Báo cáo Khoa học Nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ trong trích li nhựa dầu gừng từ gừng củ

Bỏo cỏo khoa học: NGHIấN CứU LựA CHọN MộT Số THễNG Số CễNG NGHệ TRONG TRớCH LI NHựA DầU GừNG Từ GừNG Củ Tạp chí KHKT Nông nghiệp 2007: Tập V, Số 3: 67-74 Đại học Nông nghiệp I NGHIÊN CứU LựA CHọN MộT Số THÔNG Số CÔNG NGHệ TRONG TRíCH LI NHựA DầU GừNG Từ GừNG Củ Determining some technological parameters in extraction of oleoresin from ginger Trần Thị Thu Hằng1, Bùi Quang Thuật2 Summary Oleoresin is a refined spice that has more advantages than its raw material. Ginger (Zingiber officinalis Roscoe) is a widely used spice. To obtain oleoresin, extraction was known as an efficient method. This study aimed at determining the effects of some technological parameters on extraction yield and quality of ginger oleoresin and then to identify the suitable value of these parameters for extraction process. It was found that the most appropriate procedure is ethanol at mixing speed 450 rev min-1; extracting for 3 times, the ratio of ethanol: mass of dried ginger is 12:1 (v/w); temperature: 50oC and duration of extraction 12 hours. With these optimal conditions, the yield of oleoresin reaches 96,04%; volatile compound content 26,48%; gingerol content 10,97% and pungent compound content is estimated of 25 – 30%. The ginger oleoresin and commercial Indian product are of equal quality. Key words: Ginger rhizome, oleoresin, extraction, gingerol. 1. ĐặT VấN Đề Mặc dù việc sử dụng gia vị đ đ−ợc loài ng−ời biết đến từ xa x−a, nh−ng cho đến khoảng hơn ba thập kỉ gần đây, các sản phẩm ở dạng tinh chế mới đ−ợc sản xuất ở qui mô công nghiệp. Gia vị tinh chế vẫn giữ đ−ợc những tính chất giống nh− gia vị ở dạng thô nh−ng chúng có những −u điểm mà gia vị thô không có đ−ợc nh− dễ vận chuyển, dễ bảo quản, thuận tiện khi sử dụng... Gia vị ở dạng tinh chế gồm hai loại chính là tinh dầu mang h−ơng thơm và nhựa dầu có cả h−ơng thơm và vị đặc tr−ng. Hiện nay, xu h−ớng sử dụng gia vị ở dạng tinh chế đặc biệt là nhựa dầu ngày càng tăng, ng−ời ta −ớc tính tốc độ sử dụng gia vị ở dạng tinh chế tăng 11% mỗi năm (Mamata Muchopadhyay, 2002). Gừng (Zingiber officinalis Roscoe) là một loại gia vị quan trọng và chiếm tỉ lệ đáng kể trên thị tr−ờng gia vị thế giới. Bộ phận chính đ−ợc sử dụng là củ gừng (thân rễ, rhizome). Gừng đ−ợc dùng làm gia vị trong nhiều món ăn, trong những bài thuốc dân gian và là thành phần của một số loại tân d−ợc ... Trong công nghiệp thực phẩm, gừng đ−ợc sử dụng để tạo h−ơng vị trong sản xuất các sản phẩm nh− bánh kẹo, trà, mứt... Tr−ớc