 36 Bảng 3.4: Sự thay đổi độ ẩm (w), chỉ số acid (av) và chỉ số peroxyde (pov) của bột sữa dừa trong quá trình làm hư gia tốc khi được bao gói trong các loại bao bì khác nhau 37 Bảng 3.5: Sự thay đổi độ ẩm (w), chỉ số acid (av) và chỉ số peroxyde (pov) của bột sữa dừa trong quá trình làm hư gia tốc khi được bao gói trong các loại bao bì khác nhau 38 Bảng 3.6: Sự thay đổi độ ẩm (w), chỉ số acid (av ) và chỉ số peroxyde (pov) của bột sữa dừa trong quá trình làm hư gia tốc khi được bao gói trong các loại bao bì khác nhau 39 Bảng 3.7: Sự thay đổi độ ẩm (w), chỉ số acid (av) và chỉ số peroxyde (pov) của bột sữa dừa trong quá trình làm hư gia tốc khi được bao gói trong các loại bao bì khác nhau 40 Bảng 3.8: Sự thay đổi độ ẩm (w), chỉ số acid (av) và chỉ số peroxyde (pov) của bột sữa dừa trong quá trình làm hư gia tốc khi được bao gói trong các loại bao bì khác nhau 41 Bảng 3.9: Hiệu suất thu hồi sản phẩm trong các quá trình 48 danh mỤc các ký hiỆu viẾt tẮt Tên đầy đủ Kí hiệu Chất béo khan từ sữa (Anhydrous Milk Fat) Chỉ số acid (Acid Equivalent) Chỉ số peroxyde (Peroxyde Equivalent) Chỉ số DE (Dextrose Equivalence) Độ ẩm Hàm lượng béo lý thuyết trong sản phẩm (Method Fat) Hàm lượng béo tổng (Total Fat) Hàm lượng béo tự do (Free Fat) Hiệu suất thu hồi chất khô (Drying Yield) Hiệu suất vi bao chất béo (MicroEncapsulation Yield) Hiệu quả vi bao chất béo (MicroEncapsulation Efficiency) Kính hiển vi điện từ quét (Scaned Electronic Microscope) Maltodextrin DE 17 Polyamide Polyethylene Polypropylene Polyvinylcloride Soy protein isolate (hàm lượng protein 90%) Sweet Whey Powder hàm lượng protein 11% Whey Protein Concentrate hàm lượng protein 80% Whey Protein hàm lượng protein 50% AMF av pov DE w MF TF FF DY MEY MEE SEM MD17 PA PE PP PVC SPI SWP11 WPC80 WP50 MỞ ĐẦU Việt Nam là một quốc gia có nguồn nguyên liệu dừa phong phú với chất lượng rất tốt. Tuy có điểm mạnh về nguyên liệu nhưng số lượng các sản phẩm chế biến công nghiệp từ dừa hiện nay vẫn còn ít và chưa phong phú về mặt chủng loại. Nước dừa và nước cốt dừa là những thành phần giàu dinh dưỡng nhất từ trái dừa. Đặc biệt, nước cốt dừa được xem là nguyên liệu không thể thiếu trong quá trình chế biến nhiều loại món ăn truyền thống ở các nước trong khu vực Đông Nam Á. Tuy nhiên, đây là một nguyên liệu giàu béo và rất dễ bị hư hỏng do vi sinh vật nên quá trình sử dụng và bảo quản gặp nhiều khó khăn. Do đó, yêu cầu cấp thiết đặt ra là cần phải chế biến nguồn nguyên liệu giàu dinh dưỡng này để giữ được chất lượng và kéo dài thời gian sử dụng. Một trong những giải pháp hiệu quả để giải quyết vấn đề trên là sử dụng kĩ thuật vi bao chất béo trong nước cốt dừa bằng phương pháp sấy phun để sản xuất bột sữa dừa. Kĩ thuật này tạo ra sản phẩm có chất lượng cao và ổn định, thời gian bảo quản kéo dài do sản phẩm có độ ẩm thấp. Kĩ thuật vi bao có lịch sử phát triển hơn 50 năm và hiện nay được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực sản xuất như thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm. Với kĩ thuật vi bao, chúng ta có thể giải quyết được nhiều vấn đề như hạn chế sự tổn thất chất hương, chất màu tự nhiên, chất dinh dưỡng hay chất mẫn cảm với nhiệt độ có trong sản phẩm. Bột sữa dừa hòa tan không phải là một sản phẩm mới trên thị trường thế giới, nó đã được sản xuất nhiều ở các quốc gia có diện tích trồng dừa lớn như Philippines, Malaysia, Indonesia và Sri Lanka. Tuy nhiên cho đến nay, các kết quả nghiên cứu cho thấy chất lượng của sản phẩm sản xuất bằng phương pháp này vẫn chưa thật tốt. Ta cần hạn chế hiện tượng oxy hóa chất béo của bột sữa dừa trong quá trình sấy cũng như trong quá trình bảo quản sản phẩm. Từ các nguyên nhân kể trên, chúng tôi xác định mục tiêu của nghiên cứu này là tối ưu hóa một số thông số của quá trình vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun và lựa chọn phương pháp phù hợp để bảo quản sản phẩm bột sữa dừa hòa tan. TỔNG QUAN TÀI LIỆU Khái quát về dừa [2,9,12] Cây dừa có tên khoa học là Cocos nucifera L, thuộc ngành Hiển hoa bí tử, nhóm Đơn tử diệp, bộ Spacidiflorales, họ Palmae, chi Cocos, loài Nucifera. Đặc điểm của bộ này là thân tròn, suông, không nhánh, có mo bao lấy phát hoa. Hoa được mang trên một gié to, gọi là buồng, hoa dừa là loại tạp tính (có cả hoa đực, hoa cái lẫn hoa lưỡng tính). Cây dừa là cây công nghiệp dài ngày, sống trong vùng nhiệt đới, thích nghi dễ dàng trên nhiều vùng sinh thái khác nhau. Dừa là loài ít kén chọn đất, có thể mọc trên nhiều loại đất khác nhau: đất cát ven biển, đất sét nặng ven biển, đất phù sa ven sông, đất giồng cát, đất quanh vùng thổ cư. Nhiệt độ thích hợp nhất cho cây dừa phát triển là 27 – 29°C; nhiệt độ dưới 20°C kéo dài sẽ làm giảm năng suất dừa, nhưng nếu nhiệt độ thấp hơn 15°C sẽ làm dừa bị rối loạn sinh lý, gây rụng trái non. Độ ẩm không khí thích hợp cho dừa vào khoảng 60 – 90%, khi độ ẩm thấp dưới 60%, dừa sẽ bị rụng trái non vì quá khô hạn. Ngoài ra, dừa là cây ưa sáng, nên nếu trồng trong bóng râm thì sẽ lâu cho trái. Dừa sẽ mọc và cho trái tốt khi có tổng số giờ chiếu sáng trong năm tối thiểu là 2.000 giờ. Trái dừa là một quả nhân cứng đơn mầm, bao gồm một gáo cứng bao bọc phần cơm dừa bên trong; bên ngoài là lớp xơ dừa dày. Cấu tạo cắt ngang trái dừa già từ ngoài vào trong gồm có hai phần, là lớp biểu bì và hạt. Lớp biểu bì được chia thành nhiều phần: phía ngoài là lớp biểu bì nhẵn, có sáp; kế đến là lớp trung bì (vỏ quả giữa) chứa xơ màu nâu, trong cùng là lớp gỗ màu vàng nâu rất cứng, gọi là lớp nội bì (vỏ quả trong hay gáo dừa). Dưới lớp nội bì là hạt dừa. Cấu tạo của hạt dừa như sau: bên ngoài là vỏ hạt (lớp màng mỏng màu nâu đỏ, dính chặt vào gáo); bên trong chứa phôi nhũ (còn gọi là cơm dừa) trắng bóng, dày 1 – 2 cm và nước dừa, có màu trắng đục, chiếm ¾ lòng gáo. Một trái dừa khi chín có thành phần trung bình như sau (theo phần trăm khối lượng trái): cơm dừa (30%), vỏ dừa (33,5%), gáo dừa (15%), và nước dừa (21%). Phân loại dừa Có thể phân loại các giống dừa theo đặc tính của trái, theo hoa tự hay theo phương pháp thụ phấn. Nếu phân loại theo phương pháp thụ phấn, có thể chia thành ba nhóm dừa sau: dừa cao, dừa lùn và dừa lai. Đặc tính của các nhóm dừa được thể hiện trong bảng 1.1. Dừa được trồng nhiều ở các nước nhiệt đới thuộc châu Á, châu Phi và châu Mỹ La tinh như Indonesia, Phillipine, Malaysia, Ấn Độ, Việt Nam, Mexico, Côte d’Ivoire… Trong đó, Indonesia và Phillipine là hai quốc gia có sản lượng dừa nhiều nhất thế giới. Đặc điểm các giống dừa [2] Dừa cao Dừa lùn Dừa lai Thân cao 18 – 20 m, ở phần gốc cách mặt đất 50 cm có phần phình ra, tán lá nhiều (38 – 40 lá). Thân nhỏ, cao khoảng 5 m, không có phần phình ở gốc, tán lá ít (20 – 22 lá). Thân cao trung bình, cao hơn dừa lùn nhưng thấp hơn dừa cao, gốc có phần phình ra. Cho trái muộn (sau 5 – 7 năm trồng), sống lâu (90 – 100 năm). Cho trái sớm, sống khoảng 30 – 40 năm. Thời gian cho trái xấp xỉ nhóm dừa lùn. Trái to, phẩm chất cơm, xơ, dầu dừa tốt. Trái nhỏ, cây cho nhiều trái, nhưng chất lượng cơm, dầu, xơ dừa không tốt bằng nhóm dừa cao. Cơm, dầu dừa tốt như nhóm dừa cao, nhưng cho số trái và sản lượng cơm dừa cao hơn. Thụ phấn chéo. Tự thụ phấn. Thụ phấn nhân tạo. Chống chịu được điều kiện khắc nghiệt của khí hậu, đất đai, không kháng được các bệnh nguy hiểm như Lethal yellow, Cadang cadang. Không chịu được điều kiện khắc nghiệt của khí hậu, đất đai (dễ bị kiến vương, đuông phá hoại), nhưng kháng được các bệnh nguy hiểm như Lethal yellow, Cadang cadang. Mẫn cảm với sự thay đổi độ ẩm của đất, nhưng kháng được các bệnh nguy hiểm như Lethal yellow, Cadang cadang. Ở nước ta, cây dừa được trồng nhiều ở Bến Tre (đồng bằng sông Cửu Long) và các tỉnh ven biển miền Trung: Bình Định, Phú Yên, Khánh Hòa… Việt Nam có những giống dừa rất tốt, không kém gì các giống dừa tốt trên thế giới. Ở đồng bằng sông Cửu Long, có thể xếp các giống dừa thành 3 nhóm: Nhóm có hiệu quả kinh tế cao Đây là các giống cho năng suất và hàm lượng dầu cao, phẩm chất cơm và xơ dừa tốt, thích hợp cho công nghiệp dầu và xơ dừa, bao gồm các giống sau: Dừa Ta: thuộc nhóm dừa cao, trái cỡ trung bình, 3 khía rõ rệt, cơm dày 1,1 – 1,2 cm, sau khi trồng 5 năm thì cho trái, khoảng 4.000 – 4.500 trái cho 1 tấn cơm dừa khô. Dừa ta chống chịu rất tốt với các điều kiện khắc nghiệt của khí hậu, đất đai. Tùy theo màu sắc của vỏ trái, ta có giống dừa Ta xanh và Ta vàng. Dừa Lửa: thuộc nhóm dừa cao, cỡ trái trung bình đến to, dạng trái tròn. Sản lượng cơm dừa tương đương với giống dừa Ta. Dừa Nhím: thuộc nhóm dừa cao, dạng trái hơi dài, có 3 khía rõ rệt, đầu có núm, trái từ nhỏ đến trung bình, cơm dày 1,1 – 1,2 cm. Sản lượng xấp xỉ giống dừa Ta. Tùy theo màu sắc vỏ trái, ta có giống Nhím xanh và Nhím vàng. Dừa Dâu: thuộc nhóm dừa lai, trái cỡ hơi nhỏ, dạng trái tròn, 3 khía không rõ. Trái tuy hơi nhỏ nhưng xơ mỏng nên hàm lượng cơm dừa trong trái khá cao, đặc biệt hàm lượng dầu cao nhất trong các giống dừa hiện nay (66%). Dừa Dâu trồng tốt mỗi năm cho 14 – 16 buồng, mỗi buồng từ 10 – 15 trái, khoảng 4.500 – 5.000 trái cho 1 tấn cơm dừa khô. Tùy theo màu sắc của vỏ trái, ta có các giống dừa Dâu xanh, Dâu đỏ và Dâu vàng. Nhóm cho nước dừa tươi Gồm các giống cho trái nhỏ, lượng cơm dừa thấp nhưng nước rất ngọt: Dừa Ẻo: thuộc nhóm dừa cao, cỡ trái nhỏ nhất trong các giống hiện nay, mỗi buồng cho 30 – 50 trái. Dừa Xiêm: thuộc nhóm dừa lùn, mỗi năm cho 16 – 18 buồng, trung bình mỗi buồng 20 trái. Tùy theo màu sắc vỏ trái, ta có các giống Xiêm xanh và Xiêm đỏ. Dừa Tam Quan: thuộc nhóm dừa lùn, trái có kích thước trung bình. Trái có màu vàng ngà. Nhóm có hiệu quả kinh tế thấp Gồm các giống có lượng cơm dừa thấp, tỉ lệ đậu trái thấp, ít có hiệu quả kinh tế: Dừa Dứa (hay Dừa Bông), Dừa Sáp (dừa đặc ruột, không có nước), Dừa Dang, Dừa Bị. Trong các giống dừa được trồng ở Việt Nam, giống dừa Ta là giống được trồng nhiều nhất (chiếm 65 – 75% diện tích), hơn nữa, chúng cho sản lượng cơm dừa cao cũng như chất lượng cơm dừa tốt nên phù hợp để sản xuất bột sữa dừa. Cơm dừa Người ta thu hoạch dừa khi độ tuổi của nó được 10 – 12 tháng, gọi là dừa khô. Trong thành phần của trái dừa khô, cơm dừa là phần có giá trị dinh dưỡng nhất. Thành phần hóa học của cơm dừa thể hiện trong bảng 1.2: Thành phần hóa học của cơm dừa [12] Thành phần Hàm lượng (% khối lượng) Nước 44,0 – 52,5 Protein 3,0 – 4,3 Carbohydrates tổng 9,0 – 10,0 Xơ 2,1 – 3,4 Chất béo 34,7 – 38,2 Tro 0,8 – 1,3 Từ cơm dừa, người ta chế biến ra rất nhiều sản phẩm khác nhau, như trong quy trình dưới đây: 1 : dùng trong công nghệ sản xuất bánh, kẹo và các thực phẩm khác. 2 : dùng chủ yếu trong công nghệ hóa học (xà phòng, bột giặt, dầu chải tóc…). 