Đề tài Hợp chất alkaloid

Tài liệu Đề tài Hợp chất alkaloid: MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU 2 CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ HỢP CHẤT ALKALOID 3 1.1. Khái niệm 3 1.2. Danh pháp 3 1.3. Cấu tạo 3 1.4. Phân loại 4 1.5. Nguồn gốc 5 1.6. Tính chất 6 1.6.1. Tính chất vật lý 6 1.6.2. Tính chất hóa học 6 1.7. Phân lập alkaloid 7 1.8. Phân bố trong tự nhiên 7 1.8.1 Các họ thực vật giàu alkaloid 7 1.8.2. Một số loại cây chứa alkaloid 8 1.8.3. Hàm lượng alkaloid 8 1.8.4. Dạng alkaloid trong cây 8 CHƯƠNG II: TÁCH CHIẾT ALKALOID TRONG CÂY QUẤT 9 2.1. Sơ lược về cây quất 9 2.1.1. Tên khoa học, nguồn gốc 9 2.1.2. Hình dáng 9 2.1.3. Thành phần và công dụng 9 2.2. Phương pháp tách chiết 10 2.2.1. Lí do chọn phương pháp tách chiết 10 2.2.2. Nguyên liệu 10 2.2.3. Quy trình tách chiết alkaloid 10 2.3. Định lượng - Định tính 12 2.4. Kết quả 13 2.5. Ưu điểm của quy trình 13 CHƯƠNG III: KẾT LUẬN 14 3.1. Vai trò của alkaloid 14 3.2. Tính chất và tác dụng của codein 14 TÀI LIỆU THAM KHẢO 15 LỜI MỞ ĐẦU Khi nhắc đế...

doc15 trang | Chia sẻ: hunglv | Lượt xem: 2756 | Lượt tải: 0download
Bạn đang xem nội dung tài liệu Đề tài Hợp chất alkaloid, để tải tài liệu về máy bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
MỤC LỤC LỜI MỞ ĐẦU 2 CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ HỢP CHẤT ALKALOID 3 1.1. Khái niệm 3 1.2. Danh pháp 3 1.3. Cấu tạo 3 1.4. Phân loại 4 1.5. Nguồn gốc 5 1.6. Tính chất 6 1.6.1. Tính chất vật lý 6 1.6.2. Tính chất hóa học 6 1.7. Phân lập alkaloid 7 1.8. Phân bố trong tự nhiên 7 1.8.1 Các họ thực vật giàu alkaloid 7 1.8.2. Một số loại cây chứa alkaloid 8 1.8.3. Hàm lượng alkaloid 8 1.8.4. Dạng alkaloid trong cây 8 CHƯƠNG II: TÁCH CHIẾT ALKALOID TRONG CÂY QUẤT 9 2.1. Sơ lược về cây quất 9 2.1.1. Tên khoa học, nguồn gốc 9 2.1.2. Hình dáng 9 2.1.3. Thành phần và công dụng 9 2.2. Phương pháp tách chiết 10 2.2.1. Lí do chọn phương pháp tách chiết 10 2.2.2. Nguyên liệu 10 2.2.3. Quy trình tách chiết alkaloid 10 2.3. Định lượng - Định tính 12 2.4. Kết quả 13 2.5. Ưu điểm của quy trình 13 CHƯƠNG III: KẾT LUẬN 14 3.1. Vai trò của alkaloid 14 3.2. Tính chất và tác dụng của codein 14 TÀI LIỆU THAM KHẢO 15 LỜI MỞ ĐẦU Khi nhắc đến alkaloid chúng ta nghĩ ngay đến hợp chất gây độc. Nhưng không hoàn toàn như thế, alkaloid là những hợp chất hữu cơ thường gặp ở trong nhiều loài thực vật và đôi khi còn tìm thấy trong một vài loài động vật. Đặc biệt, alkaloid có hoạt tính sinh lý rất cao đối với cơ thể con người và động vật, nhất là đối với hệ thần kinh. Với một lượng nhỏ có alkaloid là chất độc gây chết người nhưng lại có khi với một liều lượng hợp lý nó là thần dược trị bệnh đặc hiệu (giảm ho: codein, giảm đau: morphine,…). Qua