đây, gừng th−ờng đ−ợc dùng ở dạng t−ơi, gừng thái lát hay bột khô. Hiện nay, cùng với xu h−ớng chung, nhựa dầu gừng - dạng tinh chế từ củ gừng - đ đ−ợc dùng để thay thế các dạng nguyên liệu thô nói trên. Nhựa dầu gừng (ginger oleoresin) chứa khoảng 15 - 35% các hợp chất bay hơi; 20 - 30% các hợp chất cay. Bên cạnh đó, nó còn có một số thành phần hóa học khác nh− đ−ờng, chất màu, axit hữu cơ, chất khoáng. Zingiberene, zingerberol và d-β-phelladrene là những hợp chất chính trong h−ơng thơm của nhựa dầu gừng. Các hợp chất chủ yếu tạo vị cay trong nhựa dầu gừng là các hợp chất alkanol phenolic nh− gingerol, zingerone, 1 Khoa Công nghệ thực phẩm- ĐH Nông nghiệp I 2 Viện Công nghiệp Thực phẩm Việt Nam Trần Thị Thu Hằng, Bùi Quang Thuật shogaol và các dẫn xuất của chúng (Jocelyn G.Millar, 1998). Để thu nhận nhựa dầu gừng th−ờng sử dụng công nghệ trích li. Chúng tôi tiến hành nghiên cứu ảnh h−ởng của một số thông số trích li quan trọng ảnh h−ởng tới chất l−ợng và hiệu suất trích li nhựa dầu gừng, từ đó lựa chọn đ−ợc những thông số thích hợp cho việc trích li thu nhận nhựa dầu gừng. 2. VậT LIệU, PHƯƠNG PHáP NGHIÊN CứU 2.1. Vật liệu nghiên cứu Giống gừng gié trồng tại tỉnh Lạng Sơn, đ−ợc thu hoạch sau khoảng 18 tháng tính từ khi trồng. 2.2. Ph−ơng pháp nghiên cứu Nguyên liệu gừng tr−ớc khi đ−a vào trích li đ−ợc thái lát, sấy khô và nghiền nhỏ đến độ mịn nhất định. Gừng đ−ợc thái lát, đem phơi nắng trong 8 - 10 giờ sau đó sấy ở 80oC trong khoảng 30 phút khi độ ẩm đạt tới 4%; tiếp đó gừng đ−ợc nghiền mịn tới kích th−ớc 1 mm < d ≤ 2 mm; hoặc nguyên liệu gừng đ−ợc sấy ở 55 - 60oC tới khi độ ẩm đạt 4% (ph−ơng pháp này đ−ợc sử dụng trong tr−ờng hợp thời tiết không thuận lợi cho việc phơi nắng). Hàm l−ợng nhựa dầu trong nguyên liệu gừng t−ơi đ−ợc xác định theo ph−ơng pháp của Jozef Gora (1979), dựa trên nguyên tắc: xác định hàm l−ợng tinh dầu bằng ph−ơng pháp ch−ng cất sử dụng thiết bị Clevenger; sau đó, xác định các hợp chất nhựa bằng cách trích ly nguyên liệu khô đ đuổi kiệt các thành phần bay hơi, sử dụng các dung môi thích hợp. Hàm l−ợng nhựa dầu là tổng số của phần tinh dầu và phần nhựa đ tìm đ−ợc. Nghiên cứu ảnh h−ởng của các yếu tố công nghệ nh− loại dung môi trích li, số lần trích li, l−ợng dung môi sử dụng, tốc độ khuấy trộn nguyên liệu, nhiệt độ trích li và thời gian trích li tới hiệu suất trích li nhựa dầu gừng. Khi nghiên cứu ảnh h−ởng của một yếu tố nhất định thì các thí nghiệm đ−ợc tiến hành ở các điều kiện công nghệ nh− nhau trừ yếu tố công nghệ đang đ−ợc khảo sát. Sau khi lựa chọn đ−ợc giá trị thích hợp của yếu tố đ nghiên cứu thì các