3 : dùng làm thức ăn gia súc. Các sản phẩm chế biến từ cơm dừa Sữa dừa Sữa dừa hay còn gọi là nước cốt dừa, có dạng nhũ tương, màu trắng đục, nhận được khi ép cơm dừa tươi nạo nhuyễn trong điều kiện có hay không bổ sung nước. Thành phần hóa học trong sữa dừa khi ép từ cơm dừa tươi thay đổi tùy theo giống dừa, vị trí địa lý, độ chín của trái dừa, phương pháp trích ly và mức độ sử dụng dung môi (thường là nước) để trích ly. Bảng 1.3 thể hiện các thành phần hóa học trong nước cốt dừa được ép trực tiếp từ cơm dừa mà không bổ sung nước. Thành phần hóa học của sữa dừa (không bổ sung nước khi ép) theo các tác giả khác nhau [12] Thành phần Nathaneal (1954) Popper và cộng sự (1966) Jeganathan (1970) Anon (1984) Độ ẩm (%) 50,0 54,1 50,0 53,9 Chất béo (%) 39,8 32,2 40,0 34,7 Protein (N x 6,25) (%) 2,8 4,4 3,0 3,6 Tro (%) 1,2 1,0 1,5 1,2 Carbohydrate (%) 6,2 8,3 5,5 6,6 Carbohydrate trong sữa dừa chủ yếu là đường (phần lớn là sucrose) và tinh bột. Những chất khoáng chính trong nước cốt gồm có phosphorus, calcium và potassium. Ngoài ra, trong nước cốt dừa mới ép còn chứa một lượng nhỏ vitamin B và acid ascorbic. Dựa vào độ tan của các protein, 80% lượng protein trong sữa dừa là các phân đoạn khác nhau của albumin và globulin. Trong đó, chỉ có 30% protein là có thể hòa tan vào nước, những protein còn lại đóng vai trò là chất tạo nhũ cho các hạt cầu béo trong nước cốt dừa. Thành phần các amino acid của các phân đoạn albumin và globulin trong sữa dừa thể hiện trong bảng 1.4 (theo Kwon & cộng sự, 1996). Qua đó, có thể thấy nước cốt dừa là một nguồn giàu các amino acid không thay thế, duy chỉ có hàm lượng methionine hơi thấp so với yêu cầu về dinh dưỡng. Thành phần các amino acid của các phân đoạn albumin và globulin trong sữa dừa (g/100g protein) [12] Amino acid Albumin Globulin Isoleucine 2,8 4,1 Leucine 3,9 6,5 Lysine 5,1 3,5 Methionine 1,2 2,9 Phenylalanine 2,7 5,9 Threonine 3,3 3,3 Valine 3,5 7,5 Histidine 1,8 1,9 Tyrosine 3,0 3,7 Aspartic acid 5,6 8,9 Proline 2,7 3,4 Serine 3,1 5,0 Glutamic acid 24,9 17,5 Glycine 4,0 4,9 Alanine 2,9 4,1 Arginine 17,9 15,0 Sữa dừa dễ bị tách pha, do hệ nhũ tương dầu – nước trong sữa không bền. Các giọt béo ở gần nhau dễ dàng kết hợp lại tạo thành giọt có kích thước lớn hơn, nổi lên trên và hình thành một lớp đặc gọi là lớp kem. Lớp bên dưới là nước cùng với các chất tan trong nước. Một số nghiên cứu cho thấy hệ nhũ tương trong sữa dừa kém bền nhất trong khoảng pH 3,5 – 6,0 và ổn định nhất ở hai khoảng pH 1,5 – 2,0 và pH 6,5 (theo Monera & del Rosario (1982, 1988)). Từ đó, người ta bổ sung vào sữa dừa các chất nhũ hóa (như natri caseinate, stearoyl lactylate…) kết hợp với phương pháp đồng hóa áp lực cao để cải thiện độ bền của hệ nhũ tương này. Sữa dừa nếu không xử lý sẽ hư hỏng rất nhanh, ngay cả trong điều kiện bảo quản lạnh. Thời gian một thế hệ của vi khuẩn trong sữa dừa ở 10°C là 232 phút, nếu ở 30°C là 44 phút. Sữa dừa là một môi trường khá giàu dinh dưỡng cho các vi sinh vật phát triển. Trong sữa dừa thường gặp các vi khuẩn thuộc giống Bacillus, Achromobacter, Microbacterium, Micrococcus, Brevibacterium và một số loại coliform; một số nấm như Penicillium, Geotricum, Mucor, Fusarium và Saccharomyces. Tiêu chuẩn vi sinh của sữa dừa thể hiện trong bảng 1.5. Tiêu chuẩn vi sinh của sữa dừa (theo Tiêu chuẩn về các sản phẩm từ dừa APCC, 1994) [12] Tên Số lượng Vi sinh vật phân giải chất béo, vi khuẩn đường ruột, và Staphylococci Ít hơn 10 khuẩn lạc/g sản phẩm Tổng số vi khuẩn hiếu khí Không lớn hơn 50.000 khuẩn lạc/ml đối với 4 trong 5 mẫu thử, mẫu còn lại không vượt quá 100.000 khuẩn lạc/ml. Escherichia coli Không phát hiện trong 0,1 ml sản phẩm đối với 4 trong 5 mẫu thử, mẫu còn lại không phát hiện trong 0,01 ml sản phẩm. Vibrio cholerae, Salmonella, Listeria monocytogenes Âm tính trong 25 g mẫu thử. Bên cạnh sự hư hỏng do vi sinh vật, sữa dừa cũng dễ dàng bị hư hỏng bởi các phản ứng hóa học (bao gồm cả các phản ứng do enzyme xúc tác), chủ yếu là quá trình tự oxy hóa của các acid béo không no và thủy phân chất béo gây ra mùi vị khó chịu cho sản phẩm. Sự giải phóng các acid béo mạch ngắn như acid butyric, caproic, caprylic và capric gây mùi ôi mạnh, còn các acid béo mạch dài trung bình như acid lauric và myristic (đây là thành phần chính trong dầu dừa) gây ra vị chua khó chịu. Do sữa dừa rất dễ bị hư hỏng nên người ta phải chế biến để có thể sử dụng trong thời gian dài. Các phương pháp chế biến chủ yếu là đồng hóa, xử lý nhiệt (thanh trùng, tiệt trùng), tách béo (ly tâm) và tách nước (sấy). Sữa dừa nguyên hay sữa dừa gầy là một trong những thành phần không thể thiếu trong nhiều món ăn, ví dụ như cà ri, các món tráng miệng và các sản phẩm khác như mứt dừa, sirô dừa, một số loại bánh kẹo và thức uống. Sản phẩm bột sữa dừa hòa tan Bột sữa dừa hòa tan có màu trắng kem, mùi thơm của dừa và dễ hòa tan trong nước ở nhiệt độ thường. Thông thường, từ một trái dừa, người ta có thể sản xuất được khoảng 60 – 100 g bột sữa. Bột sữa dừa được sữa dụng phổ biến trong công nghiệp bánh kẹo. Nó cũng được cho vào kem (ice-cream) để tạo hương vị. Các nhà sản xuất bột sữa dừa lớn trên thế giới nằm ở các nước Philippines, Malaysia, Indonesia và Sri Lanka. Bảng 1.6 dưới đây thể hiện thành phần của bột sữa dừa sản xuất bằng phương pháp sấy phun ở Malaysia và Philipines. Thành phần của bột sữa dừa sản xuất bằng phương pháp sấy phun [12] Thành phần (% khối lượng) Seow & Leong (1988) Gonzalez (1986) Độ ẩm 2,2 0,8 – 2,0 Chất béo 63,6 60,5 Protein (N x 6,25) 4,5 6,9 Tro 1,0 1,8 Carbohydrate 28,7 27,3 Xơ – 0,02 Khái quát về kĩ thuật vi bao (Microencapsulation) [14, 22, 26, 27] Khái niệm Theo Young S. L. (1993), kĩ thuật vi bao được định nghĩa như sau: đó là kĩ thuật bao gói các chất rắn, lỏng hay khí (chất nền) vào trong một lớp vỏ bao cực mỏng, lớp vỏ này sẽ giữ và bảo vệ chất nền không bị biến đổi làm giảm chất lượng (đối với những chất nền mẫn cảm với nhiệt) hay hạn chế tổn thất (đối với chất nền dễ bay hơi), nó chỉ giải phóng các chất nền này ra ngoài trong một số điều kiện đặc biệt [26]. Chất béo là một trong những nguyên liệu dễ bị oxy hóa dẫn đến ôi hóa, đặc biệt khi ở nhiệt độ cao. Trước đây, trong công nghiệp sản xuất sữa bột hàm lượng béo cao, người ta gặp rất nhiều khó khăn trong việc thu hồi sản phẩm vì bột sữa bám chặt trên thành thiết bị. Đó là do sự hình thành của lớp chất béo bên ngoài hạt, ở nhiệt độ cao chúng nóng chảy làm các hạt dễ bị kết dính. Ngoài ra, chất béo có thể bị oxy hóa làm giảm chất lượng sản phẩm. Áp dụng kĩ thuật vi bao sẽ bảo vệ các chất béo, hạn chế sự tiếp xúc của chất béo với oxy ở nhiệt độ cao nên mức độ bị oxy hóa cũng như các biến đổi bất lợi khác được hạn chế, nhờ vậy chất lượng và hiệu suất thu hồi sản phẩm sẽ tăng cao. Các hạt cầu béo trong lớp màng bao (Dmax = 1mm) Kĩ thuật vi bao chất béo gồm hai giai đoạn sau: phân tán những hạt cầu béo kích thước rất nhỏ (nhỏ hơn 1 µm) và cố định chúng trong lớp màng bao với đường kính khoảng 25 µm (hình 1.2). Các hạt cầu béo sẽ được chia nhỏ và kết hợp với chất bao nhờ quá trình đồng hóa. Nếu kích thước hạt béo càng nhỏ, số lượng các hạt béo tự do nằm trên bề mặt các hạt bột càng ít thì lượng chất béo tiếp xúc với không khí sẽ càng thấp, nhờ vậy có thể hạn chế lượng chất béo bị oxy hóa trong quá trình sấy và trong quá trình bảo quản sản phẩm. Cấu tạo của hạt cầu béo được nhũ hóa và hạt bột chứa chất béo được vi bao [14] Người ta xác định chất lượng của sản phẩm được vi bao dựa vào hai chỉ tiêu chính, đó là hiệu suất vi bao (MEY: Microencapsulation Yield) và hiệu quả vi bao (MEE: Microencapsulation Efficiency). Hiệu suất vi bao là tỉ lệ giữa lượng chất béo trong bột sản phẩm so với lượng chất béo ban đầu trong dịch sữa [26] và được tính theo công thức sau: Hiệu quả vi bao là mức độ các chất bao có thể bảo vệ được các phần tử vi bao bên trong nó (chất nền) tránh sự hư hỏng cho đến khi bột thành phẩm được sử dụng. Đó chính là tỉ lệ giữa hàm lượng chất béo không bị trích ly ra khỏi lớp phim bao khi ta trộn bột sản phẩm với dung môi (petroleum ether) và hàm lượng béo tổng trong bột sản phẩm [26]. Hiệu quả vi bao được xác định theo công thức dưới đây: Hàm lượng béo tự do là lượng chất béo bị trích ly bởi dung môi (petroleum ether) khi ta trộn bột sản phẩm với dung môi. Theo các nhà nghiên cứu của Young (1993) [26, 27], Kelly P. M. & Keogh M. K. (2000) [14], hàm lượng béo tự do bao gồm chất béo trên bề mặt và chất béo nằm bên trong lớp phim bao bị trích ly bởi dung môi petroleum ether. Bên cạnh MEE, hàm lượng béo tự do cũng là một chỉ tiêu quan trọng để đánh giá chất lượng bột thành phẩm. Trong quá trình bảo quản, chất béo sẽ dễ bị oxy hóa, làm giảm chất lượng sản phẩm nếu như chúng ở trạng thái không được bao. Tác nhân vi bao Chất bao sử dụng trong kĩ thuật vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun phải thỏa mãn những yêu cầu sau: Độ tan tốt Nếu chất bao tan kém trong nước, chúng sẽ không phân bố đồng đều trong dịch lỏng, làm cho khả năng tiếp xúc với chất béo bị hạn chế, do đó mà hiệu suất vi bao sẽ thấp. Hơn nữa, sự tạo huyền phù hay sự xuất hiện chất rắn trong dịch lỏng trước khi sấy sẽ làm nghẽn đầu phun trong quá trình phun sương. Chất bao ưa nước sẽ giúp quá trình hòa trộn được dễ dàng, đồng đều; nhờ vậy mà hiệu suất vi bao sẽ đạt được tối đa sau quá trình chế biến. Khả năng nhũ hóa tốt Vì chất nền là chất béo, nên trong dịch lỏng, các hạt cầu béo sẽ dần kết hợp lại và tách pha với pha ưa nước, kết quả là dịch lỏng sẽ không đồng nhất khi sấy. Mục đích của quá trình vi bao là phân tán đều các hạt béo và bảo vệ chúng không bị biến đổi dưới tác dụng của nhiệt trong quá trình sấy phun. Do đó, để kết hợp dễ dàng với chất nền, ngoài tính tan tốt, chất bao cần phải tạo được liên kết với chất ưa béo. Khả năng tạo màng tốt Để quá trình vi bao đạt hiệu quả cao, chất bao cần phải có khả năng tạo màng tốt. Nhờ vậy, khi liên kết với các hạt béo, lớp chất bao này có thể hình thành một lớp màng bao ngoài để bảo vệ chất nền bên trong. Khả năng tách nước tốt Mục đích của quá trình sấy phun là làm bốc hơi nhanh nước trong các hạt được phun sương vào buồng sấy. Nếu chất bao có khả năng tách nước kém, độ ẩm của bột thành phẩm thu được sẽ cao, lúc đó các hạt sẽ có khuynh hướng kết dính với nhau. Ngoài ra, do khả năng kết dính cao, các hạt bột tạo thành sẽ bám chặt vào thành thiết bị, làm cho hiệu suất thu hồi sản phẩm rất thấp. Dung dịch chất bao trong nước có độ nhớt thấp Độ nhớt của hệ nhũ tương và sự phân bố kích thước của các hạt béo sẽ quyết định chất lượng vi bao của sản phẩm khi sấy phun. Độ nhớt cao sẽ gây trở ngại cho quá trình phun sương, dẫn đến hạt thành phẩm có kích thước lớn, thon dài; hơn nữa, hiệu suất sấy cũng thấp. Các chất bao sử dụng trong công nghệ thực phẩm chủ yếu gồm có các loại gum tự nhiên, carbohydrate, sáp và protein sữa. Trong đó, protein sữa và gum thể hiện tốt hầu hết các yêu cầu trên, chỉ ngoại trừ độ tan không tốt lắm. Bên cạnh đó, các carbohydrate tuy tan tốt trong nước, nhưng phần lớn không có khả năng nhũ hóa và khả năng tạo màng kém. Ứng dụng của kĩ thuật vi bao Kĩ thuật vi bao đã được áp dụng từ những năm 50 của thế kỷ trước để bao gói những thành phần “nhạy cảm” trong thực phẩm (các chất dễ bay hơi, mẫn cảm với nhiệt độ…) nhằm bảo vệ các thành phần này. Kể từ đó, các nhà sản xuất thực phẩm ngày càng chú ý đến kĩ thuật đầy tiềm năng này, bằng chứng là số lượng các nghiên cứu về lĩnh vực này tăng với tốc độ rất nhanh, thể hiện trong hình 2.3: Số lượng các nghiên cứu kĩ thuật vi baobằng các phương pháp khác nhau từ 1955 đến 2005 [24] Chỉ trong năm 2002, đã có hơn 1.000 patent về các kĩ thuật vi bao mới, 300 trong số đó đã được áp dụng trực tiếp vào quá trình vi bao các thành phần của thực phẩm. Dù hiện nay nhiều patent rất khó ứng dụng được vào thực tiễn vì chi phí quá cao, khả năng công nghiệp hóa thấp và phạm vi ứng dụng hẹp nhưng những patent này đã