bài tiểu luận này, chúng ta sẽ hiểu rõ thêm về hợp chất alkaloid và phương pháp tách chiết alkaloid từ cây quất (cây tắc). Cây Quất có nguồn gốc từ châu á nhiệt đới, Trung Quốc, Nhật Bản, và được trồng từ rất lâu ở nước ta. Theo Đông y, quả quất vị ngọt chua, tính ấm, vào các kinh phế, vị, can. Nó có công năng hóa đảm, trị ho, giải uất, tiêu thực, giải rượu. Vỏ có tác dụng mạnh hơn. Hạt quất có tác dụng giảm ho, cầm máu, chống nôn, lá quất có nhiều tinh dầu, có tác dụng chữa cảm mạo phong hàn rất tốt. Ngoài ra, qua khảo sát sơ bộ thành phần của nước quả Quất đã cô lại thành cao Quất có chứa flavonoid, alkaloid, phytosterol, steroid, carotenoid, acid hữu cơ, đường khử. Bên cạnh quá trình tách chiết tinh dầu, việc nghiên cứu tách chiết alkaloid có dược tính cao từ nước quả Quất cũng góp phần tìm ra những chất có dược tính từ thiên nhiên. Vì đây là một vấn đề khá mới, nên trong quá trình tìm hiểu cũng chưa thể đi sâu và đương nhiên cũng không tránh khỏi những thiếu xót. Mong nhận được sự góp ý của thầy cô và các bạn. Xin chân thành cảm ơn ! Nhóm thực hiện. CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VỀ HỢP CHẤT ALKALOID 1.1. Khái niệm Alkaloid là những hợp chất hữu cơ có chứa dị vòng nitơ, có tính bazơ. Thường gặp ở trong nhiều loài thực vật và đôi khi còn tìm thấy trong một vài loài động vật. Đặc biệt, alkaloid có hoạt tính sinh lý rất cao đối với cơ thể con người và động vật, nhất là đối với hệ thần kinh. Với một lượng nhỏ có alkaloid là chất độc gây chết người nhưng lại có khi nó là thần dược trị bệnh đặc hiệu. 1.2. Danh pháp Theo tên riêng. Tên chi hoặc tên loài cây + in. Ví dụ: Papaverin từ papaver somniferum; palmatin từ Jatrorrhiza palmate; cocain từ erythroxylum coca. Tác dụng của alkaloid đó. Ví dụ: morphine do từ morpheus (gây ngủ, …) Tên người + in. Ví dụ: Pelletierin do tên Pelletier; Nicotin do tên J. Nicot. Tiếp đầu ngữ nor diễn tả dẫn xuất mất một nhóm metyl. Ví dụ: Ephedrin (C10H15ON), norephedrin (C9H13ON). 1.3. Cấu tạo Số Nitơ : thường từ 1 – 2 (đôi khi > 2 Nitơ ở dimer). Loại vòng: -đa số : dị vòng Nitơ -một số : vòng carbon Số vòng: -ít khi 1 vòng duy nhất -thường 2 – 5 vòng Bậc Nitơ: thường là bậc III (=N–), bậc II (–NH–) Thường có tính kiềm; đa số có pKa = 7 – 9. Do độ âm điện của Nitơ < Oxy Liên kết N-H kém phân cực hơn liên kết O-H. Liên kết hydro N...H lỏng lẻo hơn O...H. Alkaloid kém phân cực hơn alcol tương ứng. Công thức của alkaloid 1.4. Phân loại Các alkaloid thông thường được phân loại theo đặc trưng phân tử chung của chúng, dựa trên kiểu trao đổi chất được sử dụng để tạo ra phân tử. Khi không biết nhiều về tổng hợp sinh học của các alkaloid, thì chúng được gộp nhóm theo tên gọi của các hợp chất đã biết. Ví dụ: do các