giá trị lựa chọn đ−ợc cố định trong các thí nghiệm tiếp theo để khảo sát ảnh h−ởng của các yếu tố còn lại. Việc lựa chọn các giá trị thích hợp của các yếu tố công nghệ dựa vào hiệu suất trích li nhựa dầu, chất l−ợng nhựa dầu và hiệu quả kinh tế. Khối l−ợng nguyên liệu gừng trong mỗi mẫu nghiên cứu là 100g. Mỗi thí nghiệm đ−ợc lặp lại 3 lần. Sau khi trích li, hỗn hợp dung môi và nhựa dầu đ−ợc đem cô chân không để đuổi dung môi. Nhựa dầu thô thu đ−ợc đ−ợc làm sạch bằng cloroform, làm khô bằng Na2SO4 và cô chân không đến khi trọng l−ợng không đổi. Sản phẩm thu đ−ợc là nhựa dầu gừng tinh khiết. Hiệu suất trích li nhựa dầu đ−ợc xác định nh− sau: 1 2 mH 100(%) m = Trong đó: H: hiệu suất trích li (so với l−ợng nhựa dầu có trong nguyên liệu) (%) m1: khối l−ợng nhựa dầu thu đ−ợc (g) m2: khối l−ợng nhựa dầu có trong nguyên liệu (g) Phân tích chất l−ợng nhựa dầu gừng. Một số chỉ tiêu hóa lí của nhựa dầu gừng đựợc phân tích gồm chỉ số khúc xạ (xác định bằng khúc xạ kế Anbe), tỉ trọng (sử dụng bình tỉ khối, đo tại 30oC), chỉ số axít (trung hòa bằng dung dịch KOH 0,1 N) và chỉ số este (dùng phản ứng xà phòng hóa este bằng kiềm) (Lê Trọng Hoàng và Phạm S−ơng Thu, 1973). Hàm l−ợng chất bay hơi trong nhựa dầu gừng đ−ợc xác định bằng ph−ơng pháp ch−ng cất sử dụng bộ dụng cụ Clevenger. Thành phần các chất bay hơi trong nhựa dầu gừng đ−ợc phân tích bằng ph−ơng pháp sắc kí khí - khối phổ (GC - MS), trên máy sắc kí khí HP 6890 nối ghép với detector khối phổ Agilent 5973, sử dụng cột mao quản HP - 5MS. Hàm l−ợng chất cay gingerol trong nhựa dầu gừng đ−ợc Nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ trong trích li nhựa dầu gừng từ gừng củ phân tích trên máy Sắc kí lỏng hiệu năng cao HPLC 1090. Các phân tích về thành phần chất bay hơi và hàm l−ợng gingerol trong nhựa dầu gừng đ−ợc thực hiện tại Viện Hóa học các hợp chất thiên nhiên - Trung tâm Khoa học tự nhiên và Công nghệ quốc gia. Các số liệu đ−ợc xử lí thống kê bằng ch−ơng trình IRRISTAT với độ tin cậy là 95%. 3. KếT QUả Và THảO LUậN Hàm l−ợng nhựa dầu trong nguyên liệu xác định đ−ợc là 10,61% chất khô. 3.1. ảnh h−ởng của một số yếu tố công nghệ đến hiệu suất trích li nhựa dầu gừng 3.1.1. ảnh h−ởng của loại dung môi đến hiệu suất trích li Đối với quá trình trích li nói chung và quá trình chiết tách nhựa dầu gừng nói riêng, việc lựa chọn dung môi thích hợp là rất quan trọng. Các dung môi nh− acetone, n-hexane, methanol, ethyl acetate, dichloroethane, ethanol đ−ợc xem là những dung môi thích hợp cho việc trích li nhựa dầu gừng. Vì vậy, cần tiến hành các thí nghiệm với các loại dung môi này để