đưa ra những phương pháp triển vọng cho quá trình vi bao thực phẩm ứng dụng trong những năm tới. Hiện nay, người ta quan tâm nhiều hơn đến việc điều khiển sự vận chuyển thành phần chất nền qua lớp màng bao, nhờ đó có thể cải thiện hiệu quả tác dụng của chất nền với thực phẩm. Trong những năm gần đây, kĩ thuật vi bao ngày càng có một vai trò quan trọng hơn trong nhiều ngành công nghiệp (thực phẩm, dược, mỹ phẩm). Trong công nghiệp thực phẩm, kĩ thuật vi bao được áp dụng trên rất nhiều nguyên liệu khác nhau như các hợp chất dễ bay hơi, các chất hương, vitamin, tinh dầu, nhựa dầu, vi khuẩn, enzyme và khoáng chất. Các nhà khoa học đã nghiên cứu thực hiện quá trình vi bao bằng nhiều kĩ thuật khác nhau như sấy phun, sấy lạnh, ép đùn, đĩa quay… trên các nguyên liệu khác nhau dựa vào đặc điểm của từng phương pháp, tuy nhiên sấy phun là phương pháp phổ biến nhất được áp dụng để vi bao các thành phần của thực phẩm. Sấy phun và kỹ thuật vi bao[8, 11, 25] Giới thiệu về sấy phun Sấy phun là quá trình biến đổi dòng nhập liệu dạng lỏng (dung dịch, huyền phù, nhũ tương) thành sản phẩm dạng bột khô dưới tác dụng của nhiệt. Dịch lỏng được phun thành dạng hạt mịn (sương) vào trong buồng sấy, tiếp xúc với dòng không khí nóng làm cho nước bốc hơi với tốc độ rất nhanh, tạo sản phẩm dạng bột khô, mịn. Quá trình sấy phun có những ưu điểm như sau: Có thể sấy được đối với những nguyên liệu nhạy cảm với nhiệt, các sản phẩm có hoạt tính sinh học … ở áp suất thường và nhiệt độ thấp. Nguyên liệu tiếp xúc với tác nhân sấy trong thời gian rất ngắn, do đó nhiệt độ của nguyên liệu không bị tăng quá cao; nhờ vậy giảm thiểu được sự biến đổi sản phẩm cũng như hạn chế sự tổn thất của các chất dinh dưỡng mẫn cảm với nhiệt độ. Phương pháp sấy phun là phương pháp liên tục, cho năng suất cao, với hệ thống thiết bị khá đơn giản. Phương pháp sấy phun tạo sản phẩm dạng hạt cầu với tỉ lệ chất khô tương đương với dung dịch nhập liệu, sản phẩm có độ đồng nhất cao về hình dạng và kích thước. Kiểm soát được tính chất của sản phẩm sau khi sấy. Tuy nhiên, phương pháp sấy phun còn tồn tại một số nhược điểm sau: Không sấy được dung dịch có độ nhớt quá cao hay sản phẩm yêu cầu có tỉ trọng cao. Sự kém linh động trong sản xuất; ví dụ không thể tạo hạt thô với đầu phun hạt mịn và ngược lại. Cần vốn đầu tư ban đầu lớn hơn so với các thiết bị sấy liên tục khác. Quá trình xử lý, thu hồi sản phẩm và tách bụi cũng làm tăng chi phí. Quá trình sấy phun gồm ba giai đoạn cơ bản như sau: Giai đoạn phân tán dòng nhập liệu thành những hạt sương nhỏ li ti vào trong buồng sấy (giai đoạn phun sương). Giai đoạn trộn mẫu cần sấy với không khí nóng, khi đó sẽ diễn ra quá trình bốc hơi nước trong mẫu. Giai đoạn thu hồi sản phẩm sau khi sấy từ dòng khí thoát. Vi bao chất béo trong sản xuất sữa bột Kĩ thuật sấy phun bắt đầu được ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp thực phẩm từ những năm 70 của thế kỷ trước, đặc biệt là trong sản xuất các sản phẩm từ sữa. Vào thời điểm đó, chưa có nhiều nghiên cứu về kĩ thuật sấy phun cũng như các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình sấy, làm thay đổi chất lượng sản phẩm. Do vậy, các sản phẩm sữa bột chỉ sản xuất với hàm lượng chất béo trong sản phẩm không quá 26%. Trong những năm gần đây, với mục tiêu đa dạng hóa sản phẩm nhằm đáp ứng nhu cầu của thị trường, ngày càng có nhiều nghiên cứu về phương pháp sấy phun cũng như các kĩ thuật mới để tăng hàm lượng chất béo trong sữa bột. Các sản phẩm này được dùng để bổ sung vào bánh kẹo hay làm chất kem phủ bánh. Trong một nghiên cứu năm 2002, J. Kelly đã thử nghiệm sản xuất bột sữa với hàm lượng béo rất cao từ nguyên liệu sữa nguyên có bổ sung thêm cream, sau đó đồng hóa dung dịch và sấy. Ở đây, các protein cùng với carbohydrate trong sữa nguyên đóng vai trò là chất bao cho thành phần béo. J. Kelly đạt được kết quả khá tốt, sữa bột thành phẩm có hàm lượng béo 26 – 70%, hiệu quả vi bao có thể tăng lên rất cao. Kết quả được thể hiện trong hình 1.4: Ảnh hưởng của hàm lượng béo tổng đến lượng béo tự dovà hiệu quả vi bao trong bột sữa [13] Ở đây, hiệu quả vi bao đạt đến 97,8% khi hàm lượng béo trong sữa bột là 30%. Khi hàm lượng chất béo tăng lên, hàm lượng chất béo tự do cũng tăng theo, do vậy làm giảm hiệu quả vi bao. Cụ thể ở hàm lượng béo là 70%, hiệu quả vi bao chỉ còn 46,7%. Năm 1993, Young S. L. đã nghiên cứu khả năng vi bao của whey protein và hỗn hợp whey protein với carbohydrate trên chất béo khan từ sữa (AMF). Đối với nhóm chất bao là whey protein, ông tiến hành khảo sát ảnh hưởng của whey protein isolate (WPI); whey protein concentrate hàm lượng protein 50% (WP50) và whey protein concentrate hàm lượng protein 75% (WPC75) đến hiệu quả vi bao. Hàm lượng chất khô của dung dịch chất bao thay đổi: 10; 20; và 30%; tỉ lệ của chất béo so với chất bao là 0,25; 0,5; 0,75. Kết quả khảo sát của Young được trình bày trong các đồ thị ở hình 1.5. Ảnh hưởng của nồng độ chất khô của dung dịch trước sấyvà tỉ lệ chất bao sử dụng đến hiệu quả vi bao – Nồng độ chất khô của dung dịch bao: 10% (¿), 20% (¾), 30% () – 2 mẫu sử dụng chất bao WPI và WPC50 với nồng độ chất khô dung dịch 30% có độ nhớt cao nên không sấy được [27] Qua kết quả trên, ta thấy hiệu quả vi bao càng tốt khi tỉ lệ chất béo so với chất bao càng thấp và nồng độ chất khô của dung dịch vi bao càng cao. Nói cách khác, lượng chất bao càng nhiều so với chất béo thì hiệu quả vi bao đạt được càng tốt. Trong 3 loại whey protein đã khảo sát, WP50 cho hiệu quả vi bao cao hơn hẳn so với WPI và WPC75. Young đã giải thích kết quả này dựa vào thành phần hóa học của 3 loại whey protein (bảng 1.7). Thành phần hóa học của các loại whey protein WPI WPC75 WP50 Protein (%) 95,4 76,5 51,8 Tro (%) 1,84 3,5 5,2 Chất béo (%) 8,0 4,0 Lactose (%) 10,0 37,1 Độ ẩm (%) 2,68 2,0 1,9 Như vậy với WP50, bên cạnh chất bao là protein, lactose (37,1%) cũng tham gia vào quá trình vi bao chất béo, giúp cải thiện hiệu quả vi bao cho sản phẩm. Để khẳng định điều này, Young đã kiểm tra hiệu quả vi bao của hỗn hợp WPI và lactose với các tỉ lệ khác nhau trong điều kiện nồng độ chất khô của dung dịch bao là 20% và tỉ lệ chất béo so với chất bao là 0,75. Kết quả khảo sát thể hiện trong hình 1.6: Hàm lượng lactose trong chất bao (% khối lượng) Hiệu quả vi bao (%) Ảnh hưởng của hàm lượng lactose trong thành phần chất baođến hiệu quả vi bao [27] Ta thấy, với sự tham gia của lactose, hiệu quả vi bao chất béo được cải thiện rõ rệt. Khi hàm lượng lactose sử dụng trong chất bao là 50%, tương ứng với tỉ lệ khối lượng của WPI : lactose là 1 : 1, hiệu quả vi bao lên đến 95%. Lactose không có tính chất như các chất hoạt động bề mặt nên gần như không tham gia vào quá trình hình thành lớp phim bao ở bề mặt hệ nhũ tương dầu – nước. Bên cạnh đó, khi theo dõi sự thay đổi các chỉ tiêu chất lượng sản phẩm trong quá trình bảo quản, Young (1993) nhận thấy rằng những mẫu để trong môi trường ẩm thì giá trị MEE – hiệu quả vi bao – bị giảm đi đáng kể [27]. Từ đó, ông đã tiến hành khảo sát ảnh hưởng của độ ẩm không khí (11,3 – 64,3%) đến giá trị hiệu quả vi bao của bột thành phẩm và thu được kết quả như sau: hiệu quả vi bao chất béo của sản phẩm sử dụng hỗn hợp chất bao WPI và lactose (tỉ lệ khối lượng 1 : 1) không thay đổi khi độ ẩm của môi trường xung quanh dao động trong khoảng 11,3 – 36,2%, nhưng giảm nhanh từ 95% xuống còn 63% khi sản phẩm được đặt trong môi trường có độ ẩm không khí là 64,3%. Mặt khác, hiệu quả vi bao ở những mẫu chỉ sử dụng WPI làm chất bao vẫn ổn định trong điều kiện trên. Khi quan sát mẫu sản phẩm dùng hỗn hợp chất bao WPI và lactose với tỉ lệ khối lượng 1 : 1 dưới kính hiển vi điện tử, ông thấy xuất hiện nhiều tinh thể lactose trên bề mặt hạt (khi mẫu được bảo quản trong môi trường có độ ẩm 64,3%). Tuy nhiên, các mẫu được bảo quản trong môi trường có độ ẩm thấp không thấy xuất hiện hiện tượng này. Từ kết quả này, Young đã cho rằng khi lactose ở trạng thái vô định hình, nó đóng vai trò như một chất độn háo nước, tạo một lớp điện tích xung quanh hạt béo đã được vi bao, nhờ vậy nó làm giảm khả năng khuếch tán của dung môi petroleum ether qua màng bao, hạn chế lượng chất béo bị hòa tan bởi dung môi, do đó làm tăng giá trị hiệu quả vi bao cho sản phẩm. Khi lactose chuyển sang trạng thái tinh thể, dung môi sẽ khuếch tán qua màng bao dễ dàng hơn, trích ly được nhiều chất béo hơn, vì vậy làm giảm giá trị hiệu quả vi bao của sản phẩm [27]. Theo kết luận trên, có thể thấy được tính ưu việt của chất bao WP50 là có hàm lượng lactose cao hơn hẳn so với WPI và WPC75. Tuy nhiên, kết quả lại cho thấy hiệu quả vi bao của sản phẩm dùng chất bao là WPI cao hơn so với sử dụng WPC75 dù WPI không có lactose. Đó là vì trong thành phần của WPC75 có chứa chất béo từ sữa (8%), còn WPI thì không; nên tính kị nước của màng bao WPC75 cao hơn WPI. Nhờ vậy mà dung môi petroleum ether sẽ dễ dàng khuếch tán qua lớp màng bao WPC75 hơn và làm cho giá trị hiệu quả vi bao của WPC75 thấp hơn. Để xác định chính xác ảnh hưởng của carbohydrate đến giá trị hiệu quả vi bao sản phẩm, Young (1993) [28] đã tiến hành khảo sát quá trình vi bao chất béo khan của sữa (Anhydrous Milk Fat – AMF), sử dụng chất bao là hỗn hợp giữa WPI và các loại carbohydrate khác nhau (Maltodextrin DE 11 và 18, syrup DE 28). Tổng nồng độ chất khô trong dung dịch vi bao là 20% (thay đổi tỉ lệ khối lượng carbohydrate so với khối lượng hỗn hợp chất bao ở các giá trị 0,25; 0,5; 0,75), tỉ lệ khối lượng chất béo so với chất bao được cố định là 0,75. Kết quả xác định giá trị hiệu quả vi bao chất béo của các mẫu được thể hiện trong hình 1.7: Hiệu quả vi bao (%) Ảnh hưởng của hàm lượng carbohydrate trong chất baođến hiệu quả vi bao [28] Qua hình 1.7, có thể thấy được hiệu quả vi bao của tất cả sản phẩm sử dụng chất bao là hỗn hợp của WPI và carbohydrate đều cao hơn hẳn so với việc chỉ sử dụng chất bao là WPI. Hỗn hợp chất bao của WPI và syrup DE 28 cho hiệu quả vi bao cao nhất (93,5%). Qua đồ thị, ta thấy tỉ lệ sử dụng carbohydrate càng nhiều thì hiệu quả vi bao càng cao. Từ kết quả đó, Young đã đưa ra kết luận: chỉ số DE của carbohydrate sử dụng trong hỗn hợp chất bao càng cao thì hiệu quả vi bao chất béo càng tốt. Hay nói cách khác, độ dài mạch của carbohydrate ngắn thì hiệu quả vi bao sản phẩm cao. Như vậy, trong hỗn hợp chất vi bao, WPI có vai trò là chất nhũ hóa, tạo ra sự phân tán đồng đều các hạt béo AMF trong lớp màng bao nhờ vào tính hoạt động bề mặt của whey protein. Trong khi đó, carbohydrate trong hỗn hợp chất bao đóng vai trò là một chất độn nhằm tăng khả năng ưa nước của lớp màng bao, do đó hạn chế được lượng AMF bị trích ly ra ngoài màng bao bởi dung môi petroleum ether. Rosenberg đã nghiên cứu ảnh hưởng của whey protein đươc gia nhiệt và các phân đoạn của whey protein gồm β-loctoglobulin, hỗn hợp của β-lactoglobuli và α-lactalbumin (tỉ lệ 1:1) đến quá trình vi bao chất béo khan từ sữa – AMF [22]. Kết quả cho thấy hệ thống chất bao dùng 10% whey protein isolate (WPI) được gia nhiệt 80oC trong 30 phút trước khi nhũ hóa cho hiệu suất cao nhất (99,1%). Rosenberg cho rằng WPI khi gia nhiệt hình thành nhiều liên kết S-S giữa các phân tử WPI hơn nên cái thiện tính chất tạo màng và vì vậy làm tăng hiệu suất vi bao so với các hệ WPI không gia nhiệt. Đồng thời khi sử dụng