cấu trúc phân tử xuất hiện trong sản phẩm cuối cùng; nên các alkaloid thuốc phiện đôi khi còn gọi là các "phenanthren", hay theo nhóm động thực vật mà từ đó người ta chiết xuất ra các alkaloid. Các nhóm alkaloid hiện nay bao gồm: Nhóm pyridin: piperin, coniin, trigonellin, arecaidin, guvacin, pilocarpin, cytisin, nicotin, spartein, pelletierin. Nhóm pyrrolidin: hygrin, cuscohygrin, nicotin Nhóm tropan: atropin, cocain, ecgonin, scopolamin Nhóm quinolin: quinin, quinidin, dihydroquinin, dihydroquinidin, strychnin, brucin, veratrin, cevadin Nhóm isoquinolin: Các alkaloid gốc thuốc phiện như morphin, codein, thebain, papaverin, narcotin, sanguinarin, narcein, hydrastin, berberin. Nhóm phenethylamin: mescalin, ephedrin, dopamin, amphetamin Nhóm indol: Các tryptamin: DMT, N-metyltryptamin, psilocybin, serotonin Các ergolin: Các alkaloid từ cựa ngũ cốc, cỏ như ergin, ergotamin, axít lysergic v.v. Các beta-cacbolin: harmin, harmalin, yohimbin, reserpin, emetin Các alkaloid từ chi Ba gạc (Rauwolfia): reserpin Nhóm purin: Các xanthin: caffein, theobromin, theophyllin. Nhóm terpenoit: Các alkaloid aconit: aconitin Các steroit: solanin, samandari (các hợp chất amoni bậc bốn): muscarin, cholin, neurin. Các alkaloid từ dừa cạn (chi Vinca) và các họ hàng của nó: vinblastin, vincristin. Chúng là các chất chống ung thư và liên kết các nhị trùng (dime) tubulin tự do, vì thế phá vỡ cân bằng giữa trùng hợp (polyme hóa) và phản trùng hợp vi quản, tạo ra sự kìm hãm các tế bào trong pha giữa của quá trình phân bào. 1.5. Nguồn gốc Alkaloid là hợp chất có chứa nitơ nguồn gốc thực vật. Được sử dụng rộng rãi để bào chế thuốc (cafein, cocain, ephedrin...). Hàm lượng alkaloid có thể đạt tới 10% trong các loại rau quả thông dụng như khoai tây, chè, cà phê. Khoai tây sản sinh nhiều loại alkaloid, trong đó nguy hiểm nhất là solamin và chaconin. Dưới tác động của nấm mốc, vi khuẩn, ánh sáng... các chất alkaloid được hình thành và tích tụ trong củ khoai. Mầm khoai tây là nơi chứa nhiều nhất loại độc chất này (gấp 100 lần củ). Vỏ khoai tây cũng chứa hàm lượng alkaloid nhiều gấp 20 lần so với củ. hãy cẩn thận với những củ khoai tây có vỏ xanh; chất diệp lục này được hình thành do ánh sáng mạnh chiếu vào, đi kèm là các loại alkaloid độc hại. Trong chè, cà phê và ca cao có chứa hợp chất methylxathin, được xếp vào họ alkaloid, gồm théophylin, caffein và théobromin. Những chất này đều là các chất kích thích hệ thần kinh trung ương và ảnh hưởng đến trí nhớ. Với người bình thường, một tách cà phê hay một thanh chocolate cũng đủ làm mất cân bằng axdrelanin, nonaxdrenalin và remin (những hormone tuyến thượng thận tiết ra để điều tiết nhịp tim, huyết áp...). Phytat là các loại muối của calci phytic, thường