Đề tài Xác định hàm lượng sắt có trong viên thuốc Ferrovit bằng phương pháp complexon và phương pháp oxi hoá- Khử

1 MỞ ðẦU 1.1. Lý do chọn đề tài: Sắt là một nguyên tố cĩ vai trị quan trọng trong cuộc sống của chúng ta, sắt cĩ nhiều trong máu, hàm lượng sắt trong cơ thể khoảng 7.10-3% trọng lượng cơ thể. Thiếu sắt sẽ ảnh hưởng đến sức khoẻ như gây bệnh thiếu máu…Do vậy chúng ta cần phải tìm cách bổ sung sắt cho cơ thể thường xuyên và uống thuốc là việc dễ làm nhất ngồi chế độ ăn hợp lý. Trên thị trường cĩ rất nhiều loại thuốc chứa sắt nhưng đề tài này chọn thuốc Ferrovit (Thái Lan). Cĩ nhiều phương pháp để xác định hàm lượng sắt trong thuốc nhưng phương pháp complexon và phương pháp oxi hố- khử cĩ nhiều ưu điểm riêng. Do vậy, chúng tơi chọn đề tài: “Xác định hàm lượng sắt cĩ trong viên thuốc Ferrovit bằng phương pháp complexon và phương pháp oxi hố- khử” làm đề tài cho khĩa luận này. 1.2. Mục tiêu của đề tài: Biết được vai trị quan trọng của phương pháp oxi hố – khử và phương pháp complexon. Nghiên cứu khả năng xác định hàm lượng Fe2+ bằng phương pháp oxi hố – khử. Nghiên cứu khả năng xác định hàm lượng Fe3+ bằng phương pháp complexon. So sánh giữa hai phương pháp trên. 1.3. Nhiệm vụ của đề tài: Nghiên cứu khả năng xác định Fe2+, Fe3+ bằng phương pháp complexon và phương pháp oxi hố – khử. Xác định hàm lượng sắt trong thuốc Ferrovit. So sánh hàm lượng sắt thu được với hàm lượng sắt trên bao bì. 1.4. Phương pháp nghiên cứu: Cĩ nhiều phương pháp xác định hàm lượng các nguyên tố, nhưng ở đây sử dụng hai phương pháp: Phương pháp oxi hố - khử. Phương pháp complexon. PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 2 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu về nguyên tố sắt: Sắt là nguyên tố kim loại phổ biến thứ hai (sau nhơm) và là nguyên tố đứng thứ tư về hàm lượng trong vỏ trái đất. Người ta cho rằng nhân của trái đất chủ yếu gồm sắt và niken. Sắt chiếm 1,5% về khối lượng của vỏ Trái đất. Một số hằng số vật lý quan trọng: Kí hiệu: Fe; − Số thứ tự: 26 Khối lượng nguyên tử: 55,847 Cấu hình electron: [Ar] 3d64s2. Bán kính nguyên tử ( Ao): 1,26 ðộ âm điện theo Pauling: 1,83 Nhiệt độ nĩng chảy (oC): 1538 Nhiệt độ sơi (oC): 2880 Khối lượng riêng (g/cm3): 7,91 Thế điện cực tiêu chuẩn (V): E o FeFe ++ 23 / =+0,77; E o FeFe 02 /+ =-0,44;E o FeFe 03 /+ = -0,036. 1.2. Tính chất vật lý và hố học của sắt: 1.2.1. Tính chất vật lý : Sắt là nguyên tố nằm ở phân nhĩm VIIIB trong chu kỳ 4 của bảng hệ thống tuần hồn Mendeleev. Sắt là kim loại cĩ màu trắng xám, dễ rèn, dễ dát mỏng và gia cơng cơ học khác. Sắt cĩ bốn dạng thù hình ( dạng α, β, γ, δ) bền ở những khoảng nhiệt độ nhất định: Fe-α 700 oC Fe-β 911oC Fe-γ 1390oC Fe-δ 1538oC Fe lỏng. Sắt tạo nên rất nhiều hợp kim quan trọng đặc biệt là với Cacbon, tuỳ lượng cacbon cĩ trong sắt mà người ta chia ra thành: Sắt mềm (< 0,2% C), thép (0,2 ÷ 1,7% C) và gang (1,7÷5% C). 