tìm ra dung môi thích hợp nhất. Kết quả đ cho thấy, methanol là dung môi cho hiệu suất trích li cao nhất (51,74%), tiếp đến là ethanol (49,48%). Dung môi cho hiệu suất thấp nhất là n-hexane (28,37%) (Hình 1). Đối với việc trích li các sản phẩm dùng trực tiếp cho thực phẩm và d−ợc phẩm, bên cạnh yếu tố hòa tan chọn lọc của dung môi, ng−ời ta còn quan tâm đến tính độc hại của dung môi. Chính vì vậy, mặc dù methanol cho hiệu suất thu nhận nhựa dầu cao nhất nh−ng ethanol vẫn là dung môi thích hợp nhất cho quá trình chiết tách nhựa dầu gừng. 28,37 d 51,74 a 33,74 c 34,02 c 49,48 b 34.49 a 0 10 20 30 40 50 60 Ac et on e n- H ex an e M et ha no l Et hy l A ce ta te Di ch lo ro et ha ne Et ha no l Loại dung môi H iệ u s u ất t rí c h ly ( % ) Đồ thị 1. ảnh h−ởng của loại dung môi tới hiệu suất trích li 3.1.2. ảnh h−ởng của tốc độ khuấy trộn đến hiệu suất trích li Việc khuấy trộn nguyên liệu có ảnh h−ởng rất lớn tới hiệu suất thu nhận nhựa dầu, bởi sự th−ờng xuyên đảo trộn giữa nguyên liệu và dung môi sẽ tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình khuếch tán nhựa dầu vào dung môi. Vấn đề đặt ra là cần tìm đ−ợc tốc độ khuấy trộn thích hợp. Vì nếu khuấy trộn ở tốc độ quá cao sẽ gây hiện t−ợng phá vỡ các hạt nguyên liệu thành các phần nhỏ, làm cản trở quá trình trích li. Do đó, cần tiến hành khảo sát ảnh h−ởng của tốc độ khuấy trộn nguyên liệu tới hiệu suất thu nhận nhựa dầu để tìm ra đ−ợc tốc độ khuấy trộn thích hợp. Kết quả thí nghiệm cho thấy tốc độ khuấy trộn thích hợp cho hiệu suất thu nhận nhựa dầu cao nhất là 450 vòng/phút (Hình 2). Trần Thị Thu Hằng, Bùi Quang Thuật 49.48e 56.46c 63.15b 67.77a 67.11a 54.47d 0 20 40 60 80 V1 = 200 V2 = 300 V3 = 400 V4 = 450 V5 = 500 V6 = 600 Tốc độ khuấy trộn (vòng/phút) H iệ u s u ấ t tr íc h l y (% ) Hình 2. ảnh h−ởng của tốc độ khuấy trộn tới hiệu suất trích li 3.1.3. ảnh h−ởng của số lần trích li đến hiệu suất trích li Tiến hành xác định ảnh h−ởng của số lần trích li tới hiệu suất trích li và nhận thấy sau 3 lần trích li, hiệu suất thu nhận nhựa dầu đảm bảo và hợp lí. Điều này cũng phù hợp với lí thuyết trích li cũng nh− có hiệu quả tốt khi xét về mặt kinh tế. 3.1.4. ảnh h−ởng của l−ợng dung môi đến hiệu suất trích li Chúng ta đều biết rằng khi sử dụng càng nhiều dung môi để trích li thì khả năng khuếch tán của nhựa dầu vào dung môi càng lớn. Tuy nhiên, nếu l−ợng dung môi quá lớn mà hiệu suất thu nhận tăng không đáng kể thì sẽ không hiệu quả, tốn thời gian và năng l−ợng để đuổi dung môi. Do đó, cần tiến hành nghiên cứu để tìm ra l−ợng dung môi thích hợp cho trích li nhựa dầu gừng (Hình 3). 