kết hợp calci trong thức ăn bài tiết ra ngoài cơ thể. Chất phytat có trong lúa mì, gạo, đậu tương rút dần calci trong cơ thể người ăn. Hàm lượng phytat trong ngũ cốc khoảng từ 2-5gr/kg. Khi cơ thể người nhận 1g phytat thì nó lập tức mất đi 1g canxi. Điều này rất bất lợi cho sức khoẻ, đặc biệt là trẻ em và phụ nữ có thai. Một liều 5g acid oxalic có thể gây tử vong cho một người lớn nặng 70kg. Nguy hại hơn, loại acid này còn tác dụng với canxi, tạo thành oxalat không tan- một nguyên nhân gây bệnh sỏi thận. Lá, hoa, quả và rễ cây vòi voi có chứa axit Xyanhydric. Năm 1969 J.M.Goweley và cộng sự đã phát hiện một số alkaloid có nhân pyrolizidinn và lasiocarpine có độc tính cao đối với gan và gây huỷ hoại tổ chức gan đau bụng, tiêu chảy, xuất huyết lan tỏ và có thể gây ung thư. Một số alkaloid gọi là indixin. 1.6. Tính chất 1.6.1. Tính chất vật lý Phân tử lượng: khoảng 100-900. Các alkaloid không chứa các nguyên tử oxy trong cấu trúc thông thường là chất lỏng ở điều kiện nhiệt độ phòng (ví dụ nicotin, spartein, coniin). Các alkaloid với các nguyên tử ôxy trong cấu trúc nói chung là các chất rắn kết tinh ở điều kiện nhiệt độ phòng (ví dụ: berberin). Hầu hết alkaloid base gần như không tan trong nước nhưng tan trong các dung môi hữu cơ như CHCl3, eter, các alcol dây carbon ngắn. Một số alkaloid do có thêm nhóm phân cực như –OH, nên tan được một phần trong nước hoặc trong kiềm ( morphin, cephalin). Ngược lại với base, các muối alkaloid nói chung tan được trong nước và alcol, hầu như không tan trong dung môi hữu cơ. Có một số ngoại lệ như Ephedrin, Colchixin, Ecgovonin các base của chúng tan được trong nước, đồng thời cũng khá tan trong dung môi hữu cơ, còn các muối của chúng thì ngược lại. Alkaloid có N bậc 4 và N-oxid khác tan trong nước và trong kiềm, rất ít tan trong dung môi hữu cơ. Các muối của chúng có độ tan khác nhau tùy thuộc vào gốc acid tạo ra chúng. 1.6.2. Tính chất hóa học Alkaloid là các base yếu, do sự có mặt của nguyên tử . Tính kiềm phụ thuộc vào khả năng sẵn có của các cặp điện tử đơn độc trên nguyên tử nitơ và kiểu khác (dị) vòng cùng các phần thay thế. Đa số làm xanh giấy quỳ tím. Với acid thường tạo muối tan trong nước và kết tinh. Tính bazơ giảm dần theo thứ tự muối amoni bậc 4, amin bậc 1, amin bậc 2, amin bậc 3. Muối của alkaloid rất bền, nhưng chúng bị phân hủy dưới ánh sáng mặt trời và tia tử ngoại. Phần đông alkaloid có vị đắng và có tính truyền quang. Chúng tạo tủa với dung dịch acid phosphomolipdic, picric,… 1.7. Phân lập alkaloid Trong cây các alkaloid luôn tồn tại ở dạng các muối với các axít hữu cơ và mỗi họ cây thường có một dãy alkaloid cùng nhóm, trong đó có nhóm chính và nhóm phụ. Hàm lượng của chúng phụ thuộc vào giống cây, mùa vụ và