1.2.2. Tính chất hố học: Sắt là một kim loại cĩ hoạt tính hố học trung bình. Ở điều kiện thường khơng cĩ hơi ẩm, sắt khơng tác dụng với những nguyên tố phi kim điển hình như oxy, lưu huỳnh, clo, brom vì cĩ màng mỏng oxit bảo vệ. Khi đun nĩng, đặc biệt là ở trạng thái bột nhỏ, sắt tác dụng với hầu hết phi kim. Khi đun nĩng trong khơng khí khơ, sắt tạo thành Fe3O4. PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 3 Sắt tinh khiết bền trong khơng khí và nước. Ngược lại, sắt cĩ chứa tạp chất bị ăn mịn dưới tác dụng của hơi ẩm và oxy ở trong khơng khí tạo nên gỉ sắt: 4Fe + 3O2 n H2O 2Fe2O3. Do lớp gỉ sắt xốp và giịn nên khơng bảo vệ được sắt khỏi bị oxi hố tiếp. Sắt tạo thành hai dãy hợp chất Fe2+ và Fe3+. Muối Fe2+ được tạo thành khi hồ tan sắt trong dung dịch axit lỗng trừ axit nitric. Muối của Fe2+ với axit mạnh như: clorua, sunfat... dễ tan trong nước, cịn muối của các axit yếu như: sunfua, cacbonic... khĩ tan. Khi tan trong nước, muối sắt ở dạng [Fe(H2O)6]2+ màu lục nhạt. Màu lục của [Fe(H2O)6]2+ rất yếu nên thực tế dung dịch của muối Fe2+ khơng cĩ màu. Quan trọng với thực tế nhất là (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, được gọi là muối Mohr. Tinh thể muối Mohr cĩ màu lục, dễ kết tinh, khơng hút ẩm và bền đối với oxy khơng khí nên được dùng để pha dung dịch chuẩn Fe2+ trong hố học phân tích. Muối Fe3+ bị thuỷ phân mạnh nên dung dịch cĩ màu vàng nâu. Chỉ trong dung dịch cĩ phản ứng axit mạnh (pH < 1) sự thủy phân mới bị đẩy lùi. Các muối Fe3+ cũng dễ bị khử về muối Fe2+ bằng nhiều chất khử khác nhau như: N2H4, HI... 2Fe3+ + 3I- 2Fe2+ + I3- Fe2O3 cĩ màu đỏ nâu, được điều chế bằng cách nung kết tủa Fe(OH)3. Fe2O3 khơng tan trong nước, cĩ thể tan một phần trong kiềm đặc hay cacbonat kim loại kiềm nĩng chảy. Ion Fe3+ trong dung dịch tác dụng với ion SCN- tạo nên một số phức thioxianat. Hố phân tích thường sử dụng phản ứng này để định tính và định lượng Fe3+ ngay cả trong dung dịch lỗng. 1.3. Giới thiệu về vai trị của nguyên tố sắt: Hàm lượng sắt trong cơ thể là rất ít, chiếm khoảng 0,004% được phân bố ở nhiều loại tế bào của cơ thể. Sắt là nguyên tố vi lượng tham gia vào cấu tạo PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 4 thành phần Hemoglobin của hồng cầu, myoglobin của cơ vân và các sắc tố hơ hấp ở mơ bào và trong các enzim như: catalaza, peroxidaza…Sắt là thành phần quan trọng của nhân tế bào. Cơ thể thiếu sắt sẽ bị thiếu máu nhất là phụ nữ cĩ thai và trẻ em. Trong cơ thể sắt được hấp thu ở ống tiêu hố dưới dạng vơ cơ nhưng phần lớn dưới dạng hữu cơ với các chất dinh dưỡng của thức ăn. Nhu cầu hằng ngày của mỗi người là từ khoảng 10 - 30 mg. Nguồn sắt cĩ nhiều trong thịt, rau, quả, lịng đỏ trứng, đậu đũa, mận… 1.4. Phương pháp chuẩn độ complexon: 1.4.1. Các chất chỉ thị dùng trong chuẩn độ complexon: 1.4.1.1. Eriocrom đen T (kí hiệu: ETOO, NET): Cơng thức dạng H3In cĩ pK1 <0 (phân li hồn tồn); pK2 = 6,3; pK3 = 11,6. H3In = H2In- = HIn2- = In3- pKi: < 0 6,3 11,6 Màu ðỏ ðỏ Xanh Vàng da cam pH tồn tại - pH < 7 pH = 7 ÷ 11 pH > 11 Các phức của ion kim loại với chỉ thị ETOO thường cĩ màu đỏ hồng (đỏ nho), vì thế các phép chuẩn độ complexon với chỉ thị ETOO đều được tiến hành trong khoảng pH = 7 ÷ 11 để sự chuyển màu cĩ tính tương phản (đỏ hồng → xanh). 