chất bao là WPI gia nhiệt cũng cho hiệu quả vi bao cao nhất (80,23%). Một nghiên cứu năm 2005 của Rosenberg đã chỉ ra rằng đặc tính hóa lý của soy protein cũng phù hợp với công nghệ vi bao chất béo [23]. Trong nghiên cứu này ông đã sử dụng soy protein isolate và carbohydrate để làm tác nhân vi bao dầu đậu nành. Lõi bao – dầu đậu nành được vi bao bằng kỹ thuật sấy phun trong dung dịch chất bao chứa hỗn hợp soy protein isolate (SPI) và maltodextrine (MD) với DE 7,5 hoặc 17,5. Dầu đậu nành được nhũ hóa trong dung dịch chất bao chứa 20% chất khô gồm 2,5 – 10% SPI và 10 – 17,5% MD để thu được hệ nhũ tương chứa 25, 50 hoặc 60% chất béo. Trong hầu hết các trường hợp, hiệu suất vi bao đạt được 88% đến hơn 95%. Đồng thời ông thấy rằng hiệu quả vi bao cũng bị tác động bởi chỉ số DE của maltodextrine. Ông kết luận rằng hỗn hợp của soy protein isolate và maltodextrine có thể dùng để vi bao chất béo đạt hàm lượng cao đến 60%. Trong công nghệ sản xuất bột sữa dừa hòa tan [4, 6, 7, 17] Phương pháp sấy phun sữa dừa được phát minh trong thập kỉ 70. Người đầu tiên được cấp patent về kĩ thuật sấy phun sữa dừa có bổ sung chất nhũ hóa là Noznick & Bundus (1971). Trong đó, Noznick và Bundus đã xác định rằng quá trình sấy phun sữa dừa nguyên sau khi trích ly và ép mà không bổ sung thêm bất cứ chất nhũ hóa nào gặp rất nhiều khó khăn trong việc thu hồi sản phẩm. Do hàm lượng béo và đường quá cao trong nước cốt dừa nên trong quá trình sấy phun bột sẽ bám dính trên thành thiết bị và làm giảm hiệu suất thu hồi sản phẩm. Hơn nữa, chất lượng sản phẩm thu được là không ổn định và không đồng đều. Do vậy, sữa dừa trước khi đưa vào sấy cần được bổ sung thêm chất nhũ hóa để làm bền hệ nhũ tương. Trong patent được cấp, hai ông đã chọn chất nhũ hóa là dầu bông hoặc Drewpol 10-1-S (decaglycerol monostearate), đó là những ester của acid béo mạch dài (acid palmitic và acid stearic) với mono hay polyglyceride. Thành phần của dầu bông gồm có 90% monoester glycerol stearate hay palmitate và 10% diester của glycerine với hai acid béo trên. Bên cạnh chất nhũ hóa, cần phải bổ sung thêm protein nhằm làm bền hệ nhũ tương trong sữa dừa. Noznick và Bundus đã chọn Natri caseinate [17]. Nước cốt dừa sau khi trích ly và ép xong có hàm lượng chất khô 16 – 22%. Hàm lượng Natri caseinate bổ sung vào sữa dừa là 0,2 – 1,0% khối lượng dung dịch, còn tác nhân nhũ hóa được bổ sung với hàm lượng 0,5 – 3,0% chất khô. Sau khi phối trộn, hệ nhũ tương được đồng hóa ở áp suất 1.200 – 3.000 psi. Sau đó, năm 1978, Esconde & Chang cũng đã nhận được patent về kĩ thuật sấy phun sản xuất bột sữa dừa giàu vitamin và khoáng chất. Tại Việt Nam, năm 2005, Vũ Chí Hải và cộng sự đã nghiên cứu quá trình vi bao chất béo trong sản xuất bột sữa dừa hòa tan. Trong đó, ông đã khảo sát ảnh hưởng của các loại chất bao khác nhau đến hiệu quả vi bao chất béo và hiệu suất thu hồi sản phẩm. Các chất bao được khảo sát trong nghiên cứu gồm có Whey Protein Concentrate hàm lượng protein 80% (WPC80), sữa gầy, lactose, Maltodextrin DE 14 và 17. Sữa dừa được phối trộn với các chất bao này theo tỉ lệ chất bao so với chất béo là 0,66. Kết quả khảo sát thể hiện trong hình 1.8: Ảnh hưởng của các loại chất bao đến hiệu quả vi bao chất béo [4] Qua biểu đồ trên, có thể thấy hiệu quả vi bao chất béo của nhóm chất bao có chứa protein cao hơn hẳn so với nhóm chất bao carbohydrate. Vũ Chí Hải đã giải thích sở dĩ các carbohydrate cho hiệu quả vi bao thấp là do khả năng tạo màng quanh các hạt cầu béo của carbohydrate kém hơn nhiều so với protein. Trong các chất bao khảo sát thì sữa gầy cho kết quả tối ưu với hiệu quả vi bao là 62,41% [4]. Đến năm 2006, Lâm Đào Trung Hiếu đã nghiên cứu sử dụng hỗn hợp chất bao whey protein và maltodextrine để tăng hiệu vi bao chất béo trong sữa dừa. Trong đó tác giả đã sử dụng hỗn hợp chất bao chứa 20% whey protein concentrate (hàm lượng protein 80%) và 80% maltodextrine DE 17, tỉ lệ lượng chất bao so với chất béo trong sữa dừa là 0,5. Kết quả tối ưu thu được hiệu quả vi bao chất béo là 73,2 % [6]. Năm 2007, Nguyễn Ngọc Đăng Khoa đã nghiên cứu sử dụng chất bao là hỗn hợp soy protein isolate (hàm lượng protein 90%) và maltodextrine DE 17. Với thành phần chất bao là 50% soy protein isolate và 50% maltodextrine, tỉ lệ chất bao so với chất béo là 0,6 cho hiệu quả vi bao cao nhất là 88,4%. Trong đó soy protein isolate đã được xử lý nhiệt ở 80oC trong 10 phút trước khi phối trộn [7]. Như vậy, qua những kết quả đã thu được trong các nghiên cứu trước, các nhà khoa học đã xác định được những chất bao phù hợp cho quá trình vi bao chất béo, đó là hỗn hợp giữa protein và carbohydrate. Nguồn protein có thể sử dụng trong kỹ thuật vi bao chất béo bằng phương pháp sấy phun là natri caseinate, whey protein và soy protein; carbohydrate có thể là maltodextrine với các chỉ số DE khác nhau hoặc lactose. Các giá trị: hiệu quả vi bao, hiệu suất vi bao và hiệu suất thu hồi chất khô là những hàm mục tiêu quan trọng trong công nghệ sản xuất bột sữa dừa hòa tan. Ngoài ra việc chọn bao bì phù hợp để bảo quản sản phẩm bột sữa dừa hòa tan cũng là một vấn đề cần được giải quyết. Trong luận văn này, chúng tôi tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của các chế độ đồng hóa đến hiệu quả vi bao, hiệu suất vi bao và hiệu suất thu hồi chất khô trong quá trình sấy phun bột sữa dừa. Đồng thời khảo sát các biến đổi của bột sữa dừa trong quá trình bảo quản với các loại bao bì và các điều kiện bao gói khác nhau nhằm lựa chọn loại bao bì phù hợp để hạn chế sự biến đổi chất lượng sản phẩm trong quá trình bảo quản. Quy trình công nghệ sản xuất bột sữa dừa hòa tan Sơ đồ khối quy trình công nghệ bã Cơm dừa Nạo và xay Ép Lọc Sữa dừa Vô hoạt enzyme Phối trộn Đồng hóa Sấy phun Làm nguội Bao gói Bột sữa dừa Trích ly Nước nóng ba Phối trộn Phối trộn Chất bao protein Nước Chất bao carbohydrate Sơ đồ khối quy trình công nghệ sản xuất bột sữa dừa hòa tan Thuyết minh quy trình công nghệ Nguyên liệu Nguyên liệu để sản xuất bột sữa dừa là cơm của quả dừa khoảng 12 tháng tuổi. Quả dừa được thu hái và lột bỏ lớp vỏ bên ngoài rồi để trong điều kiện bình thường trong 45 ngày. Sau 45 ngày lưu trữ sẽ xác định và loại bỏ mầm vì trong mầm có chứa một số enzyme gây bất lợi cho quá trình sản xuất và chất lượng sản phẩm. Nạo và xay Cơm dừa được nạo và xay nhuyễn bằng thiết bị nạo dừa đến kích thước 1 – 3 mm để phá hủy cấu trúc mô và tế bào thực vật, giúp cho quá trình ép thu nhận sữa dừa dễ dàng hơn. Quá trình này còn làm tăng diện tích tiếp xúc giữa nguyên liệu với dung môi trích ly, từ đó làm tăng hiệu suất thu hồi chất khô. Ép Quá trình ép được thực hiện với mục tiêu thu nhận phần dịch lỏng từ cơm dừa. Hệ nhũ tương thu được sau khi ép gọi là dịch sữa dừa. Lọc Quá trình lọc nhằm mục đích loại bỏ các tạp chất rắn còn trong sữa dừa sau khi ép. Trích ly Bã dừa sau khi ép sẽ được trích ly bằng nước nóng để thu hồi tối đa hàm lượng các chất chiếc có trong bột sữa dừa. Theo kết quả nghiên cứu của Vũ Chí Hải và cộng sự (2005) cũng như của Ziccarelli và cộng sự (1981), quá trình trích ly bã lọc sử dụng nước làm dung môi và nhiệt độ của nước là 50oC, tỉ lệ khối lượng nước so với bã là 1:1 [3,30]. Vô hoạt enzyme [30] Theo nghiên cứu của Ziccarelli và cộng sự (1981), một số cấu tử hương không mong muốn có thể xuất hiện trong sản phẩm. Đó là do sự tồn tại của một số enzyme (điển hình là lipase) có trong sữa dừa. Trong quá trình chế biến và bảo quản, những enzyme này tạo nên các hợp chất gây ra các mùi vị không mong muốn trong sản phẩm. Do đó cần phải vô hoạt các enzyme này. Điều kiện vô hoạt enzyme theo nghiên cứu của Ziccarelli là: Nhiệt độ: 65oC Thời gian: 5 phút Đồng hóa Sau khi phối trộn với chất bao, dung dịch được đồng hóa nhằm tạo sự đồng nhất trong dung dịch, xé nhỏ các hạt cầu béo, phân tán chúng đồng đều trong dung dịch, tạo điều kiện cho chất bao tiếp xúc với các hạt béo tốt hơn, nhờ đó mà quá trình vi bao được thực hiện hiệu quả hơn. Trong sản xuất, người ta thường sử dụng phương pháp đồng hóa áp lực cao. Sấy phun Dịch sữa dừa sau khi phối trộn và đồng hóa được nhập liệu vào thiết bị sấy phun, nhằm chuyển nguyên liệu từ dạng lỏng sang dạng rắn, tạo ra sản phẩm bột sữa dừa. Làm nguội và bao gói Sản phẩm bột sữa dừa thu được sau khi sấy do có độ ẩm thấp nên được làm nguội nhanh trong không khí khô và bao gói ngay để tránh hiện tượng sản phẩm bị hút ẩm. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Nguyên liệu Cơm dừa Dừa sử dụng trong nghiên cứu này thuộc giống dừa Ta (Cocos nucifera L), độ tuổi 11 – 12 tháng, được thu hái từ nhà vườn thuộc huyện Mỏ Cày, tỉnh Bến Tre. Cơm dừa sử dụng trong thí nghiệm có màu trắng sáng, được gọt sạch lớp vỏ nâu và nghiền nhỏ đến kích thước 1,5 – 3 mm. Cơm dừa có mùi thơm đặc trưng của dừa, không có các dấu hiệu hư hỏng như mùi ôi thiêu, mùi dầu dừa hay bị mốc. Chất bao Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng hai loại chất bao là soy protein isolate (hàm lượng protein là 90%) do công ty EAC cung cấp và maltodextrine DE17 do công ty Hóa Nam cung cấp. Phương pháp nghiên cứu Mục đích của quá trình nghiên cứu Mục đích của nghiên cứu này là xác định các thông số tối ưu cho quá trình đồng hóa trong qui trình sản xuất bột sữa dừa hòa tan với hàm lượng chất béo cao, đồng thời khảo sát các biến đổi của sản phẩm bột sữa dừa hòa tan khi làm hư gia tốc trong các loại bao bì ở điều kiện bao gói khác nhau. Tổng quan tài liệu Sơ đồ nghiên cứu Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và áp lực đồng hóa đến quá trình vi bao chất béo của sữa dừa Khảo sát biến đổi của sản phẩm bột sữa dừa hòa tan trong các loại bao bì và điều kiện bao gói khác nhau trong quá trình làm hư gia tốc Khảo sát hiệu suất thu hồi sản phẩm trong qui trình sản xuất bột sữa dừa hòa tan Kết luận và kiến nghị Nội dung nghiên cứu Các thông số công nghệ được chọn cố định trong phần thực nghiệm Quá trình xay cơm dừa Kích thước cơm dừa sau khi xay : 1 – 3mm Quá trình trích ly bã lọc thu sữa dừa Tỉ lệ cơm dừa/dung môi (nước) : 1:1 (w/w) Nhiệt độ nước dùng trích ly : 50oC Quá trình vô hoạt enzyme trong sữa dừa Nhiệt độ vô hoạt enzyme : 65oC Thời gian vô hoạt enzyme : 5 phút Quá trình xử lý nhiệt SPI Nhiệt độ xử lý nhiệt : 80oC Thời gian xử lý nhiệt : 10 phút Quá trình sấy phun Dịch sữa dừa sau khi phối trộn và đồng hóa được sấy phun bằng hệ thống sấy phun Mobile Minor – Model E của hãng Niro A/S (Đan Mạch) với chế độ sấy như sau: Nồng độ chất khô của dung dịch trước sấy : 24% Nhiệt độ tác nhân sấy đầu vào : 155°C Áp suất khí nén làm quay đầu phun : 3,5 bar Lưu lượng nhập liệu : 26,7 ml/phút (ứng với tốc độ 12 vòng/phút của bơm nhu động) Khảo sát ảnh hưởng của quá trình đồng hóa đến quá trình vi bao Trong giai đoạn này, chúng tôi tiến hành các thí nghiệm theo phương pháp thực nghiệm cổ điển. Các hàm mục tiêu của quá trình khảo sát gồm có: Hiệu suất thu hồi chất khô (DY) Hiệu suất vi bao (MEY) Hiệu quả vi bao (MEE) Khảo sát ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến quá trình vi bao Sau khi phối trộn dịch sữa dừa với hỗn hợp các chất bao, chúng tôi tiến hành đồng hóa mẫu ở các áp lực khác nhau (200, 250, 300, 350, 400 bar). Nhiệt độ của mẫu trong quá trình đồng hóa được cố định ở 40oC. Tiếp theo mẫu đuợc đem sấy phun. Dựa vào giá trị của các hàm mục tiêu, chúng tôi chọn áp lực đồng hóa thích hợp. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đồng hóa đến quá trình vi bao Chúng tôi tiến hành đồng hóa hỗn hợp dịch sữa dừa và các chất bao sau ở các giá trị nhiệt độ khác nhau (40, 50, 60, 70oC) với áp lực đã chọn theo khảo sát ở trên. Sau đó, mẫu đuợc đem sấy phun. Dựa vào giá trị của các hàm mục tiêu, chúng tôi chọn nhiệt độ đồng hóa thích hợp. Khảo sát biến đổi của sản phẩm khi được bảo quản trong các loại bao bì với phương pháp bao gói khác nhau Chúng tôi tạo sản phẩm theo qui trình và thông số công nghệ tối ưu đã tìm được, sau đó bao gói sản phẩm trong các loại bao bì khác nhau. Vật liệu bao bì gồm có: PA, PE, PP, thủy tinh, thép tráng thiếc. Các điều kiện bao gói cũng được thay đổi: đậy kín bao bì trong điều kiện thông thường; đậy kín bao bì kết hợp với hút chân không, thổi khí N2, thổi khí CO2 vào bao bì trước khi đậy kín. Mẫu đối chứng được được đựng trong bao bì thép tráng thiếc và không đậy nắp. Tất cả các mẫu được làm hư trong điều kiện gia tốc ở nhiệt độ 37oC, độ ẩm không khí 99%. Sau mỗi 3 ngày, chúng tôi lấy mẫu và kiểm tra các chỉ tiêu như chỉ số acid, chỉ số peroxyde, độ ẩm và các chỉ tiêu cảm quan (màu, mùi, độ vón cục) của sản phẩm. Các phương pháp phân tích Phương pháp xác định độ ẩm Sấy mẫu cần phân tích đến khối lượng không đổi. Phương pháp xác định hàm lượng chất béo trong mẫu lỏng và rắn (phương pháp Adam – Rose – Gottlied) Trích ly lipid trong mẫu bằng dung môi diethyl ether và petroleum ether trong môi trường NH3 và cồn. Sau đó để cho dung môi bay hơi hết và định lượng phần lipid trích ly được bằng cách cân. Phương pháp xác định chỉ số acid Chỉ số acid của mẫu phân tích được xác định dựa vào phản ứng trung hòa giữa acid béo và KOH trong môi trường hỗn hợp gồm cồn ethylic và diethyl ether. Phương pháp xác định chỉ số peroxyde Chuẩn độ lượng I2 giải phóng ra khi cho KI tác dụng với peroxyde trong chất béo ở môi trường acid bằng Na2S2O3 Phương pháp cảm quan Chúng tôi đánh giá cảm quan theo phương pháp mô tả. Phương pháp xác định xác định hiệu quả vi bao Hiệu quả vi bao được tính theo công thức ở trang 61. Lượng chất béo không được vi bao trong sản phẩm được trích ly bằng dung môi petroleum ether. Sau đó để cho dung môi bay hơi hết và đem cân để định lượng. Phương pháp xác định hiệu suất vi bao hiệu suất thu hồi chất khô Hiệu quả vi bao được tính theo công thức ở trang 61. Tổng hàm lượng béo trong nguyên liệu và tổng hàm lượng béo trong sản phẩm được xác định bằng phương pháp Adam – Rose – Gottlied. Phương pháp xác định hiệu suất thu hồi chất khô Hiệu suất thu hồi chất khô được tính theo công thức ở trang 61. Tổng hàm lượng chất khô trong nguyên liệu và tổng hàm lượng chất khô trong sản phẩm được xác định bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi và cân. Phương pháp xử lý số liệu thực nghiệm Tất cả các thí nghiệm được thực hiện với 3 lần lặp lại. Kết quả thí nghiệm được xử lý thống kê bằng phương pháp ANOVA một chiều, sử dụng phần mềm R. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN Khảo sát ảnh hưởng của chế độ đồng hóa đến quá trình vi bao Khảo sát ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến quá trình vi bao Trong thí nghiệm này, chúng tôi sử dụng dịch sữa dừa có thành phần như sau: Tổng hàm lượng chất khô (bao gồm chất béo) : 27,51% Hàm lượng chất béo : 21% Dịch sữa dừa được phối trộn với SPI đã qua xử lý nhiệt (80oC, 10 phút) và MD17. Tỉ lệ SPI và MD17 trong hỗn hợp chất bao là 1:1. Sau khi phối trộn, mẫu được gia nhiệt đến 40oC, rồi đồng hóa bằng thiết bị đồng hóa áp lực cao 2 cấp với các giá trị áp lực khác nhau là: 200, 250, 300, 350, 400 bar. Sau đó mẫu được sấy phun theo chế độ như đã trình bày ở chương 2. Kết quả thí nghiệm được thể hiện trong bảng 3.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến quá trình vi bao Áp lựcđồng hóa Thí nghiệm lần 1 Thí nghiệm lần 2 Thí nghiệm lần 3 Giá trị trung bình MEE (%) MEY(%) DY(%) MEE(%) MEY(%) DY(%) MEE(%) MEY(%) DY(%) MEE (%) MEY(%) DY(%) 200 73,77 68,91 68,95 75,83 70,53 72,34 73,4 68,53 69,97 74,33a 69,32a 70,42a 250 79,24 74,96 70,3 78,53 75,27 70,28 76,8 72,64 72,94 78,19a 74,29a 71,17a 300 92,19 77,32 76,88 91,9 81,87 79,39 90,38 78,54 79,55 91,49b 79,24b 78,61b 350 88,62 69,87 68,54 86,36 74,42 71,13 87,41 72,89 72,07 87,46b 72,39b 70,58b 400 76,82 67,82 58,6 76,15 63,66 64,73 80,77 65,92 63,46 77,91a 65,80a 62,26a Các chữ cái khác nhau sau mỗi giá trị thể hiện sự khác nhau của các giá trị trong cùng một cột với mức ý nghĩa 5%. Sự ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến hiệu quả vi bao, hiệu suất vi bao, hiệu suất thu hồi chất khô được biểu diển trên hình 3.1 MEE (%), MEY (%), DY (%) Áp lực đồng hóa (bar) Ảnh hưởng của áp lực đồng hóa đến hiệu quả vi bao, hiệu suất vi bao, hiệu suất thu hồi chất khô Dựa vào đồ thị trên hình 3.1, ta thấy khi tăng áp lực đồng hóa từ 200 đến 300 bar thì giá trị cả ba hàm mục tiêu đều tăng. Với áp lực 300 bar thì giá trị các hàm mục tiêu đều đạt giá trị cực đại. Khi áp lực đồng hóa cao hơn 300 bar thì giá trị các hàm mục tiêu giảm xuống. Theo lý thuyết khi áp lực đồng hóa càng lớn thì các hạt cầu béo tạo thành trong nhũ tương sẽ có kích thước càng nhỏ, do đó khả năng vi bao chất béo của hỗn hợp chất bao SPI và MD17 trong sữa dừa sẽ tốt hơn. Kết quả là hiệu quả vi bao (MEE) sẽ tăng. Hình 3.2 và 3.3 là hình chụp các hạt sữa dừa bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM), áp lực đồng hóa để vi bao hạt béo trong sữa dừa là: 200 và 300 bar. Trên hình 3.2b, ta thấy hạt sữa bột không được bao tốt và hạt sữa này bị vỡ ra ở độ phóng đại 5000 lần, ta có thể nhìn thấy rất nhiều các lỗ mao quản ở bên trong cũng như ở trên bề mặt hạt sữa bột. Điều này làm cho hiệu quả vi bao (MEE) giảm do dung môi petroleum ether dễ dàng đi vào trong các lổ mao quản đó và trích ly béo ra ngoài. Hình 3.3b chụp hạt sữa được bao tốt. Ở độ phóng đại 6000 lần, ta thấy có rất ít mao quản xuất hiện trên bề mặt hạt sữa bột. Do đó, dung môi petroleum ether khó xâm nhập vào bên trong những hạt sữa như thế này để trích ly chất béo ra ngoài, hiệu quả vi bao thu đuợc (MEE) sẽ cao. Mao quản bên trong hạt sữa Mao quản trên bề mặt hạt sữa a b a Hình chụp hạt bột sữa dừa bằng kính hiển vi điện tử quét áp lực đồng hoá để vi bao chất béo là 200 bar a b Hình chụp hạt bột sữa dừa bằng kính hiển vi điện tử quét áp lực đồng hoá để vi bao chất béo là 300 bar Chất béo được vi bao tốt sẽ tạo thuận lợi cho quá trình thu hồi sản phẩm sau khi sấy phun, do sản phẩm ít dính lên thành thiết bị. Từ đó hiệu suất thu hồi chất khô sẽ tăng theo, đồng thời làm tăng hiệu suất vi bao. Tuy nhiên khi áp lực đồng hóa tăng quá cao có thể làm phá hủy cấu trúc của một số phân tử protein. Khi đó, chất bao SPI dễ bị biến tính, làm giảm khả năng tạo màng bao nên hiệu quả vi bao giảm đi. Điều này làm cho hiệu suất thu hồi chất khô và hiệu suất vi bao giảm xuống do lượng chất béo tự do tăng, sản phẩm dính trên thành thiết bị nhiều nên dễ bị vón cục và khó thu hồi. Từ kết quả thu được, ta thấy giá trị các hàm mục tiêu cao nhất khi áp lực đồng hóa là 300 bar. Khi đó: MEE : 91,49% MEY : 79,24% DY : 78,61% Như vậy, chúng tôi chọn áp lực đồng hóa là 300 bar. Giá trị này sẽ được sử dụng trong các thí nghiệm tiếp theo nhằm khảo sát chọn nhiệt độ đồng hóa thích hợp cho quá trình vi bao chất béo để sản xuất bột sữa dừa hòa tan. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đồng hóa đến quá trình vi bao Trong thí nghiệm này chúng tôi sử dụng dịch sữa dừa có thành phần như sau: Tổng hàm lượng chất khô (bao gồm chất béo) : 27,51% Hàm lượng chất béo : 21% Dịch sữa dừa được phối trộn với SPI đã qua xử lý nhiệt (80oC, 10 phút) và MD17. Tỉ lệ SPI và MD17 trong hỗn hợp chất bao là 1:1. Sau khi phối trộn, mẫu được gia nhiệt đến các giá trị nhiệt độ khác nhau: 40, 50, 60, 70oC và đồng hóa bằng thiết bị đồng hóa áp lực cao 2 cấp với áp lực 300 bar. Sau đó mẫu được sấy phun theo chế độ như đã trình bày ở chương 2. Kết quả thí nghiệm thu được thể hiện trong bảng 3.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đồng hóa đến quá trình vi bao Nhiệt độđồng hóa Thí nghiệm lần 1 Thí nghiệm lần 2 Thí nghiệm lần 3 Giá trị trung bình MEE (%) MEY(%) DY(%) MEE (%) MEE (%) MEE (%) MEE (%) MEY(%) DY(%) MEE (%) MEY(%) DY(%) 40 92,19 77,32 76,88 91,9 81,87 79,39 90,38 78,54 79,55 91,49a 79,24a 78,61a 50 77,13 74,54 69,29 75,68 77,65 70,38 75,96 75,12 70,65 76,26b 75,77a 70,11b 60 74,07 69,73 63,71 74,5 71,08 61,71 72,15 69,63 61,42 73,57c 70,15b 62,28c 70 72,16 65,56 68,54 70,28 68,02 65,82 70,53 66,94 66,73 70,99c 66,84b 67,03b Các chữ cái khác nhau sau mỗi giá trị thể hiện sự khác nhau của các giá trị trong cùng một cột với mức ý nghĩa 5%. Sự ảnh hưởng của nhiệt độ đồng hóa đến hiệu quả vi bao, hiệu suất vi bao, hiệu suất thu hồi chất khô được biểu diển trên hình 3.4 Nhiệt độ đồng hóa (oC) MEE (%), MEY (%), DY (%) Ảnh hưởng của nhiệt độ đồng hóa đến hiệu quả vi bao, hiệu suất vi bao, hiệu suất thu hồi chất khô Dựa vào đồ thị hình 3.4, ta thấy khi nhiệt độ đồng hóa càng tăng cao thì giá trị các hàm mục tiêu càng giảm xuống. Trước khi đồng hóa, chúng tôi đã thực hiện quá trình xử lý nhiệt SPI ở 80oC trong 10 phút. Có lẽ đó là lý do làm cho một số phân tử protein chất bao bị biến tính bất thuận nghịch và giảm khả năng vi bao chất béo khi nhiệt độ đồng hóa tăng cao đến 50 – 70oC.Với nhiệt độ đồng hóa 40oC, giá trị các hàm mục tiêu đạt cao nhất. Để xác định nhiệt độ đồng hóa thích hợp, theo lý thuyết, chúng tôi phải khảo sát thêm các nghiệm thức với nhiệt độ đồng hóa thấp hơn (30oC hay 20oC). Tuy nhiên, trong sữa dừa, thành phần acid béo no chiếm ưu thế nên khi nhiệt độ dao động trong khoảng 20 – 30oC thì một số phân tử chất béo trong dịch sữa dừa ở dạng rắn, điều đó sẽ làm giảm hiệu quả đồng hóa và hiệu quả vi bao chất béo. Do đó chúng tôi không thực hiện thí nghiệm ở các nhiệt độ thấp hơn. Trong công nghiệp chế biến sữa từ động vật nhiệt độ đồng hóa các hệ nhũ tương thường dao động trong khoảng 55 – 70 oC [8]. Từ kết quả thu được, ta thấy giá trị các hàm mục tiêu cao nhất khi nhiệt độ đồng hóa là 40oC. Cụ thể: MEE : 91,49% MEY : 79,24% DY : 78,61% Như vậy chúng tôi chọn nhiệt độ đồng hóa là 40oC. Từ các kết quả trên, chúng tôi chọn chế độ đồng hóa với: Nhiệt độ : 40oC Áp lực : 300 bar để tạo ra sản phẩm bột sữa dừa hòa tan trong thí nghiệm tiếp theo. Khảo sát ảnh hưởng của các điều kiện bảo quản trong các loại bao bì khác nhau đến chất lượng sản phẩm Trong thí nghiệm này, chúng tôi thực hiện bao gói sản phẩm bột sữa dừa hòa tan được tạo ra theo các thông số thích hợp đã xác định trong các phần trước theo các phương thức sau: Sử dụng tất cả 6 loại bao bì: bao bì plastic PA, PP, PE và PA được bao màng PVC bên ngoài, bao bì thủy tinh và bao bì thép tráng thiếc. Đối với các loại bao bì plastic, chúng tôi thực hiện 5 phương pháp bao gói khác nhau: bao gói trong điều kiện thông thường, bao gói kết hợp với hút chân không, bao gói kết hợp với thổi khí CO2, hoặc N2 và sản phẩm được bao trong giấy nhôm trước rồi sau đó cho vào trong bao bì plastic để ghép mí trong điều kiện thông thường. Khi bao gói sản phẩm có kết hợp thổi khí CO2 hoặc N2, chúng tôi thực hiện các bước sau: Cho sản phẩm vào bao bì. Hút chân không. Thổi khí CO2 hoặc N2 Ghép