địa lý. Để phân lập alkaloid phải qua quy trình sau: Nghiền nhỏ nguyên liệu thành bột rồi ngâm với dung dịch HCl 1% (hoặc bằng dung dịch xôđa) để chuyển hóa hoàn toàn alkaloid thành muối clohiđrat dễ tan. Lọc lấy dung dịch muối, kiềm hóa để lấy alkaloid hoàn toàn khỏi muối. Cất cuốn hơi nước hoặc chiết bằng dung môi hữu cơ như clorofom, benzen v.v. Chạy sắc ký hoặc sắc ký bản mỏng điều chế...phân lập riêng từng alkaloid. Xác định cấu trúc các alkaloid thử hoạt tính sinh học, đem sản phẩm thử nghiệm, ứng dung. 1.8. Phân bố trong tự nhiên Các dược liệu chứa alkaloid không nhân dị vòng (Ma hoàng, Tỏi độc), nhân tropan (Cà độc dược và các loài liên hệ), nhân quinolein (Canh qui na), nhân isoquinolein (Thuốc phiện, Bình vôi, Vàng đắng), nhân Indol (Mã tiền, Ba gạc, Dừa cạn), nhân purin (Chè), nhân steroid (Mức hoa trắng, Cà lá xẻ). Hiện nay, đã biết hơn 27.000 cấu trúc alkaloid trên 6000 loài thực vật ( gần 20% thực vật bậc cao). Chủ yếu là thực vật bậc cao, ngành hạt kín. Ít gặp alkaloid ngành hạt trần, nấm & quyết thực vật. Hầu như không gặp alkaloid thực vật bậc thấp (Rêu, Địa y, Tảo). Một số động vật, vi khuẩn cũng chứa alkaloid. 1.8.1 Các họ thực vật giàu alkaloid Apocynaceae Papaveraceae Fabaceae Ranunculaceae Rutaceae Liliaceae Solanaceae Berberidaceae Amaryllidaceae Menispermaceae Rubiaceae Cataceae Loganiaceae Asteraceae Euphorbiaceae 1.8.2. Một số loại cây chứa alkaloid Trong cây, alkaloid thường tập trung ở 1 số bộ phận nhất định: Hạt : Mã tiền, Cà dược Quả : Anh túc, Tiêu, Ớt Lá : Trà, Thuốc lá Hoa : Cà dược Thân : Ma hoàng Rễ : Ba gạc, Lựu Vỏ thân: Canhkina Củ : Bình vôi, Bách bộ Hành : Nữ hoàng cung 1.8.3. Hàm lượng alkaloid Thay đổi theo điều kiện dinh dưỡng, sinh lý của cây. Nói chung, alkaloid thường thấp (‰) “ Ít ” alcaloid: dưới 1% (Wagner, 1996) “ Nhiều ” alcaloid: ≥ 1% (berberin: 2-3% / Vàng đắng) Vài trường hợp đặc biệt Vỏ thân Canhkina chứa 6 – 10% alkaloid. Nhựa Thuốc phiện chứa 20 – 30% alkaloid. 1.8.4. Dạng alkaloid trong cây Dạng bazơ thường kém tan trong nước, dễ tan trong dung môi hữu cơ kém phân cực (trừ cafein, nicotin, coniin, colchicin, spartein tan trong nước). Dạng muối (chiếm đa số): dễ tan trong nước, kém tan trong dung môi hữu cơ, kém phân cực (trừ berberin clorid, berberin nitrat kém tan trong nước reserpin.HCl lại tan trong CHCl3). CHƯƠNG II: TÁCH CHIẾT ALKALOID TRONG CÂY QUẤT 2.1. Sơ lược về cây quất 2.1.1. Tên khoa học, nguồn gốc Cây quất còn gọi là tắc (Citrus Microcarpa Bunge), thuộc loài Citrus, thuộc họ Rutaceae (họ cam), có nguồn gốc từ Châu Á như Trung Quốc, Nhật Bản…và được trồng từ lâu ở nước ta. Tiếng Anh, Pháp gọi là Kumquat, Clementine. Quả quất được thu hái quanh năm. Cây quất thường làm cảnh, trái làm nước giải