1.4.1.2. Murexit (kí hiệu: MUR): Cơng thức dạng H4In- (tồn tại dạng muối amoni) cĩ pK1 <0 (phân li hồn tồn); pK2 = 9,2; pK3 = 10,9; pK4, pK5 lớn PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 5 H4In- = H3In2- = H2In3- pKi: 9,2 10,9 Màu Tím hồng Tím Tím xanh pH tồn tại 11 Các phức của ion kim loại với chỉ thị Murexit thường cĩ màu đỏ (CaH2In…) hoặc màu vàng cam (CuH2In, NiH2In, Co2HIn …). Các phép chuẩn độ complexon với chỉ thị Murexit đều được tiến hành trong khoảng pH > 11 để cĩ hiệu suất tạo phức tốt nhất. 1.4.2. Các phương pháp chuẩn độ complexon: Cĩ nhiều phương pháp chuẩn độ complexon, nhưng thường gặp 3 phương pháp sau đây: 1.4.2.1. Chuẩn độ trực tiếp: Phương pháp chuẩn độ complexon đơn giản nhất là phương pháp chuẩn độ trực tiếp. Trong phương pháp này, người ta điều chỉnh pH thích hợp của dung dịch chuẩn độ bằng một hệ đệm và sau đĩ thêm dung dịch chuẩn từ buret, thường là complexon III Na2H2Y, vào dung dich chuẩn độ cho đến khi đổi màu của chất chỉ thị từ màu của phức kim loại chỉ thị sang màu của chất chỉ thị ở trạng thái khơng tạo phức. ðể ngăn ngừa sự tạo hiđroxit kim loại ở pH chuẩn độ người ta thường thêm các chất tạo phức tương đối yếu, Ví dụ, dùng hỗn hợp đệm NH3 + NH4Cl duy trì pH = 10,0 khi chuẩn độ Zn2+, Cu2+, Ni2+… để giữ các ion này trong dung dịch ở dạng phức với amoniac. 1.4.2.2. Chuẩn độ ngược: Trong trường hợp khơng thể chuẩn độ trực tiếp được, Ví dụ khơng thể cĩ chất chỉ thị thích hợp cho kim loại xác định, hoặc khi phản ứng tạo phức giữa ion kim loại và EDTA xảy ra quá chậm, hoặc ở pH chuẩn độ kim loại bị kết tủa dưới dạng hidroxit kim loại, thì phải sử dụng phương pháp chuẩn độ ngược. Trong trường hợp này người ta thêm vào dung dịch cần chuẩn một lượng chính xác EDTA lấy dư và thiết lập điều kiện (nhiệt độ, pH) để ion kim loại M1 phản ứng hồn tồn với EDTA. Sau đĩ chuẩn độ lượng EDTA dư bằng một dung dịch PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 6 chuẩn ion kim loại M2 lấy từ buret cho đến khi đổi màu chất chỉ thị từ màu của dạng chỉ thị khơng tạo phức sang màu của phức chỉ thị - kim loại M2. 1.4.2.3. Chuẩn độ thế: Khi khơng thể chuẩn độ trực tiếp kim loại M1 bằng EDTA thì cĩ thể thay thế M1 bằng một lượng tương đương kim loại M2 cĩ thể chuẩn độ trực tiếp bằng EDTA. Muốn vậy, người ta cho một lượng dư dung dịch complexonat M2 (M2Y) vào dung dịch chuẩn độ và sau khi phản ứng trao đổi: M2Y + M1 → M1Y + M2 K’= β’M1Y / β’M2Y (7.51) xảy ra thì chuẩn độ M2 bằng EDTA. 1.5. Phương pháp chuẩn độ oxi hố- khử: 1.5.1. Các chất chỉ thị dùng trong chuẩn độ: 1.5.1.1. Các chất chỉ thị đặc biệt: Là những chất chỉ thị cĩ phản ứng chọn lọc với một dạng nào đĩ của cặp oxi hố - khử và gây ra sự đổi màu. Ví dụ: Dùng hồ tinh bột trong phép chuẩn độ đo iot do hồ tinh bột tạo được với iot phức màu xanh. Hồ tinh bột + I2 → màu xanh lam đặc trưng. Dùng ion thioxianat SCN– là chỉ thị trong phép chuẩn độ sắt do ion này tạo được với ion Fe3+ phức màu đỏ máu: iSCN- + Fe3+ → [Fe( SCN)i] 1.5.1.2. Chất chỉ thị là bản thân chất oxi hố – khử: Vì một dạng của chất oxi hố – khử của chất chỉ thị cĩ màu khác với màu của dạng oxi hố hoặc khử liên hợp. Do đĩ trong phép chuẩn độ nĩ cịn được dùng làm chất chỉ thị. Ví dụ: Trong phép chuẩn độ nhiều chất khử với