mí. Đối với bao bì thủy tinh và bao bì thép tráng thiếc, chúng tôi đóng gói trong điều kiện thông thường. Chúng tôi dùng hai loại nắp cho bao bì thủy tinh là: nắp thép và nắp nhựa. Mẫu đối chứng được đựng trong hộp thép tráng thiếc và không đậy nắp. Tất cả các mẫu bột sữa dừa sau khi được cho đóng gói vào bao bì sẽ được làm hư gia tốc trong điều kiện nhiệt độ 37oC, độ ẩm không khí là 99%. Sau mỗi ba ngày, chúng tôi lấy mẫu và kiểm tra các chỉ tiêu: độ ẩm (w), chỉ số acid (av), chỉ số peroxyde (pov) và một số chỉ tiêu cảm quan như: màu, mùi, độ vón cục. Kết quả được thể hiện trong các bảng 3.3, 3.4, 3.5, 3.6, 3.7, 3.8 Sự thay đổi độ ẩm (w), chỉ số acid (av) và chỉ số peroxyde (pov) của bột sữa dừa trong quá trình làm hư gia tốc khi được bao gói trong các loại bao bì khác nhau: polyamide (PA), polyethylene (PE), polypropylene (PP), polyamide có lớp bao polyvinylchloride bên ngoài (PA+PVC). Sản phẩm được đựng trong bao bì và hàn kín, không hút chân không và không thổi khí trơ vào trong bao bì. ngày PA PE PP PA+PVC w av pov w av pov w av pov w av pov 0 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 3 3,18 24,82 3,12 3,77 32,70 3,70 3,66 33,33 3,59 3,04 25,05 2,98 6 3,22 27,93 3,79 4,18 45,32 4,92 4,32 48,71 5,08 3,20 34,69 3,77 9 3,67 44,56 3,96 4,24 62,52 4,57 4,48 58,28 4,83 3,39 41,16 3,66 12 3,84 49,96 5,27 4,34 65,87 5,96 4,65 62,51 6,38 3,68 47,87 5,05 15 4,20 56,46 5,35 4,51 74,32 5,75 4,87 67,58 6,21 3,80 52,73 4,84 18 4,35 66,02 5,55 4,66 76,79 5,94 5,06 76,80 6,45 3,85 56,76 4,91 21 4,66 70,73 5,94 4,85 82,02 6,18 5,30 78,14 6,76 4,01 57,38 5,11 24 4,70 75,41 6,45 5,06 89,97 6,95 5,57 86,96 7,65 4,05 57,96 5,16 27 4,81 81,35 6,60 5,32 94,59 7,83 5,82 93,38 7,99 4,13 62,68 5,27 30 4,83 85,88 6,63 5,58 101,63 8,21 6,00 96,27 8,83 4,15 64,79 5,70 Đánh giá cảm quan: Trong 12 ngày làm hư gia tốc đầu tiên, tất cả các mẫu đều có màu kem nhạt, mùi thơm đặc trưng của bột sữa dừa, mức độ vón cục khoảng 10% (tức là 10% lượng bột không qua rây có kích thước 0,71 mm). Từ ngày làm hư gia tốc thứ 12 đến 21, sản phẩm trong các bao bì PA, PE, PA+PVC có màu kem nhạt, mùi đặc trưng của bột sữa dừa, mức độ vón cục khoảng 20%; riêng sản phẩm trong bao PP có màu vàng nhạt, mùi thơm đặc trưng nhưng lượng sữa bột bị vón cục cao hơn các trong các bao bì khác (khoảng 35%). Từ ngày làm hư gia tốc thứ 21 đến 30, trong các bao bì PA, PE, PP sản phẩm có màu vàng nhạt, mùi thơm, mức độ vón cục cao hơn các ngày trước; trong bao bì PA+PVC sản phẩm bột có màu kem nhạt, mùi thơm đặc trưng, lượng sữa bột bị vón cục hầu như không thay đổi so với các ngày trước. Hiện tượng vón cục có thể là do phần chất béo tự do trên bề mặt sản phẩm đóng vai trò tác nhân kết dính các hạt sữa bột lại với nhau và làm tăng kích thước hạt sữa. Hiện tượng này làm giảm giá trị cảm quan của sản phẩm. Sự thay đổi độ ẩm (w), chỉ số acid (av) và chỉ số peroxyde (pov) của bột sữa dừa trong quá trình làm hư gia tốc khi được bao gói trong các loại bao bì khác nhau: polyamide (PA), polyethylene (PE), polypropylene (PP), polyamide có lớp bao polyvinylchloride bên ngoài (PA+PVC). Sản phẩm được đựng trong bao bì sau đó hút chân không và hàn kín. ngày PA PE PP PA+PVC w av pov w av pov w av pov w av pov 0 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 3 3,06 21,89 3,00 3,19 27,67 3,13 2,92 19,63 2,86 2,92 20,26 2,86 6 3,22 34,91 3,79 3,39 38,22 3,99 3,58 41,92 4,21 3,11 35,06 3,66 9 3,50 37,94 3,78 3,60 46,83 3,88 4,02 52,30 4,34 3,25 39,46 3,51 12 3,68 43,09 5,05 3,78 54,09 5,19 4,40 57,24 6,04 3,43 44,62 4,71 15 3,94 50,40 5,02 4,02 61,01 5,13 4,72 65,50 6,02 3,63 47,22 4,63 18 4,02 57,53 5,13 4,28 64,96 5,46 5,04 69,94 6,43 3,69 52,81 4,70 21 4,14 62,84 5,28 4,31 69,15 5,50 5,37 79,18 6,85 3,75 56,92 4,78 24 4,21 65,72 6,19 4,40 68,69 6,47 5,72 86,82 8,41 3,84 56,62 5,65 27 4,25 * * 4,49 * * 6,02 * * 3,90 * * 30 4,28 * * 4,52 * * 6,28 * * 4,08 * * * - Bột sữa dừa hòa tan kém khi cho vào trong nước, nên không thể xác định chính xác chỉ số acid và chỉ số peroxyde. Đánh giá cảm quan: Trong 9 ngày làm hư gia tốc đầu tiên, tất cả các mẫu đều có màu kem nhạt, mùi thơm đặc trưng của bột sữa dừa, mức độ vón cục khoảng 10%. Từ ngày làm hư gia tốc thứ 9 đến ngày thứ 27, sản phẩm trong các bao PA, PE, PA+PVC có vàng nhạt, mùi thơm đặc trưng, mức độ vón cục tăng so với các ngày trước; riêng sản phẩm trong bao PP thì có màu vàng nhạt, mùi thơm đặc trưng, mức độ vón cục cao hơn so với sản phẩm đựng trong các bao bì khác (mức độ vón cục khoảng 60% ở ngày làm hư gia tốc thứ 24). Từ ngày làm hư gia tốc thứ 27 đến 30, sản phẩm trong tất cả các bao bì đều bị vón cục nhiều (khoảng 80%), khi hòa tan vào trong nước thì tan rất ít, màu vàng nhạt, mùi thơm đặc trưng. Riêng trong bao bì PP thì sản phẩm có mùi chất béo bị oxy hóa. Sự thay đổi độ ẩm (w), chỉ số acid (av) và chỉ số peroxyde (pov) của bột sữa dừa trong quá trình làm hư gia tốc khi được bao gói trong các loại bao bì khác nhau: polyamide (PA), polyethylene (PE), polypropylene (PP), polyamide có lớp bao polyvinylchloride bên ngoài (PA+PVC). Sản phẩm được đựng trong bao bì sau đó thổi khí N2 vào trong bao bì và hàn kín. ngày PA PE PP PA+PVC w av pov w av pov w av pov w av pov 0 2.27 18.70 1.14 2.27 18.70 1.14 2.27 18.70 1.14 2.27 18.70 1.14 3 3.84 34.97 3.77 3.85 30.05 3.78 4.51 35.20 4.42 3.64 31.57 3.57 6 4.07 51.18 4.79 4.35 49.05 5.12 4.93 53.45 5.80 4.02 38.35 4.73 9 4.13 53.73 4.46 4.48 62.17 4.83 5.32 57.68 5.74 4.15 41.39 4.48 12 4.24 57.00 5.82 4.65 66.54 6.38 5.77 75.06 6.79 4.25 42.39 5.84 15 4.30 57.81 5.48 4.92 70.41 6.27 5.92 77.02 7.55 4.52 49.00 5.76 18 4.42 69.00 5.64 5.07 76.95 6.46 6.21 86.17 7.92 4.58 53.63 5.84 21 4.56 69.21 5.81 5.25 79.68 6.69 6.35 90.87 8.10 4.62 54.09 5.89 24 4.63 * * 5.39 * * 6.58 * * 4.66 * * 27 4.73 * * 5.51 * * 6.75 * * 4.70 * * 30 4.85 * * 5.58 * * 6.92 * * 4.75 * * * - Bột sữa dừa hòa tan kém khi cho vào trong nước, nên không thể xác định chính xác chỉ số acid và chỉ số peroxyde. Đánh giá cảm quan: Trong 9 ngày làm hư gia tốc đầu tiên, tất cả các mẫu đều có màu kem nhạt, mùi thơm đặc trưng của bột sữa dừa, mức độ vón cục khoảng 15%. Từ ngày làm hư gia tốc thứ 9 đến 24, tất cả các mẫu sản phẩm đều có vàng nhạt, mùi thơm đặc trưng, mức độ vón cục tăng so với các ngày trước (mức độ vón cục khoảng 60% tính đến ngày 24). Từ ngày làm hư gia tốc thứ 24 đến 30, sản phẩm trong tất cả các bao bì đều bị vón cục nhiều (khoảng 90%), khi hòa vào trong nước thì tan rất ít, màu vàng nhạt, mùi thơm đặc trưng. Sự thay đổi độ ẩm (w), chỉ số acid (av ) và chỉ số peroxyde (pov) của bột sữa dừa trong quá trình làm hư gia tốc khi được bao gói trong các loại bao bì khác nhau: polyamide (PA), polyethylene (PE), polypropylene (PP), polyamide có lớp bao polyvinylchloride bên ngoài (PA+PVC). Sản phẩm được đựng trong bao bì sau đó thổi khí CO2 vào trong bao bì và hàn kín. ngày PA PE PP PA+PVC w av pov w av pov w av pov w av pov 0 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 3 3,98 36,24 3,90 3,87 30,21 3,80 4,68 36,53 4,59 3,76 32,61 3,69 6 4,03 38,45 4,74 4,08 35,39 4,80 4,76 45,41 5,60 4,01 34,78 4,72 9 4,12 39,31 4,44 4,16 41,49 4,49 5,08 48,46 5,48 4,17 37,97 4,50 12 4,21 45,64 5,78 4,23 42,19 5,81 5,35 53,36 7,35 4,20 40,07 5,77 15 4,36 45,38 5,56 4,40 47,70 5,61 5,67 61,47 7,23 4,31 46,73 5,50 18 4,42 49,84 5,64 4,48 50,51 5,71 5,88 61,20 7,50 4,38 45,59 5,58 21 4,50 50,74 5,74 4,62 56,10 5,89 6,03 70,60 7,69 4,46 48,35 5,69 24 4,64 54,33 6,83 4,73 57,43 6,96 6,35 77,10 9,34 4,53 53,04 6,66 27 4,79 * * 4,84 * * 6,66 * * 4,61 * * 30 4,82 * * 4,95 * * 6,87 * * 4,76 * * * - Bột sữa dừa hòa tan kém khi cho vào trong nước, nên không thể xác định chính xác chỉ số acid và chỉ số peroxyde. Đánh giá cảm quan: Trong 9 ngày làm hư gia tốc đầu tiên, tất cả các mẫu đều có màu kem nhạt, mùi thơm đặc trưng của bột sữa dừa, mức độ vón cục khoảng 10%. Từ ngày làm hư gia tốc thứ 9 đến 27, sản phẩm trong các bao PA, PE, PA+PVC có vàng nhạt, mùi thơm đặc trưng, mức độ vón cục tăng so với các ngày trước; trong bao PP thì màu vàng nhạt, mùi thơm, mức độ vón cục cao hơn các trong các bao bì khác (mức độ vón cục khoảng 60% tính đến ngày thứ 24). Từ ngày làm hư gia tốc thứ 27 đến 30, sản phẩm trong tất cả các bao bì đều bị vón cục nhiều (khoảng 80%), khi hòa tan trong nước thì tan rất ít, màu vàng nhạt, mùi thơm đặc trưng. Riêng trong bao bì PP thì sản phẩm có mùi chất béo bị oxy hóa. Sự thay đổi độ ẩm (w), chỉ số acid (av) và chỉ số peroxyde (pov) của bột sữa dừa trong quá trình làm hư gia tốc khi được bao gói trong các loại bao bì khác nhau: polyamide (PA), polyethylene (PE), polypropylene (PP), polyamide có lớp bao polyvinylchloride bên ngoài (PA+PVC). Sản phẩm được đựng trong bao nhôm sau đó cho vào trong bao bì và hàn kín ở điều kiện thông thường. ngày PA PE PP PA+PVC w av pov w av pov w av pov w av pov 0 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 3 3,37 29,23 3,31 4,47 34,89 4,38 4,45 36,67 4,36 3,58 29,50 3,51 6 3,42 31,14 4,03 4,52 35,28 5,32 4,53 41,25 5,33 3,62 32,97 4,26 9 3,55 32,33 3,83 4,59 43,79 4,95 4,61 45,98 4,97 3,80 36,25 4,10 12 3,71 37,00 5,09 4,70 42,80 6,45 4,70 50,95 6,45 4,00 41,63 5,49 15 3,84 39,97 4,90 4,83 48,17 6,16 4,78 51,82 6,09 4,17 43,40 5,32 18 3,96 44,65 5,05 4,90 48,87 6,25 4,85 60,99 6,18 4,19 47,24 5,34 21 4,15 46,79 5,29 5,12 55,51 6,53 5,00 62,88 6,37 4,26 49,88 5,43 24 4,22 51,24 6,21 5,22 56,59 7,68 5,15 64,77 7,58 4,33 50,70 6,37 27 4,30 50,35 5,48 5,38 60,66 6,86 5,26 68,43 6,71 4,45 55,96 5,67 30 4,38 53,18 6,01 5,53 64,75 7,59 5,45 73,27 7,48 4,61 55,98 6,33 Đánh giá cảm quan: Các mẫu đựng trong bao bì PA, PE, PA+PVC đều có màu kem nhạt, mùi thơm đặc trưng, ít vón cục sau 30 ngày làm hư gia tốc (mức độ vón cục khoảng 30% ở ngày làm hư gia tốc thứ 30). Mẫu trong bao bì PP có màu kem nhạt, mùi thơm, ít vón cục sau 15 ngày làm hư gia tốc (mức độ vón cục khoảng 20%). Từ ngày 18 trở đi mẫu có màu vàng nhạt, mùi thơm đặc trưng, mức độ vón cục tăng hơn so với các ngày (mức độ vón cục khoảng 30% ở ngày làm hư gia tốc thứ 30). Sự thay đổi độ ẩm (w), chỉ số acid (av) và chỉ số peroxyde (pov) của bột sữa dừa trong quá trình làm hư gia tốc khi được bao gói trong các loại bao bì khác nhau: thủy tinh đậy nắp thép,thủy tinh đậy nắp nhựa, thép tráng thiếc được bao gói trong điều kiện thông thường và mẫu đối chứng ngày Thủy tinh nắp thép Thép tráng thiếc Thủy tinh nắp nhựa Mẫu đối chứng w av pov w av pov w av pov w Av pov 0 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 2,27 18,70 1,14 3 2,59 20,22 2,54 2,66 19,61 2,61 2,87 21,16 2,81 6,45 53,14 7,59 6 2,63 20,53 3,10 3,07 22,63 3,61 3,20 24,98 3,77 7,17 71,51 10,55 9 2,66 21,92 2,87 3,19 24,90 3,44 3,32 28,79 3,58 7,32 69,84 10,77 12 2,83 24,54 3,89 3,27 25,52 4,49 3,40 29,49 4,67 7,56 81,96 11,86 15 2,92 27,86 3,72 3,35 29,05 4,27 3,45 32,91 4,40 7,68 86,59 13,56 18 2,97 29,62 3,79 3,38 32,25 4,31 3,52 35,11 4,49 7,84 95,19 13,84 21 2,97 32,20 3,79 3,50 33,39 4,46 3,57 38,70 4,55 7,96 96,65 15,61 24 3,03 34,16 4,46 3,54 35,31 5,21 3,68 39,90 5,41 8,01 104,21 15,71 27 3,08 36,06 3,93 3,62 34,54 4,62 3,80 42,84 4,84 8,05 111,71 16,58 30 3,14 36,76 4,31 3,71 37,00 5,09 3,11 36,41 4,27 8,12 109,16 18,32 Đánh giá cảm quan: Các mẫu đựng trong bao bì thủy