khát hoặc làm mứt… 2.1.2. Hình dáng Cây quất là cây nhỏ, cao khoảng 1-1,5m, thân dẻo màu xanh xám, phân nhiều cành nhánh, lá đơn hình bầu dục, màu xanh thẫm, cuốn có cánh rất nhỏ, có đốt ở đầu. Hoa thường đơn độc, nở xòe 5 cánh màu trắng tươi, rất thơm, chùm nhụy rất ngắn. Quả hình cầu, lúc còn non màu xanh bóng, khi già chín đổi thành  màu vàng cam, rất đẹp. Bên trong ruột có nhiều múi màu vàng nhạt, chứa nhiều nước chua. 2.1.3. Thành phần và công dụng Quả quất được dùng dưới dạng quả còn non hoặc đã chín. Về thành phần hóa học, dịch quả quất chứa pectin 10%, vitamin C 0,13-0,24mg%, Fe 5,1mg%, Cu 0,8mg%, đường, acid hữu cơ và chất fortunelin. Vỏ quả quất chứa tinh dầu gồm 25 thành phần, trong đó có α-pinen 0,4%, b -pinen 2,7%, sabinen 2,8%, limonen 8,4%, b-ocimen 0,3%, linalol 1,55. Vỏ các loài cây loài Citrus như cam, chanh đã được sử dụng từ lâu để sản xuất tinh dầu ở nhiều nước công nghiệp trên thế giới như Ý, Mỹ. Tinh dầu Citrus có mùi thơm dễ chịu, hàm lượng Limonene cao được sử dụng rộng rãi trong thực phẩm và mỹ phẩm. Các kết quả khoa học gần đây cho thấy Limonene còn có tác dụng tán sỏi, phá khối u… Ngoài ra, qua khảo sát sơ bộ thành phần của nước quả Quất đã cô lại thành cao Quất có chứa flavonoid, alkaloid, phytosterol, steroid, carotenoid, acid hữu cơ, đường khử. Bên cạnh quá trình tách chiết tinh dầu, việc nghiên cứu tách chiết alkaloid có dược tính cao từ nước quả quất cũng là vấn đề khá mới mẻ góp phần tìm ra những chất có dược tính từ thiên nhiên. 2.2. Phương pháp tách chiết 2.2.1. Lí do chọn phương pháp tách chiết Với sự phát triển không ngừng của khoa học công nghệ mới con người đã khám phá ra bản chất của tinh dầu, alkaloid cũng như động thái biến đổi của tinh dầu và alkaloid ở trong cây. Đồng thời, nghiên cứu áp dụng các công nghệ hiện đại để phát triển, khai thác, chế biến, sử dụng tinh dầu, alkaloid với hiệu quả tối ưu trong các lĩnh vực chế biến thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm. Người ta đã tìm ra những phương pháp trích ly mới cho hiệu suất cao, tiết kiệm năng lượng và chất lượng thu được tốt hơn. Phương pháp chưng cất hơi nước có sự hỗ trợ của vi sóng là một trong những phương pháp đã và đang được nghiên cứu để đưa vào sản xuất và thu được một số thành tựu to lớn. 2.2.2. Nguyên liệu Nguyên liệu được sử dụng trong nghiên cứu là quả quất. Từ vỏ quả, tách tinh dầu ra bằng phương pháp chưng cất theo hơi nước. Nếu cải thiện chế độ đun nóng bằng vi sóng, tinh dầu thu được đã gia tăng đáng kể về phẩm chất và hàm lượng. Từ nước quả, tách chiết được một alkaloid, với nhiều khả năng là codein. Đây là một thành phần khá phổ biến trong nhiều loạidượcphẩm thông dụng như efferagan codein, terpin codein. 