kali pemanganat khơng cần dùng chất chỉ thị, vì lượng dư rất ít MnO4- đã làm cho dung dịch cĩ màu tím, nên bản thân ion này cũng là chất chỉ thị. PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 7 1.5.1.3. Chất chỉ thị oxi hố- khử: Chất chỉ thị oxi hố – khử là những chất chỉ thị mà màu sắc của chúng thay đổi khi đạt đến một giá trị thế oxi hố – khử nhất định. Vì bản thân chất chỉ thị cĩ tính chất oxi hố – khử và màu dạng oxi hố khác màu dạng khử. Loại chất chỉ thị này rất quan trọng vì số lượng của chúng rất lớn và phạm vi sử dụng khá rộng. Thế oxi hố - khử của chất chỉ thị oxi hố – khử: Phản ứng oxi hố – khử của chất chỉ thị là phản ứng thuận nghịch: InOx + ne
InKh InOx là dạng oxi hố của chất chỉ thị, cĩ màu khác với màu của dạng InKh. Ví dụ: ðiphenylamin là chất chỉ thị oxi hố - khử: InOx + 2e
InKh Eo’ = 0,76V tím khơng màu Với E 0,76 thì dung dịch cĩ màu tím. Yêu cầu với chất chỉ thị oxi hố - khử: Chất chỉ thị oxi hố- khử cĩ thể được sử dụng cho kết quả đúng trong trường hợp, nếu sự thay đổi màu của nĩ trùng với điểm tương đương, tức là cĩ khoảng tác dụng trong vùng bước nhảy. Cĩ những yêu cầu sau với chất chỉ thị oxi hố - khử: + Màu sắc của dạng oxi hố - khử phải khác nhau. Sự thay đổi màu phải thay đổi rõ khi dùng một lượng nhỏ chất chỉ thị; + Chất chỉ thị cần phải cĩ tác dụng ở điểm tương đương với một lương dư rất nhỏ chất khử hay chất oxi hố; + Khoảng tác dụng của nĩ phải nhỏ; + Chất chỉ thị phải bền đối với tác dụng của mơi trường xung quanh: oxi của khơng khí, khí cacbonic, ánh sáng, v.v… Các loại chất chỉ thị oxi hố - khử: + ðiphenylamin NH(C6H5) 2: Rất ít tan trong nước, bị oxi hố bởi nhiều chất oxi hố. Dung dịch gốc được pha chế trong dung dịch H2SO4. PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 8 + Axit điphenylamin sufonic: Muối natri và bari của axit này tan trong nước. Thế thực của chất chỉ thị ở pH = 0 là 0,88 V. Cĩ thể dùng các chất chỉ thị này để chuẩn độ các chất oxi hố bằng FeSO4. + Feroin: Ion Fe2+ phản ứng với o-phenantrolin C12H8N2 tạo thành ion phức Fe(C12H8N2)32+ cĩ màu đỏ, khi bị oxi hố thì chuyển thành Fe(C12H8N2)33+ cĩ màu xanh nhạt: Fe(C12H8N2)32+
Fe(C12H8N2)33+ + e Ngồi ra, một số chất chỉ thị oxi hố – khử khác: Inđigo, monosunfonat, Erioglauxin A v.v… 1.5.2. Các phương pháp chuẩn độ oxi hố – khử: 1.5.2.1. Phương pháp pemanganat: Cơ sở của phương pháp: Phản ứng oxi hố bằng ion pemanganat MnO4- là cơ sở của phương pháp pemanganat, cĩ thể thực hiện trong mơi trường axit, kiềm hoặc trung tính. Nhưng thường gặp chuẩn độ trong mơi trường axit. Pha chế dung dịch chuẩn KMnO4 theo các bước sau: Hồ tan lượng cân KMnO4 trong nước cất, đun sơi dung dịch một thời gian, làm lạnh rồi lọc hết vết MnO2. Dung dịch thu được cần chuẩn hố lại bằng chất chuẩn gốc H2C2O4.2H2O ở nhiệt độ 80 – 90oC. Các phương pháp chuẩn độ pemanganat: + Chuẩn độ trực tiếp chất khử bằng pemanganat: Cĩ thể dùng phương pháp này để chuẩn độ trực tiếp các chất khử: oxalat, Fe(II), iođua, feroxianua Trong điều kiện thực nghiệm thích hợp, cĩ thể dùng pemanganat để chuẩn độ các chất khác. Ví dụ: Trong mơi trường trung tính cĩ thể chuẩn độ Mn(II) thành