tinh nắp thép, thủy tinh nắp nhựa và bao bì thép tráng thiếc đều có màu kem nhạt, mùi thơm đặc trưng. Sản phẩm bắt đầu bị vón cục ở ngày làm hư gia tốc thứ 21 (mức độ vón cục khoảng 10%). Sau 30 ngày làm hư gia tốc (mức độ vón cục khoảng 15%). Mẫu đối chứng có màu vàng nhạt. Sau 3 ngày làm hư gia tốc, hiện tượng vón cục xuất hiện và tăng cao trong các ngày tiếp theo, đến ngày thứ 21 thì sản phẩm hoàn toàn bị vón cục. Từ ngày thứ 9 trở đi mẫu xuất hiện mùi chất béo bị oxy hóa. Biến đổi về độ ẩm, chỉ số acid, peroxyde của sản phẩm trong các loại bao bì khác nhau với những điều kiện bao gói đã khảo sát được thể hiện trên các hình 3.5, 3.6, 3.7. Thời gian bảo quản (ngày) Độ ẩm (%) Bao bì: PA – polyamide, PE – polyethylene, PP – polypropylene, PA* – bao bì polyamide có bao màng polyvinylcloride bên ngoài, tt – thủy tinh nắp thép, tt0 – thủy tinh nắp nhựa, th – bao bì thép tráng thiếc, đc – mẫu đối chứng Điều kiện bao gói: 1 – bao gói thông thường, 2 – hút chân không, 3 – thổi khí N2, 4 – thổi khí CO2, 5 – kết hợp bao nhôm với bao bì plastic Sự thay đổi độ ẩm của sản phẩm theo thời gian khi được đựng trong các loại bao bì ở những điều kiện bao gói khác nhau Từ đồ thị hình 3.5, ta thấy mẫu đối chứng có độ ẩm tăng mạnh nhất khi làm hư gia tốc, ngược lại độ ẩm tăng ít nhất khi sản phẩm được làm hư gia tốc trong bao bì thủy tinh. Ta thấy độ ẩm của sản phẩm cũng tăng mạnh khi được làm hư gia tốc trong các loại bao bì plastic. Còn trong bao bì thủy tinh và thép tráng thiếc thì độ ẩm tăng ít hơn. Đó là do khả năng khuếch tán ẩm qua các loại bao bì plastic hút ẩm mạnh hơn bao bì thủy tinh và thép tráng. Trong các loại bao bì plastic thì độ ẩm của sản phẩm trong bao PP tăng cao nhất và trong bao PA, PA+PVC tăng thấp nhất trong cùng điều kiện bảo quản. Việc kết hợp hai loại màng bao PA và PVC sẽ tạo nên màng bao dạng hỗn hợp có khả năng chống thấm hơi nước tốt hơn màng PA. Do đó, độ ẩm của sản phẩm được bao gói bằng màng PA+PVC thấp hơn so với trường hợp sử dụng màng PA trong cùng điều kiện bảo quản. Khi sử dụng kết hợp bao bì plastic với giấy nhôm, độ ẩm của sản phẩm trong quá trình làm hư gia tốc tăng ít hơn so với trường hợp chỉ sử dụng bao bì plastic trong cả bốn điều kiện bao gói thông thường, bao gói hút chân không, thổi khí N2 và CO2. Đó là do bao nhôm làm ngăn cản sự hút nước của sản phẩm. Mẫu được làm hư gia tốc trong điều kiện thổi khí N2 có độ ẩm tăng ít hơn so với mẫu được bao gói thông thường và mẫu có thổi khí CO2 vào trong bao bì. Do độ thấm khí CO2 qua các màng bao plastic mạnh hơn so với độ thấm khí N2 nên làm tăng mức độ thấm hơi nước qua màng bao (trừ màng bao PA và PA+PVC) [3]. Đối với màng bao PE và PP, ở điều kiện bao gói hút chân không, độ ẩm tăng cao hơn so với điều kiện bao gói có thổi khí CO2. Có lẽ do áp suất chân không trong bao bì đã làm tăng khả năng khuếch tán khí cũng như hơi nước từ môi trường ngoài vào bên trong bao bì. Chỉ số acid (mg KHO/g) Thời gian bảo quản (ngày) Bao bì: PA – polyamide, PE – polyethylene, PP – polypropylene, PA* – bao bì polyamide có bao màng polyvinylcloride bên ngoài, tt – thủy tinh nắp thép, tt0 – thủy tinh nắp nhựa, th – bao bì thép tráng thiếc, đc – mẫu đối chứng Điều kiện bao gói: 1 – bao gói thông thường, 2 – hút chân không, 3 – thổi khí N2, 4 – thổi khí CO2, 5 – kết hợp bao nhôm với bao bì plastic Sự thay đổi chỉ số acid của sản phẩm theo thời gian khi được đựng trong các loại bao bì ở những điều kiện bao gói khác nhau Từ đồ thị hình 3.6, ta thấy mẫu đối chứng có chỉ số acid tăng mạnh nhất khi làm hư gia tốc, ngược lại chỉ số acid tăng ít nhất khi sản phẩm được làm hư gia tốc trong bao bì thủy tinh. Chỉ số acid của sản phẩm cũng tăng mạnh khi được đựng trong các loại bao bì plastic. Trong bao bì thủy tinh và thép tráng thiếc thì chỉ số acid tăng ít hơn. Do các loại bao bì plastic có độ khuếch tán ẩm cao hơn bao bì thủy tinh và thép tráng thiếc nên chất béo trong sản phẩm dễ bị thủy phân, làm cho chỉ số acid của mẫu tăng cao hơn. Trong các loại bao bì plastic thì mức độ tăng chỉ số acid của sản phẩm trong bao PP là cao nhất và trong bao PA, PA+PVC là thấp nhất trong cùng điều kiện bảo quản. Đó là do bao bì PP hút ẩm mạnh hơn bao bì PA và PA+PVC nên chỉ số acid của sản phẩm trong bao PP tăng nhanh. Việc kết hợp hai loại màng bao PA và PVC có khả năng chống thấm hơi nước tốt hơn màng PA. Do đó, chỉ số acid của sản phẩm được bao gói bằng màng PA+PVC thấp hơn so với trường hợp sử dụng màng PA trong cùng điều kiện bảo quản. Khi sử dụng kết hợp bao bì plastic với giấy nhôm, chỉ số acid của sản phẩm trong quá trình làm hư gia tốc tăng ít hơn so với trường hợp chỉ sử dụng bao bì plastic trong cả bốn điều kiện bao gói thông thường, bao gói hút chân không, thổi khí N2 và CO2. Bao nhôm làm ngăn cản sự hút nước của sản phẩm nên hạn chế sự thủy phân chất béo. Mẫu được làm hư gia tốc trong điều kiện thổi khí N2 có chỉ số acid tăng ít hơn so với mẫu được bao gói thông thường và mẫu có thổi khí CO2 vào trong bao bì. Do độ thấm khí CO2 qua các màng bao plastic PE, PP mạnh hơn so với độ thấm khí N2 nên làm tăng mức độ thấm hơi nước qua màng bao, từ đó làm cho chỉ số acid tăng mạnh [3]. Đối với màng bao PE và PP ở điều kiện bao gói hút chân không, chỉ số acid tăng cao hơn so với điều kiện bao gói có thổi khí CO2. Có lẽ do áp suất chân không trong bao bì đã làm tăng khả năng khuếch tán khí cũng như hơi nước từ môi trường ngoài vào bên trong bao bì. Đối với màng bao PA hoặc PA+PVC, chỉ số acid tăng như nhau trong ba điều kiện bao gói thổi khí CO2, N2 và hút chân không do khả năng chống thấm khí của màng PA là rất tốt. Thời gian bảo quản (ngày) Bao bì: PA – polyamide, PE – polyethylene, PP – polypropylene, PA* – bao bì polyamide có bao màng polyvinylcloride bên ngoài, tt – thủy tinh nắp thép, tt0 – thủy tinh nắp nhựa, th – bao bì thép tráng thiếc, đc – mẫu đối chứng Điều kiện bao gói: 1 – bao gói thông thường, 2 – hút chân không, 3 – thổi khí N2, 4 – thổi khí CO2, 5 – kết hợp bao nhôm với bao bì plastic Chỉ số peroxyde (mmol O2/kg) Sự thay đổi chỉ số peroxyde của sản phẩm theo thời gian khi được đựng trong các loại bao bì khác nhau Từ đồ thị hình 3.7, ta thấy mẫu đối chứng có chỉ số peroxyde tăng mạnh nhất trong quá trình làm hư gia tốc, ngược lại chỉ số peroxyde tăng ít nhất khi sản phẩm được làm hư gia tốc trong bao bì thủy tinh. Đối với các loại bao bì còn lại, chỉ số peroxyde của bột sữa dừa cũng tăng theo thời gian trong quá trình làm hư gia tốc nhưng thấp hơn nhiều so với mẫu đối chứng. Trong 6 ngày đầu làm hư gia tốc, chỉ số peroxyde của tất cả các mẫu đều tăng nhanh hơn so với những ngày còn lại. Đối với sản phẩm được bao gói trong điều kiện thông thường (không hút chân không, không thổi khí trơ), lượng oxy tự do có trong bao bì là nguyên nhân chính dẫn đến sự oxy hóa chất béo, làm tăng chỉ số peroxyde của sản phẩm. Còn đối với sản phẩm được bao gói trong điều kiện hút chân không hoặc thổi khí trơ, lượng oxy tự do còn lại trong bao bì rất ít. Tuy nhiên những phân tử oxy bị hấp phụ trên bề mặt các hạt sữa bột trong quá trình sấy phun vàဠlàmဠnguội có thể là nguyên nhânဠlàmဠtăng chỉ số peroxyde của sảၮ phẩm. tuy nhiên trong suốt quáဠtrìၮh làm hư gia tốc, các mẫu được bao gói trong điều kiện chânဠkhôၮg hoặc thổi khí trơ có chỉ ၳố pၥroxyde tăng ít hơn so với mẫu đᆰợc bao gói trong điều kiện thông thường. Do không kၨí cჲn sót lại trong bao bì đượcဠđónၧ gói trong điều kiện thông ၴhườၮg nhiều nên làm tăng mức độဠoxyဠhóa chất béo có trong sản pၨẩm.ဍMẫu bột sữa dừa được đựng tၲongဠbao bì PP có chỉ số peroxydၥ tăၮg cao hơn so với các loại bao bì khác trong cùng một điều kiện bao gói (bao gói thông thường, hút chân không hoặc thổi khí trơ) do mức độ thấm khí oxy của bao bì này cao hơn so với bao bì PA, PE. Các mẫu đựng trong bao bì PA và PA+PVC có chỉ số peroxyde tăng ít hơn so với các loại bao bì khác trong cùng điều kiện bao gói do khả năng chống thấm khí oxy của loại bao bì PA tốt hơn. Lớp nhôm có tác dụng làm giảm sự tiếp xúc của oxy với sản phẩm trong bao bì . Do đó khi sản phẩm được đựng trong lớp nhôm kết hợp với bao bì plastic, không hút chân không hoặc thổi khí trơ, chỉ số peroxyde của sản phẩm tăng ít hơn so với mẫu được bao gói bằng bao bì plastic trong điều kiện thông thường. Khảo sát hiệu suất trong các quá trình trong qui trình sản xuất bột sữa dừa hòa tan Kết quả khảo sát được thể hiện trong bảng 3.9 Hiệu suất thu hồi sản phẩm trong các quá trình Các thông số (%) Thí nghiệm lần1 Thí nghiệm lần 2 Thí nghiệm lần 3 Giá trị trung bình Hiệu suất thu hồi chất khô trong quá trình ép và trích ly 40,1 42,5 40,8 41,13 Hiệu suất trích ly chất béo 83,61 84,22 82,75 83,53 Hiệu suất thu hồi sản phẩm sau quá trình đồng hóa 95 97 97 96,33 Hiệu suất thu hồi chất khô sau quá trình sấy 76,88 79,39 79,55 78,61 Trung bình từ 100 kg cơm dừa và 9,45 kg SPI, 9,45 kg MD17 ta thu được 48,29 kg bột sữa dừa với chỉ tiêu chất lượng: Độ ẩm : 2.27% Hàm lượng béo : 55% Kết luận và kiến nghị Qua quá trình nghiên cứu thực nghiệm chúng tôi đề suất: Các thông số cho quá trình đồng hóa: Nhiệt độ đồng hóa : 40oC Áp lực đồng hóa : 300 bar Với chế độ đồng hóa như trên, quá trình sấy phun tạo ar sản phẩm bột sữa dừa hòa tan với các chỉ tiêu: Hàm lượng chất béo trong sản phẩm : 57% Hiệu suất thu hồi chất khô : 78,61% Hiệu suất vi bao : 79,44% Hiệu quả vi bao : 91,49 % Chế độ bảo quản và bao bì bảo quản: Bao bì sử dụng có thể là thép tráng thiếc, thủy tinh, các loại màng bao phức hợp (có tính chống htấm khí và chống thấm nước). Điều kiện bao gói : bình thường Hiệu suất của qui trình sản xuất bột sữa dừa hòa tan: Trung bình từ 100 kg cơm dừa và 9,45 kg SPI, 9,45 kg MD17 ta thu được 47,19 kg bột sữa dừa. Tài liỆu tham khẢo Nguyễn Cảnh, Quy hoạch thực nghiệm, NXB Đại học Quốc gia TPHCM, TPHCM, 2004 Hoàng Văn Đức, Cây dừa, NXB Nông nghiệp Hà Nội, 1991 Đống Thị anh Đào, Kỹ thuật bao bì thực phẩm, NXB Đại học Quốc gia TPHCM, 2005 Vũ Chí Hải, Nghiên cứu sản xuất bột sữa dừa hòa tan, Luận văn Thạc sĩ, Đại học Bách Khoa TPHCM, 2005 Nguyễn Hoàng Hải & Nguyễn Việt Anh, Lập trình Matlab và ứng dụng, NXB Khoa học và kĩ thuật, Hà Nội, 2004 Lâm Đào Trung Hiếu, Nghiên cứu ứng dụng kỹ thuật vi bao trong quá trình sấy phun bột sữa dừa hoà tan, luận văn đại học, đại học Bách Khoa TPHCM, 2006 Nguyễn Ngọc Đăng Khoa, Nghiên kỹ thuật vi bao chất béo để sấy phun bột sữa dừa, luận văn thạc sĩ, Đại học Bách Khoa TPHCM, 2007 Lê Văn Việt Mẫn, Công nghệ sản xuất các sản phẩm từ sữa và thức uống – Tập 1: Công nghệ sản xuất các sản phẩm từ sữa, NXB Đại học Quốc gia TPHCM, TPHCM, 2004 Dương Tấn Phước, Kĩ thuật trồng và sơ chế dừa, NXB Nông nghiệp Hà Nội, 1976 Phạm Văn Sổ & Bùi Thị Nhu Thuận, Kiểm nghiệm lương thực, thực phẩm, Đại học Bách Khoa Hà Nội, 1991 Arun S. M., Handbook of Industrial drying – volume 1, Marcel Dekker Inc., New York, 1995 Chee C. Seow & Choon N. Gwee, Coconut milk: Chemistry and technology, International Journal of Food Science and Technology, 32, 1997, p. 189–201 Kelly J., Kelly P. M., Harrington D., Influence of processing variables on the physicochemical properties of spray dried fat-based milk powders, INRA, EDP Sciences, Lait 82, 2002, p. 401–412 Kelly P. M. & Keogh M. K., Nutritional studies on dried functional food ingredients containing omega–3 polyunsaturated