1kg quả Quất thuđược 140g vỏ Quất (độ ẩm 72,62%), lượng cao Quất 152 g/1kg quả (độ ẩm 56,51%). 2.2.3. Quy trình tách chiết alkaloid Nước quả Quất đem cô đặc trong chân không thảnh cao Quất, trích ly với ete dầu hỏa để loại tạp. Kiềm hóa bằng dung dịch NH4OH 25% đến pH = 9 trong 60 phút. Chiết hồi lưu bằng dung dịch chloroform khoảng 3 giờ. Nhiệt độ chiết khoảng 50 –600C. Dịch chiết được cô còn khoảng 1/3 thể tích, sau đó acid hóa bằng H2SO4 2%. Dịch acid được kiềm hóa bằng dung dịch NaOH 10% đến pH=10. Lọc lấy tủa, rửa tủa bằng nước cất. Đem sấy khô ở 50- 600C, được tủa alkaloid A dạng tinh thể trắng, khá sạch (1,49% tính trên khối lượng cao Quất). Dịch kiềm được đem chiết với CHCl3, rửa loại kiềm bằng nước cất. Cô thu hồi CHCl3, kết tinh alkaloid thô trong cồn 900. Lọc và sấy khô được alkaloid B. Cao quất (20g) độ ẩm 60, 73% ete dầu 30ml x 2 Chiết eter, lắng dịch ete (loại tạp) Để khô -khoảng 30 phú Dd NH4OH 25% Kiềm hóa CHCL3 Chiết hồi lưu -3 giờ, 500C Dịch chiết Cô còn 1/3 V H2SO4 2% Acid hóa Dịch acid NaOH 10% Kiềm hóa -pH=10 Tủa alkaloid Lọc dịch chiết nước cất CHCl3 Rửa chiết thuốc thử Dragerdroff Sấy khô dịch chiết CHCl3 nước cất Alkaloid A rửa Loại dung môi Alkaloid thô Cồn 900 Kết tinh, lọc Alkaloid B Phương pháp tách chiết: chiết tận trích với dung môi CHCl3 trong môi trường kiềm. Phương pháp xác định hợp chất: phương pháp phân tích sơ bộ hóa thực vật. Phương pháp nhận danh alkaloid: đo điểm chảy, phương pháp tạotủa và màu với các thuốc thử đặc trưng, sắc ký lớp mỏng (SKLM), xác định phổ UV trên máy UV-Vis Spectrophotometer Jenway 6505. 2.3. Định lượng - Định tính Alkaloid A Lựa chọn bước sóng l=285 nm để đo A (trong chi Citrus có nhiều alkaloid thuộc cấu trúc benzylisoquinolin, isoquinolin chủ yếu có lmax= 250-350 nm). Đo điểm chảy: mẫu, mp = 157-1590C . Theo tài liệu (Merck Index I), điểm chảy Codein = 154 –1570C Định tính: Phương pháp hiện màu, phương pháp tủa: Thuốc thử Dragerdroff sẽ xuất hiện tủa màu cam hay đỏ cam. 1ml H2SO4 đậm đặc và 0,05 ml dung dịch FeCl3 13% xuất hiện màu xanh lam, thêm 0,05 ml HNO3 màu sẽ chuyển sang đỏ. Phương pháp sắc ký lớp mỏng: Dùng bản mỏng silicagel Merck 60 F254. Hệ dung môi khai triển: chloroform-methanol-amoniac (20:4:1) Chất chuẩn: lấy 2 viên thuốc Neo-Cordion (trị ho) chứa Codein, nghiền nhỏ, hòa 1ml dung dịch CHCl3, chấm ở vị trí 1. Mẫu: lấy mẫu thử khoảng 10 mg, hòa vào 0,5 ml CHCl3 chấm ở vị trí 2. Hiện vết : hơi iod cho vết màu nâu; bằng thuốc thử Dragendorff cho vết màu vàng cam. Chất chuẩn: cho 1 vết có Rf1=0,736. Mẫu: cho 1 vết có Rf2=0,736 (trùng với chuẩn). Alkaloid B: Nhận diện alkaloid bằng các phản ứng tủa: Thuốc thử Mayer cho tủa trắng. Thuốc thử Dragendorff xuất hiện tủa vàng cam. Thuốc thử Bouchardat cho tủa nâu. Nhận diện alkaloid bằng phổ hồng ngoại IR: Phổ hồng ngoại có những mũi đặc trưng: 3625, 2900, 1451, 1365, 715, 412 cm-1. Nhận diện alkaloid bằng sắc ký lớp mỏng: Hệ dung môi khai triển: chloroform-methanol-amoniac (20:4:1). Chất mẫu: lấy mẫu thử khoảng 10 mg, hòa vào 0,5 ml CHCl3. Hiện vết : hơi iod cho vết màu nâu có Rf2=0,824. 