Mn(IV): mơi trường cĩ HCl, NH4F hoặc pirophotphat cĩ thể chuẩn độ Mn(II) thành Mn(III); chuẩn độ NO2- thành NO3-. + ðịnh lượng chất khử qua phản ứng với Fe(III): Cĩ một số kim loại khơng thể chuẩn độ trực tiếp bằng KMnO4. Người ta cho chúng tác dụng với lượng dư Fe3+ tạo thành Fe2+. Sau đĩ chuẩn độ Fe2+ bằng KMnO4. PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 9 Ví dụ: Chuẩn độ Cr(II) thành Cr(III)… + ðịnh lượng gián tiếp chất khử dùng pemanganat dư: Nhiều chất khử phản ứng quá chậm với pemanganat nên khơng thể chuẩn độ trực tiếp được mà cho chúng tác dụng với lượng dư chính xác KMnO4 dư. Sau đĩ chuẩn độ lượng dư bằng natri fomiat hoặc bằng phương pháp iot. Ví dụ: Chuẩn độ Iođua thành Iođat, xianua thành xianat… + ðịnh lượng gián tiếp chất oxi hố dùng chất khử dư: Nhiều chất oxi hố phản ứng chậm nên khơng thể chuẩn độ trực tiếp với chất khử. Người ta cho phản ứng với lượng dư chất khử. Sau đĩ chuẩn độ lượng dư chất khử bằng dung dịch KMnO4. Ví dụ: Dùng Fe(II) dư để khử Cr(VI) thành Cr(III). Sau đĩ chuẩn độ Fe(II) dư bằng dung dịch KMnO4. + ðịnh lượng gián tiếp các kim loại tạo được kết tủa oxalat: Kim loại được làm kết tủa dưới dạng oxalat khĩ tan, sau đĩ lọc, rửa kết tủa, hồ tan trong axit rồi chuẩn độ axit oxalic tạo thành bằng dung dịch pemanganat. Cĩ thể dùng cách này để chuẩn độ canxi, cađini, kẽm, chì, coban, niken, thori, nguyên tố đất hiếm. 1.5.2.2. Phương pháp đicromat: Cơ sở của phương pháp: Phản ứng oxi hố bằng ion Cr2O72- (cụ thể là K2Cr207) là cơ sở của phương pháp này. Dung dịch chuẩn đicromat rất bền, cĩ thể axit hố bằng axit sufuric, axit pecloric lỗng, cĩ thể chuẩn độ bằng đicromat ở nhiệt độ thường khi cĩ mặt HCl đến nồng độ 3,5M. Chất chỉ thị dùng trong phương pháp đicromat: Cĩ thể dùng các chất chỉ thị điphenylamin, điphenylbenziđin và tốt nhất là natri điphenyl sunfonat. Ứng dụng : Ứng dụng quan trọng của phương pháp đicromat là chuẩn độ Fe(II). Cĩ thể chuẩn độ trực tiếp hoặc gián tiếp. + Chuẩn độ các chất oxi hố: Cho chất oxi hố tác dụng với lượng dư Fe(II). Sau đĩ chuẩn độ ngược Fe(II) dư bằng K2Cr2O7. PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 10 + Chuẩn độ các chất khử: Cho các chất khử tác dụng với Fe(III) và chuẩn độ Fe(II) tạo thành, nếu chất khử phản ứng chậm với Fe(III) thì cĩ thể thêm dư đicromat rồi chuẩn độ ngược đicromat bằng Fe(II). Ưu điểm: Ưu điểm của phương pháp này là cĩ thể điều chế chất chuẩn tinh khiết một cách dễ dàng và rẻ tiền, dễ bảo quản, dung dịch chuẩn bền, cĩ thể chuẩn độ khi cĩ HCl nồng độ khơng quá cao. Và nhiều phương pháp khác như: phương pháp Xeri (dùng Ce4+ làm chất oxi hố); phương pháp Bromat (dùng BrO3- làm chất oxi hố); phương pháp Vanadat (dùng VO2+ làm chất oxi hố); phương pháp Iơt (dùng I- làm chất khử hoặc I2 làm chất oxi hố). 