60.18b 66.96a 67.55a 67.86a 51.53c 0 20 40 60 80 10:01 11:01 12:01 14:01 16:01 Tỷ lệ dung môi : nguyên liệ (ml:g) H iệ u s u ấ t tr íc h l y (% ) Hình 3. ảnh h−ởng của l−ợng dung môi tới hiệu suất trích li Qua kết quả thí nghiệm cho thấy, rõ ràng khi l−ợng dung môi càng tăng lên thì hiệu suất trích li cao hơn, nh−ng chúng không tăng theo một tỉ lệ nhất định. Tỉ lệ dung môi:nguyên liệu = 12:1 cho hiệu suất trích li cao và nếu tăng tỉ lệ này lên tới 14:1 và 16:1 thì hiệu suất trích li tăng lên không đáng kể. Do vậy, tỉ lệ dung môi:nguyên liệu = 12:1 là tỉ lệ thích hợp cho việc trích li nhựa dầu gừng. 3.1.5. ảnh h−ởng của nhiệt độ trích li tới hiệu suất trích li Nhiệt độ trích li là một trong những yếu tố ảnh h−ởng lớn tới quá trình trích li cũng nh− tới chất l−ợng của sản phẩm sau trích li. Thông th−ờng, nhiệt độ trích li càng cao sẽ làm cho nguyên liệu trở nên xốp hơn, nhựa dầu linh động hơn, trích li đạt hiệu suất thu nhận cao hơn. Tuy nhiên, nhiệt độ tăng cao cũng đồng thời thúc đẩy các biến đổi hóa học của những thành phần có trong nguyên liệu, dẫn đến chất l−ợng của nhựa dầu biến đổi theo chiều h−ớng xấu. Kết quả trích li nhựa dầu gừng tại các nhiệt độ khác nhau đ−ợc thể hiện trong Hình 4. Nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ trong trích li nhựa dầu gừng từ gừng củ 66.96 80.96 96.61 97.46 97.27 0 20 40 60 80 100 120 T1 = 30 T2 = 40 T3 = 50 T4 = 60 T5 = 70 Nhiệt độ trích ly ( C)o a a a c b H iệ u s u ấ t tr íc h l y (% ) Hình 4. ảnh h−ởng của nhiệt độ trích li tới hiệu suất trích li Để lựa chọn đ−ợc nhiệt độ trích li thích hợp cho sản phẩm nhựa dầu gừng, bên cạnh hiệu suất trích li, cần kết hợp với các nhận xét cảm quan nhựa dầu thu đ−ợc. Với nhiệt độ trích li nhỏ hơn 500C, sản phẩm còn giữ đ−ợc mùi thơm ngát tự nhiên của gừng. Khi nhiệt độ trích li lớn hơn 500C, mùi thơm không còn nhiều hoặc bị biến đổi, màu sắc của sản phẩm trở nên sẫm hơn hoặc chuyển sang màu nâu đen (nhựa dầu gừng chất l−ợng tốt có màu vàng nâu hơi đậm). Nhiệt độ trích li là 500C cho hiệu suất trích li cao và tại nhiệt độ này, chất l−ợng nhựa dầu đ−ợc đảm bảo. Chính vì vậy, đây là nhiệt độ thích hợp cho quá trình trích li nhựa dầu gừng. 3.1.6. ảnh h−ởng của thời gian đến hiệu suất trích li Với thời gian trích li, cần tiến hành trích li thu để thu nhận nhựa dầu sau 8 giờ, 9 giờ, 12 giờ và 15 giờ; với hiệu suất trích li thu đ−ợc lần l−ợt là 85,11%; 87,84%; 96,04% và 96,61%. Kết quả cho thấy 12 giờ trích li là thời gian thích hợp nhất cho việc trich li thu nhận nhựa dầu gừng với hiệu suất thu nhận đạt 96,04% (Hiệu suất trích li sau 12 giờ và 15 giờ không khác nhau có nghĩa ở mức ý nghĩa α = 5%). 