2.4. Kết quả Alkaloid thu được từ nước quả quất gồm alkaloid A và alkaloid B với hiệu suất là 6,68% (so với lượng cao khô). Bước đầu nhận danh alkaloid A là Codein. Alkaloid B thì chỉ định tính sơ bộ, cần được nhận danh chính xác và xác định cấu trúc bằng các phương pháp phổ MS, NMR. Mở ra hướng nghiên cứu mới là tách chiết alkaloid từ quả Quất, một nguồn nguyên liệu rất dồi dào và phổ biến ở tại nước ta. 2.5. Ưu điểm của quy trình Qua kết quả khảo sát, nguyên liệu đơn giản và nhận thấy phương pháp ly trích dưới sự hỗ trợ của vi sóng có đặc điểm là thời gian ly trích ngắn, phương pháp dễ dàng thực hiện trong điều kiện sản xuất thủ công với các thiết bị đơn giản. CHƯƠNG III: KẾT LUẬN 3.1. Vai trò của alkaloid Các alkaloid trong thực vật có hàm lượng rất thấp và khó tách chiết. Có vai trò rất lớn trong y học, dược phẩm,… Đối với thực vật: Là những chất chuyển hóa thứ cấp, chất bài tiết hoặc là sản phẩm cuối trong quá trình chuyển hóa của thực vật. Là những chất dự trữ Nitơ, tham gia vào chu trình Nitơ trong thực vật. Là những chất bảo vệ, chống các sinh vật ăn thực vật. Đối với con người: Alkaloid thường có hoạt tính sinh học mạnh đến rất mạnh Khá nhiều chất được sử dụng trong y học (morphine, codein,…). Một số chất dùng làm chất độc dùng trong săn bắn (tubocurarin / Curaré) Một số chất quá độc, không dùng trong y học (Gelsemin trong Lá ngón). Nhiều chất có thêm tác động nguy hại đến xã hội (gây nghiện, ma túy, ảo giác). 3.2. Tính chất và tác dụng của codein Codein là methylmorphin thay thế vị trí của hydro ở nhóm hydroxyl liên kết với nhân thơm trong phân tử morphine do vậy codein có tác dụng giảm đau và giảm ho. Tuy nhiên codein được hấp thu tốt hơn ở dạng uống ít gây táo bón và ít gây co thắt mật hơn so với morphine. Đặc biệt, ít gây nghiện hơn morphine. Codein ít độc hơn morphin, tác dụng giảm đau nhẹ và vừa, không đủ hiệu lực để giảm ho nặng, trấn ho khan làm mất ngủ. Tác dụng giảm ho do tác động trực tiếp lên trung tâm gây ho ở hành não, làm khô dịch hô hấp và làm tăng độ quánh của dịch tiết phế quản. Codein làm giảm nhu động ruột vì vậy là thuốc rất tốt điều trị tiêu chảy do bệnh nhân thần kinh đái tháo đường, không chỉ định cho tiêu chảy cấp và tiêu chảy do nhiễm khuẩn. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] [2] [3] [4]

Các file đính kèm theo tài liệu này:

  • docTCH CHI7870T ALKALOID TRONG CY QU7844T.doc
Tài liệu liên quan