1.6. Giới thiệu về thuốc Ferrovit: Thiếu máu là do sự mất cân bằng giữa sự tiêu huỷ quá mức với sự giảm thiểu quá trình tái tạo máu . Máu được sinh ra từ tuỷ xương. Ở người trưởng thành, hằng ngày cơ thể mất đi 40- 50ml máu. Nếu tuỷ xương khơng tái tạo lại đủ số lượng đã mất gây ra hiện tượng thiếu máu với các triệu chứng thể hiện bên ngồi như: da xanh, niêm mạc nhợt nhạc, mĩng tay mĩng chân mềm dễ gãy, nứt mép, viêm lưỡi khĩ nuốt, tĩc khơ dễ gãy,…ðồng thời, thiếu máu làm ảnh hưởng dịng chảy và khơng khí trong máu làm tim đập nhanh, nếu kéo dài sẽ gây ra bệnh lý tim: suy tim xung huyết, viêm cơ tim,…Cĩ nhiều nguyên nhân dẫn đến thiếu máu. Trong đĩ, thiếu máu do thiếu sắt hay cịn gọi là thiếu máu hồng cầu nhỏ nhược sắc là một hội chứng thiếu máu thường hay gặp. Hằng ngày tuỷ xương sử dụng khoảng 30mg sắt để tạo hồng cầu, một lượng sắt được sử dụng lại từ quá trình tan máu, lượng cịn lại phải được cung cấp từ thức ăn. Cơng dụng của thuốc Ferrovit: Ferrovit phịng ngừa bệnh thiếu máu do thiếu sắt ở phụ nữ cĩ thai, cho con bú, trẻ em ở tuổi dậy thì, phụ nữ trong thời kỳ kinh nguyệt. Ferrovit bổ sung sắt, axit folic và vitamin B12 trong các trường hợp mất máu do phẫu thuật, chấn thương, nhiễm giun, người hiến máu,… Cách dùng: uống mỗi ngày một viên sau bữa ăn. PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 11 Lo thuoc Xuat su vien thuoc Trong viên thuốc Ferrovit sắt tồn tại dưới dạng sắt fumarat, cĩ cơng thức C4H2FeO4: . PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 12 CHƯƠNG 2: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu: Các dụng cụ thuỷ tinh đo thể tích như: pipet, buret, bình tam giác, bình định mức, phễu chiết. Cân phân tích, máy khuấy từ, lị nung, tủ sấy… 2.2. Chuẩn bị mẫu: Mẫu được mua tại cửa hàng thuốc. 2.3. Hố chất: EDTA. K2Cr2O7 Các hố chất khác: HNO3, HCl, H2SO4, NH3, H3PO4... Chỉ thị: điphenylamin, axit sunfosalixilic. 2.4. Cách pha dung dịch và cách tiến hành: 2.4.1. Cách pha dung dịch: Hồ tan viên thuốc Ferrovit với 20ml nước nĩng trong bình tam giác 250ml + 5ml dung dịch HCl đậm đặc. ðậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun nhẹ đến tan hồn tồn (thêm 10 – 20 giọt HNO3, nếu mẫu khĩ tan). Thêm khoảng 30ml nước, dung dịch cĩ màu vàng của FeCl3. Dung dịch chuẩn EDTA 0,0500M: Hịa tan 4,6530g Na2H2Y.2H2O trong bình định mức 250 ml, định mức bằng nước cất đến vạch. Các dung dịch lỗng hơn được pha chế bằng cách pha lỗng hoặc lấy những lượng cân nhỏ hơn. Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,0200M: Hồ tan 1,4709g K2Cr2O7 trong bình định mức 250 ml, định mức bằng nước cất đến vạch. ðiphenylamin: hịa tan 1g chất chỉ thị trong 100ml H2SO4 đặc. Axit sunfosalixilic: hịa tan 5g chất chỉ thị trong 95ml nước ta được dung dịch axit sunfosalixilic 5%. 2.4.2. Cách tiến hành thí nghiệm: 2.4.2.1. Chuẩn độ dung dịch Fe(II) bằng K2Cr2O7: Muốn định tổng hàm lượng sắt trong dung dịch, phải khử Fe3+ thành Fe2+ (thường dùng NH2OH) như sau: PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 13 Dung dịch mẫu + 3ml NH2OH và đun đến khi mất màu vàng. Sau đĩ cho thêm 5ml HCl 1M (hoặc H2SO4 1M)+ 2ml H3PO4 đặc + 4-5 giọt điphenylamin. Chuẩn độ bằng dung dịch K2Cr2O7 đến khi dung dịch cĩ màu tím. 2.4.2.2. Chuẩn độ dung dịch Fe (III) bằng EDTA: Muốn định tổng hàm lượng sắt trong dung dịch, phải oxi hố Fe2+ thành Fe3+ (thường dùng (NH4)2S2O8) như sau: Dung dịch mẫu + thêm một ít tinh thể (NH4)2S2O8, đun nhẹ vài phút. ðể nguội + vài giọt chỉ thị axit sunfosalixilic, thêm từng