3.2. Xác định chất l−ợng của nhựa dầu gừng Nhựa dầu gừng đ−ợc trích li tại các thông số công nghệ đ đ−ợc nghiên cứu lựa chọn từ phần trên, sau đó cô chân không để đuổi dung môi và tinh chế, thu đ−ợc nhựa dầu gừng thành phẩm. Để đánh giá chất l−ợng của nhựa dầu, cần tiến hành xác định một số chỉ tiêu chất l−ợng của nhựa dầu. 3.2.1. Một số chỉ tiêu hóa lí của nhựa dầu gừng Mỗi loại nhựa dầu đ−ợc thể hiện bởi các chỉ số hóa lí đặc tr−ng nh− tỉ trọng, chỉ số khúc xạ, chỉ số axit, chỉ số este... Khi biết đ−ợc giá trị của các chỉ số hóa lí này, có thể đánh giá một cách t−ơng đối chất l−ợng của chúng. Kết quả xác định một số chỉ tiêu hóa lí đặc tr−ng của nhựa dầu gừng và so sánh với nhựa dầu gừng của ấn Độ đ cho biết các chỉ số hóa lí của nhựa dầu gừng từ thí nghiệm t−ơng đ−ơng với các chỉ số hóa lí t−ơng ứng của sản phẩm nhựa dầu đ−ợc sản xuất ở ấn Độ (Bảng 1). Bảng 1. Một số chỉ số hóa lí của nhựa dầu gừng Nhựa dầu gừng Chỉ số hóa lí Thí nghiệm Sản xuất tại ấn Độ* Tỉ trọng d30 30 1,024 1,012 - 1,028 Chỉ số khúc xạ, nD 20 1,5106 1,5102 - 1,5121 Chỉ số axít 1,81 1,10 - 2,50 Chỉ số este 1,35 7,80 - 14,20 * Tham khảo tài liệu của Lewis & cs (1972). 3.2.2. Xác định hàm l−ợng và thành phần các hợp chất bay hơi Các hợp chất dễ bay hơi hay còn gọi là tinh dầu là một phần rất quan trọng của nhựa dầu, nó quyết định giá trị h−ơng thơm của nhựa dầu. Vì vậy, cần xác định hàm l−ợng và thành phần của tinh dầu trong sản phẩm nhựa dầu gừng. Trần Thị Thu Hằng, Bùi Quang Thuật Hàm l−ợng tinh dầu gừng đ−ợc xác định bằng ph−ơng pháp ch−ng cất với bộ dụng cụ Clevenger. Kết quả cho thấy hàm l−ợng tinh dầu là 26,48%, so với hàm l−ợng tinh dầu của nhựa dầu gừng ấn Độ trên thị tr−ờng thế giới là 25 - 32%. Thông th−ờng, các hợp chất bay hơi có trong nhựa dầu có sự thay đổi cả về thành phần và hàm l−ợng so với tinh dầu đ−ợc ch−ng cất từ nguyên liệu t−ơi. Nguyên nhân của sự thay đổi chủ yếu là do có sự tổn thất một số cấu tử có nhiệt độ sôi thấp trong quá trình tách dung môi trích li. Bên cạnh đó, d−ới tác dụng của nhiệt trong quá trình trích li cũng nh− tùy thuộc vào bản chất của dung môi mà các cấu tử bay hơi đ bị biến đổi. Vì vậy, để tiện so sánh, cần xác định cả thành phần của tinh dầu từ nguyên liệu t−ơi. Kết quả thu đ−ợc cho thấy một số hợp chất terpene có nhiệt độ sôi thấp hơn so với các thành phần còn lại nh− α- pinene, camphene, myrcene và β-phellandrene ...không có mặt trong nhựa dầu gừng, ng−ợc lại, một số thành phần có nhiệt độ sôi cao có mặt trong nhựa dầu nh−ng không có mặt trong tinh dầu (Bảng 