fatty–acid, Dairy Product Research Centre, Moorepark, 2000 Kim H., Hardy J., Novak G., Ramet J. P., Weber F., Off-tastes in raw and reconstituted milk, FAO Animal Production and Health Paper 35, Food and Agriculture Organization of the United Nations, Rome, 1983 Niro A/S, Instruction manual for spray drying plant – Mobile Minor 2000 – Model E, Denmark, 2000 Noznick P. P. & Bundus R. H., Reconstitutable dry coconut powder, United States Patent Office, 3 573 064, 1971 Picot A. & Lacroix C., Optimization of dynamic loop mixer operating condition for production of o/w emulsion for cell microencapsulation, INRA, EDP Sciences, Lait 83, 2003, p. 237–250 Rosenberg M., Kopelman I. J., Talmon Y., A scanning electron microscopy study of microencapsulation, Journal of Food Science, 1985, p. 50–139 Rosenberg M., Kopelman I. J., Talmon Y., The microstructure of spray-dried microcapsules, Food Microstructure, vol 7 – số 1, 1989, p. 15–24 Rosenberg M., Kopelman I. J., Talmon Y., Factors affecting retention in spray-drying microencapsulation of volatile materials, Journal of Agriculture Food Chemistry, 1990, p. 38–1238 Rosenberg M., Beter way to handle whey are on the way, The Hartford Sentinel, p.6, July 2 1992 Rosenberg M., Rosenberg Y., Frenkel L., and Dragich A. M., Microencapsulation of lipids in wall system consisting of soy proteins and carbohydrates, IFT Annual Meeting, Jully 15 – 20 – New Orleans, Louisiana, 2005 Sean A. Hogan, Brian F. McNamee, E. Dolores O’Riordan, Michael O’Sullivan, Emusification and microencapsulation properties of sodium caseinate/carbohydrate blends, International Dairy Journal, 11, 2001, p. 137–144 Sébastien Gouin, Microencapsulation: industrial appraisal of existing technologies and trends, Trends in Food Science & Technology, 15, 2004, p. 330–347 Vagn W., Milk powder technology – Evaporation and Spray drying, Niro A/S, Denmark, 1994 Young S. L., Sarda X., Rosenberg M., Microencapsulating Properties of Whey Proteins - 1. Microencapsulation of Anhydrous Milk Fat, Journal of Dairy Sciences, vol 76, 1993, p. 2868–2877 Young S. L., Sarda X., Rosenberg M., Microencapsulating Properties of Whey Proteins - 2. Combination of Whey Proteins with Carbohydrates, Journal of Dairy Sciences, vol 76, 1993, p. 2878–2885 Young S. L., et al., Rheological properties of anhydrous milk fat/whey protein emulsions, Journal of Dairy Sciences, The 1992 Annual Meeting of ADSA, Jun. 21 -24 – 1992, Columbus, Ohio, D12, p.93 Ziccarelli et al., Coconut powder, United States Patent 4296136, 1981 PHỤ LỤC Các phương pháp phân tích: Xác định chỉ số axit : Chỉ số axit : là số mg KOH cần thiết để trung hoà hết lượng axit béo tự do có trong 1g dầu mỡ. Chỉ số axit của dầu mỡ không cố định, dầu mỡ càng biến chất thì chỉ số axit càng cao. Các dầu mỡ thực phẩm chỉ số axit càng thấp càng tốt. Từ chỉ số axit (acid value -AV) có thể tính ra phần trăm axit béo tự do, thường tính theo phần trăm axit ôleic: % axit béo tự do = AV . 0,503 Nguyên tắc : dựa vào phản ứng trung hoà giữa axit béo và kiềm trong môi trường hỗn hợp gồm rượu êtylic và ête êtylic. RCOOH + KOH ® RCOOK + H2O Hoá chất cần thiết : Dung dịch KOH 0,1 N trong cồn 96%. Chỉ thị phênolphtalêin (C20H14O4) 1% trong cồn 96% Hỗn hợp dung môi gồm 1 thể tích ête êtylic và 3 thể tích cồn 95%. Dụng cụ và thiết bị : Buret 10 ml 2 bình cầu 200ml Ống đong 50ml Nồi cách thủy Cách xác định: cân chính xác 3-5g dầu mỡ (nếu chỉ số axit thấp có thể đến 10 g ) cho vào bình cầu 200ml, thêm 50 ml dung môi hỗn hợp , lắc đều (nếu chưa hoà tan có thể đun nhẹ trên nồi cách thủy đến khi hoà tan, lắc đều, làm nguội), cho 2 giọt chỉ thị phênolphtalêin rồi chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1 N trong cồn (dùng dung dịch KOH trong cồn để tránh xảy ra sự xà phòng hóa trong trường hợp hỗn hợp chứa 20% trở lên) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng tươi và màu không mất đi sau 30 giây (trường hợp chất béo có màu thẫm thì dùng chỉ thị tymolphtalein 1% trong cồn (dầu màu đỏ) chuẩn độ cho đến màu xanh hay ankaliblơ 6B 0,75% (dầu màu thẫm) chuẩn độ cho đến màu hồng nhạt). Tính kết quả: AV= 5,611.(a-b) . x c a : số ml dung dịch KOH 0,1N chuẩn độ ở bình thí nghiệm (bơ ôi). b : số ml KOH 0,1N dùng chuẩn độ ở bình kiểm tra (bơ tươi). c :số gam chất béo. 5,611: số mg KOH trong 1 ml KOH 0,1N. hoặc dùng công thức : AV = a. f . 5,611 c Có thể biểu thị bằng độ axit, tức là số phần trăm axit béo tự do trong dầu mỡ tính theo 1 loại axit béo nào đó. Thông thường người ta tính theo axit ôleic vì nó có nhiều trong hầu hết các loại dầu . Độ axit = %axit béo tự do = AV. 0,503 Xác đinh chỉ số peroxyde(PoV): Chỉ số peoxyt là số gam iôt được giải phóng ra khi dung dịch KI tác dụng với 100g chất béo nhờ tác dụng của peroxyde có trong chất béo. PoV là chỉ số chất lượng đặc trưng cho mức độ ôi hóa bằng oxi hóa. Nguyên lý: Ở môi trường axit, peoxyt giải phóng iôt từ muối kali iođua, ở nhiệt độ nóng hoặc lạnh. Chuẩn độ iôt được giải phóng ra thể tự do bằng một dung dịch natri thiosulfate. H H ç ç R1_C_C_R2 + KI +2CH3COOH ® R1_CH_CH_R2 + 2CH3COOK + H2O + I2 ç ç \ / O_O O 2 Na2S2O3 + I2 ® 2NaI + Na2S4O6 Thuốc thử: Dung dịch KI bão hòa (pha dùng ngay). Chỉ thị hồ tinh bột 1%. Dung dịch Na2S2O3 O,01N (pha trước khi dùng từ dung dịch Na2S2O3 0.1N bằng nước cất đun sôi để nguội không chứa CO2). Cách xác định: Lấy 2 bình nón dung tích 250ml. Cho vào bình 1 (bình thí nghiệm) 2g dầu, bình 2 (bình kiểm tra) 2ml nước cất. Cho thêm vào mỗi bình 10ml dung dịch hỗn hợp axit axetic và clorofom (tỉ lệ 2:1), 1ml dung dịch KI mới pha (hoặc một ít tinh thể KI), đậy nút. Lắc hỗn hợp cẩn thận và đặt vào chỗ tối 10 phút. Cho thêm 25ml nước cất. Cho thêm 0,5ml dung dịch hồ tinh bột 1% và chuẩn độ iôt tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N cho đến khi mất màu xanh. Tính kết quả : PoV = (a-b).f.0,01269.100 c a - số ml dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ ở bình thí nghiệm. b - số ml dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ ở bình kiểm tra. c - khối lượng chất béo. 0,01269-số gam iôt tương ứng với 1ml dung dịch Na2S2O3 0,01N. Phương pháp xác định độ ẩm Nguyên tắc: sấy mẫu cần phân tích có khối lượng ban đầu là m0 đến khối lượng không đổi m1. Độ ẩm của mẫu (%) được xác định theo công thức sau: Thực hiện: sử dụng thiết bị đo độ ẩm hồng ngoại của hãng Scaltec (Đức) sản xuất. Cân 1 lượng khoảng 2–3 g mẫu vào đĩa sấy, đặt vào máy, xác lập chế độ sấy ở 130°C, sấy đến khối lượng không đổi. Đọc kết quả độ ẩm của mẫu hiển thị trên máy đo khi kết thúc. Phương pháp xác định hàm lượng chất béo trong mẫu lỏng và rắn (phương pháp Adam–Rose–Gottlieb) Đối với mẫu rắn Nguyên tắc Trích ly lipid trong mẫu phân tích bằng diethyl ether và petroleum ether trong môi trường NH3 và cồn. Làm bay hơi hết ether, cân lipid và từ đó xác định hàm lượng lipid trong sản phẩm. Dụng cụ và thiết bị Cân phân tích chính xác 0,0001g Tủ sấy với nhiệt độ hoạt động là 110°C. Erlen thủy tinh 150 – 250 ml Đĩa petri Máy ly tâm Pipette 10 ml Ống đong 50 ml. Hóa chất Dung dịch NH3 25% (d = 0,91 ở 15°C), không màu Cồn ethylic 98° Diethyl ether, nhiệt độ sôi 34 – 35°C, không chứa peroxide Petroleum ether, nhiệt độ sôi 30 – 60°C Các hóa chất sử dụng phải không để lại vết sau khi bay hơi. Thực hiện: Cân 1 g bột sữa, thêm 10 ml nước, lắc đều, nếu cần có thể gia nhiệt nhẹ cho đến khi bột sữa tan hoàn toàn bằng đun cách thủy. Cho thêm 1,5 ml dung dịch NH3, gia nhiệt đến 60 – 70°C trong 15 phút, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Làm nguội, thêm vào 10 ml cồn ethylic, khuấy đều. Thêm 25 ml diethyl ether, đậy nút thủy tinh, sau đó lắc đều để trộn đều hỗn hợp. Thêm 25 ml petroleum ether, đậy nút thủy tinh, sau đó lắc đều để trộn đều hỗn hợp. Để yên trong khoảng 2 giờ hoặc ly tâm (tốc độ ly tâm 5000 – 6000 vòng/phút trong khoảng 10 phút) đến khi lớp petroleum ether tách ra hẳn khỏi lớp nước. Gạn lớp petroleum ether ở trên và cho vào đĩa petri (đã sấy khô và biết trước khối lượng). Rửa bình chứa và nút đậy bằng petroleum ether. Để bốc hơi hết ether ở nhiệt độ thường, sau đó cho vào tủ sấy 105°C. Lấy ra, để nguội và cân. Tiếp tục sấy đến khối lượng không đổi. Hàm lượng béo tổng trong bột TF (%) được xác định như sau: Trong đó: M1 : khối lượng đĩa petri (g) M2 : khối lượng đĩa petri và mẫu sau khi trích ly lipid và sấy khô (g) m : khối lượng mẫu lúc đầu (g), m = 1 g Đối với mẫu lỏng Nguyên tắc Tương tự như phương pháp xác định hàm lượng chất béo trong mẫu rắn. Dụng cụ và thiết bị Cân phân tích chính xác 0,0001g Tủ sấy với nhiệt độ hoạt động là 110°C. Erlen thủy tinh 150 – 250 ml Đĩa petri Pipette 10 ml Máy ly tâm Hóa chất Dung dịch cồn– NH3, với thành phần như sau: Cồn ethylic 90° 208,5 ml NH3 đậm đặc 7,5 ml Nước cất 250 ml Diethyl ether, nhiệt độ sôi 34 – 35°C, không chứa peroxide Petroleum ether, nhiệt độ sôi 30 – 60°C Các hóa chất sử dụng phải không để lại vết sau khi bay hơi. Thực hiện Cho vào ống ly tâm các thành phần sau: Dịch sữa 10 ml Dung dịch cồn – NH3 10 ml Diethyl Ether 11 ml Petroleum ether 10ml Cho từng hóa chất theo thứ tự trên vào ống ly tâm. Sau mỗi lần cho một hóa chất vào thì lắc đều. Sau đó quay ly tâm hỗn hợp trên với tốc độ quay 5000 – 6000 vòng/phút trong 10 phút. Gạn lớp petroleum ether phía trên cho vào đĩa petri. Để bốc hơi hết ether ở nhiệt độ thường, sau đó cho vào tủ sấy 105°C. Lấy ra, để nguội và cân. Tiếp tục sấy đến khối lượng không đổi. Hàm lượng béo tổng trong dịch sữa X (%) được xác định như sau: Trong đó: M1 : khối lượng đĩa petri (g) M2 : khối lượng đĩa petri và mẫu sau khi trích ly lipid và sấy khô (g) V : thể tích mẫu đem phân tích (ml) (V = 10 ml) Phương pháp xác định hiệu quả vi bao MEE (Microencapsulation Efficiency) [22] Nguyên tắc Hiệu quả vi bao (MEE) là tỉ lệ chất béo không bị trích ly khỏi lớp phim vi bao (microcapsule) bằng dung môi petroleum ether, hay nói cách khác, đó là lượng chất béo đã được vi bao, cố định trong lớp phim vi bao. Dụng cụ và thiết bị Máy lắc Tủ hotte Tủ sấy 105°C Cân phân tích chính xác 0,0001g. Erlen 100 ml có nút nhám, Ống đong 50 ml Đĩa petri Phễu và giấy lọc. Hóa chất Dung môi trích ly: Petroleum ether. Thực hiện Cân 1 g bột thành phẩm cho vào erlen, thêm vào đó 25 ml petroleum ether. Lắc đều trong 15 phút ở 25°C. Sau đó tiến hành lọc hỗn hợp để thu dung môi và cho vào hộp petri đã biết khối lượng. Để bay hơi dung môi trong tủ hotte, sau đó sấy trong tủ sấy ở 105°C đến khối lượng không đổi, cân phần còn lại trong hộp petri; từ đó xác định được hiệu quả vi bao MEE (%): Trong đó: x0 : lượng chất béo ban đầu (g) x1 : lượng chất béo tự do, bị tách khỏi lớp bao (g) Hiệu suất vi bao chất béo (MEY) Hiệu suất vi bao là tỉ lệ giữa lượng chất béo trong sản phẩm so với lượng chất béo ban đầu trong dịch sữa. Lượng chất béo thu được trong bột thành phẩm chính là lượng chất béo được vi bao. Hiệu suất vi bao được tính theo công thức sau: Phương pháp xác định hiệu suất thu hồi chất khô trong quá trình sấy phun Trong m1 (g) dung dịch trước sấy có x (% chất khô), sau khi sấy thu được m2 (g) bột thành phẩm với độ ẩm y (%). Hiệu suất thu hồi chất khô trong quá trình sấy phun DY (%) được xác định như sau: Sau đây là một số kết quả phân tích chỉ tiêu vi sinh và hóa lý mẫu sản phẩm bột sữa dừa hòa tan.