giọt NH3 cho đến khi dung dịch cĩ màu tím đậm (pH khoảng 2,5). Chuẩn độ bằng EDTA đến khi dung dịch mất màu tím (dung dịch cĩ màu vàng nhạt của FeY-). PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 14 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Chuẩn độ bằng phương pháp oxi hĩa – khử: Chuẩn độ Fe2+ bằng K2Cr2O7 Tiến hành chuẩn độ bằng K2Cr2O7 0,0200M ta thu được kết quả sau: Kết quả đợt 1: Bảng 3.1: Thể tích K2Cr2O7 0,0200M dùng để chuẩn độ Fe2+ (đợt 1) Số thứ tự 2 2 7K Cr OV 1 7,85ml 2 7,80ml 3 7,85ml Giá trị trung bình 7,83ml Phản ứng chuẩn độ Fe2+ bằng K2Cr2O7: 6× Fe2+ - e → Fe3+ Cr2O72- + 14H+ + 6e → 2Cr3+ + 7H2O Cr2O72- +14H+ + 6Fe2+ → 6Fe3+ + 2 Cr3+ + 7H2O Từ phản ứng ta cĩ: Số mol Fe2+ = 6 x số mol Cr2O72- = 6.7,83.0,0200/1000 = 9,40.10-4mol → Khối lượng sắt fumarat cĩ trong mẫu là: m =9,40.10-4.169,9 = 0,1597g Kết quả đợt 2: Tiến hành tương tự như ở đợt 1, ta thu được kết quả như sau: PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 15 Bảng 3.2: Thể tích K2Cr2O7 0,0200M dùng để chuẩn độ Fe2+ (đợt 2) Số lần chuẩn độ 2 2 7K Cr OV 1 7,75ml 2 7,75ml 3 7,80ml Giá trị trung bình 7,77ml Số mol Fe2+ = 6.7,77.0,0200/1000 = 9,32.10-4mol → Khối lượng sắt fumarat cĩ trong mẫu là: m = 9,32.10-4.169,9 = 0,1583g Bảng 3.3: Khối lượng sắt fumarat cĩ trong viên thuốc Ferrovit theo phương pháp chuẩn độ Fe2+ bằng K2Cr2O7 STT 2 2 7K Cr O V Khối lượng sắt fumarat 1 7,83ml 159,7mg 2 7,77ml 158,3mg Giá trị trung bình 159,0mg Khối lượng ghi trên bao bì: 162,00mg C4H2FeO4/viên Qua 2 đợt chuẩn độ thu được khối lượng sắt fumarat cĩ trong mẫu phân tích là 158,3 – 159,7mg. Kết quả này so với khối lượng ghi trên bao bì chênh lệch khơng nhiều, từ 2,3 – 3,7mg. Sai số tương đối được tính theo cơng thức: q% = X a .100% a − = 159,0 162,00 .100% 162,00 − = – 1,852% PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 16 Ta thấy sai số của phép xác định là khơng quá lớn nên cĩ thể dùng phương pháp này để xác định hàm lượng sắt trong viên thuốc Ferrovit. 3.2. Chuẩn độ bằng phương pháp complexon: Chuẩn độ Fe(III) bằng EDTA. Tiến hành chuẩn độ bằng EDTA 0,0500M ta thu được kết quả sau: Kết quả đợt 1. Bảng 3.4: Thể tích EDTA 0,0500M dùng để chuẩn độ Fe3+ (đợt 1) Số lần chuẩn độ VEDTA 1 18,80ml 2 18,85ml 3 18,85ml Giá trị trung bình 18,83ml Phản ứng chuẩn độ Fe3+ bằng EDTA: Fe3+ + H2Y2- → FeY- + 2H+ Từ phản ứng ta cĩ: nFe3+ = nEDTA = 18,83.0,0500/1000 = 9,42.10-4mol → Khối lượng sắt fumarat cĩ trong mẫu là: m =9,42.10-4.169,9 = 0,1600g Kết quả đợt 2: Bảng 3.5: Thể tích EDTA 0,0500M dùng để chuẩn độ Fe3+ (đợt 2) Số lần chuẩn độ VEDTA 1 18,95ml 2 19,00ml 3 18,90ml Giá trị trung bình 18,95ml PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 17 Phản ứng chuẩn độ Fe3+ bằng EDTA: Fe3+ + H2Y2- → FeY- + 2H+ Từ phản ứng ta cĩ: nFe3+ = nEDTA = 18,95.0,0500/1000 = 9,48.10-4mol → Khối lượng sắt fumarat cĩ trong mẫu là: m =9,48.10-4.169,9 = 0,1610g Bảng 3.6: Khối lượng sắt fumarat cĩ trong viên thuốc Ferrovit theo phương pháp chuẩn độ Fe3+ bằng EDTA STT VEDTA Khối lượng sắt fumarat 1 18,83ml 160,0mg 2 18,95ml 161,0mg Giá trị trung bình 160,5mg Khối lượng ghi trên bao bì: 162,00mg C4H2FeO4/viên Qua 2 đợt chuẩn độ thu được khối lượng sắt fumarat cĩ trong mẫu phân tích là 160,0 – 161,0mg. Kết quả này so với khối lượng ghi trên bao bì chênh lệch khơng nhiều, từ 1,0 – 2,0mg. Sai số tương đối được tính theo cơng thức: q% = X a .100% a − = 160,5 162,00 .100% 162,00 − = – 0,926% Ta thấy sai số của phép xác định là khơng quá lớn nên cĩ thể dùng phương pháp này để xác định hàm lượng sắt trong viên thuốc Ferrovit. 