2). Tuy nhiên, các thành phần chính đều có mặt trong cả nhựa dầu và tinh dầu nh− α-zingiberne, ar-curcumene, β- bisabolene và α-sesqui-phellandrene, mặc dù có sự khác nhau về hàm l−ợng. Một số thành phần chính khác của tinh dầu gừng nh− neral, geranial, geranyl acetate cũng có mặt trong nhựa dầu nh−ng với số l−ợng rất thấp. Ví dụ nh− hàm l−ợng của geranyl acetate trong tinh dầu là 6,39%, trong khi nhựa dầu chỉ có 0,22%. Đặc biệt, trong thành phần bay hơi của nhựa dầu gừng, hàm l−ợng của α-zingiberene rất cao (39,88% so với 9,42% ở tinh dầu). Điều này có thể do trong quá trình trích li, một số cấu tử đ biến đổi tạo thành α-zingiberene. Với các kết quả trên đ làm cho h−ơng thơm của nhựa dầu gừng hơi khác so với h−ơng thơm của tinh dầu. Nhựa dầu gừng có h−ơng thơm đặc tr−ng rõ nét của gừng, do α- zingiberene tạo nên, nh−ng thiếu đi mùi thơm thanh ngát của gừng t−ơi. Bảng 2. Thành phần các hợp chất bay hơi trong tinh dầu và nhựa dầu gừng Tinh dầu Nhựadầu TT Thành phần Thời gian l−u (phút) Hàm l−ợng (%) Thời gian l−u (phút) Hàm l−ợng (%) 1 2-Heptanol 4,82 0,13 - - 2 α-Pinene 5,64 0,31 - - 3 Camphene 6,02 1,34 - - 4 6-Methyl-5-hepten-2-one 7,06 0,35 7,06 0.09 5 Myrcene 7,14 0,36 - - 6 β-Phellandrene 8,28 1,70 - - 7 1,8-Cineole 8,36 2,77 8,36 0,50 8 Linalool 10,55 0,92 10,55 0,35 9 Citronellal 12,32 0,25 - - 10 Borneol 12,73 1,81 12,73 1,16 11 4-Isopropyl-2-cyclohexen-1-one 13,45 0,46 - - 12 α-Terpineol 13,59 1,39 13,58 0,74 13 L-Citronellol 14,86 0,50 14,85 0,30 14 2,3-Epoxygeranial 15,01 0,47 - - 15 Neral 15,28 5,52 15,27 0,28 16 Cyclopentane 15,46 1,06 - - 17 Trans-Geraniol 15,74 0,27 15,72 0,43 18 Nerol 15,90 0,31 - - 19 Geraniol 15,93 0,41 - - Nghiên cứu lựa chọn một số thông số công nghệ trong trích li nhựa dầu gừng từ gừng củ Tinh dầu Nhựadầu TT Thành phần Thời gian l−u (phút) Hàm l−ợng (%) Thời gian l−u (phút) Hàm l−ợng (%) 20 Geranial 16,28 7,54 16,26 0,39 21 E-Citral 16,37 0,24 - - 22 Bornyl Acetate 16,76 0,33 - - 23 2-Undecanone 17,01 0,31 17,01 0,23 24 Citronellyl Acetate 18,94 1,09 - - 25 (+)-Cycloisosativene 19,31 0,18 19,31 0,11 26 α-Copaene 19,65 0,35 19,66 0,44 27 Geranyl Acetate 19,93 6,39 19,92 0,22 28 β-Elemene 20,17 0,55 20,18 0,28 29 α-Bergamotene - - 21,53 0,13 30 Trans-β-Farnesene 22,17 0,55 22,18 0,53 31 Aromadedrene 22,30 0,30 22,30 0,38 32 α-Selinene 22,74 0,46 22,75 0,43 33 α-Amorphene - - 22,79 0,51 34 Ar-Curcumene 23,00 10,58 23,01 10,36 35 Aromadedrene alcohol - - 23,08 0,56 35 α-Zingiberene 23,37 9,42 23,46 39,88 36 Garmacrene-D 23,43 2,15 - - 37 α-Muurolene - - 23,55 0,36 38 β-Bisabolene 23,75 7,65 23,78 