3.3. So sánh khối lượng sắt fumarat tính theo 2 phương pháp chuẩn độ trên: Từ kết quả thu được ở trên, chúng tơi tiến hành so sánh theo bảng sau: PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 18 Bảng 3.7. So sánh khối lượng sắt fumarat tính được theo hai phương pháp STT Khối lượng C4H2FeO4 Sai số tuyệt đối Sai số tương đối trung bình Phương pháp oxi hố – khử 158,3 – 159,7mg 2,3 – 3,7mg – 1,852% Phương pháp complexon 160,0 – 161,0mg 1,0 – 2,0mg – 0,926% Giá trị thực (Giá trị trên bao bì) 162,00mg – – Từ bảng 3.7 ta thấy: Sai số tuyệt đối của hai phương pháp so với giá trị thực khơng quá lớn (nhỏ hơn 4,0mg). Sai số tương đối của hai phương pháp < 2%. Phương pháp chuẩn độ oxi hố khử cĩ sai số lớn hơn phương pháp complexon, điều này cĩ thể do quá trình oxi hố Fe2+ → Fe3+ (phương pháp complexon) là tốt hơn quá trình khử Fe3+ → Fe2+ (phương pháp oxi hố – khử). Vì vậy, trong thực tế người ta thường tiến hành xác định hàm lượng sắt theo phương pháp chuẩn độ complexon. Tuy nhiên phương pháp này chỉ xác định tốt khi hàm lượng sắt khá lớn. Nếu hàm lượng sắt quá bé thì người ta thường dùng phương pháp trắc quang. (Xác định sắt dưới dạng Fe2+ với thuốc thử o-phenantrolin; Xác định sắt dưới dạng Fe3+ với thuốc thử SCN- hoặc Axit sunfosalixilic…) PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 19 KẾT LUẬN Từ thực nghiệm xác định hàm lượng sắt trong thuốc Ferrovit ta thấy: Phương pháp complexon và phương pháp oxi hĩa- khử được sử dụng cĩ hiệu quả trong phép chuẩn độ này. + Phương pháp oxi hố – khử cĩ sai số – 1,852%. + Phương pháp complexon cĩ sai số – 0,926%. Cả hai giá trị này khơng quá lớn, cĩ thể chấp nhận. Sự chênh lệch hàm lượng sắt giữa hai phương pháp này là khơng nhiều. Qua đĩ ta thấy vai trị của hai phương pháp trên trong quá trình phân tích định lượng. PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial :: 20 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 1. ðào Thị Phương Diệp – ðỗ Văn Huê (2007), Các phương pháp định lượng hố học, NXBðHSP, Hà Nội. 2. Nguyễn Tinh Dung (2003), Hố học phân tích, phần III: Các phương pháp phân tích hố học, NXBGD, Hà Nội. 3. Hồ Sỹ Linh (2005), Nghiên cứu sự tạo phức giữa Fe(III) với thuốc thử PAR bằng phương pháp trắc quang. Ứng dụng xác định hàm lượng sắt trong viên nang Ferrovit – Dược phẩm Thái Lan, Luận văn Thạc sĩ, ðH Vinh. 4. Nguyễn Thị Thu Nga (2005), Giáo trình Thực hành hố học phân tích, NXBGD, Hà Nội. 5. Nguyễn Ngọc Phượng (2006), Xác định hàm lượng iot cĩ trong muối iot bằng phương pháp oxi hố – khử, Khố luận tốt nghiệp, ðH ðồng Tháp. 6. Hồ Viết Quý (1999), Các phương pháp phân tích hố học hiện đại, NXBðHQG, Hà Nội. PDF Created with deskPDF PDF Writer - Trial ::