15,59 39 β-Cubebene 23,85 0,24 23,88 0,72 40 (-)-α-panasinsen 24,03 0,29 24,06 0,49 41 β-Sesquiphellandrene 24,22 6,16 24,27 16,46 42 Trans-γ-Bisabolene 24,44 0,23 24,46 0,53 43 Elemol 24,96 0,53 24,97 0,79 44 Germacrene B 25,17 0,28 25,19 0,84 45 Nerolidol 25,37 1,01 25,37 0,70 46 Zingiberene 26,14 0,49 26,14 0,18 47 Fanesol 2 26,81 1,51 26,81 0,58 48 β-Maaliene 27,00 0,49 26,99 0,18 49 Ch−a xác định đ−ợc tên 27,28 1,08 27,28 0,78 50 β-Eudesmol 27,84 0,80 27,84 0,54 51 Germacrene B 27,94 0,56 27,92 0,58 52 Ch−a xác định đ−ợc tên 33,56 1,78 33,65 0,1 Trần Thị Thu Hằng, Bùi Quang Thuật 3.2.3. Xác định thành phần chất cay chính của nhựa dầu gừng Thành phần chất cay chính của nhựa dầu gừng là các hợp chất gingerol nh− 6-gingerol, 8-gingerol và 10-gingerol. Do điều kiện phân tích còn hạn chế nên chúng tôi mới chỉ xác định đ−ợc hàm l−ợng của hợp chất 6-gingerol. Kết quả phân tích cho thấy hàm l−ợng của 6- gingerol là 109,7 mg/g hay 10,97%. Từ kết quả này có thể −ớc l−ợng tổng hàm l−ợng các hợp chất cay có trong nhựa dầu chiếm khoảng 25 - 28%. Trong khi hàm l−ợng các hợp chất cay trong sản phẩm của nhựa dầu gừng trên thế giới dao động từ 20 - 30% (He và cộng sự, 2001). Kết quả phân tích và đánh giá chất l−ợng của nhựa dầu gừng thí nghiệm, cho thấy chất l−ợng của nhựa dầu t−ơng đối tốt, đạt gần bằng chất l−ợng của mặt hàng cùng loại trên thị tr−ờng thế giới. Do đó, các thông số công nghệ trên là phù hợp để trích li nhựa dầu gừng. 4. KếT LUậN Chế độ công nghệ trích li thích hợp cho nhựa dầu gừng nh− sau: Loại dung môi trích li: ethanol; tốc độ khuấy trộn: 450 vòng/phút; số lần trích li: 3 lần; l−ợng dung môi sử dụng so với nguyên liệu là 12:1; nhiệt độ trích li: 50oC; thời gian trích li: 12 giờ. Với các thông số trên, hiệu suất thu nhận nhựa dầu cao (96,04%) và chất l−ợng nhựa dầu đảm bảo, t−ơng đ−ơng với chất l−ợng của sản phầm cùng loại trên thị tr−ờng (hàm l−ợng chất bay hơi đạt 26,48% với đầy đủ các thành phần chính; hàm l−ợng chất cay chính đạt 10,97%; hàm l−ợng chất cay tổng −ớc tính đạt 25 - 28%). Ghí chú: Các số liệu trong từng đồ thị 1, 2, 3 và 4 có chữ số mũ khác nhau là có giá trị khác nhau có nghĩa ở mức ý nghĩa 5%. Tài liệu tham khảo Lê Trọng Hoàng, Phạm S−ơng Thu (1973). Thí nghiệm tinh dầu và dầu béo, Đại học Bách khoa Hà Nội Jocelyn G.Millar (1998). Rapid and simple isolation of Zingiberene from Ginger essential oil, Journal of the Natural Products, 61, 1025 - 1026. Jozef Gora (1979). Laboratorium Preparatyki organicznej (Tài liệu tiếng Ba Lan). He Wen Shan, Li Lin et al (2001). GC - MS analysis of different solvent extracs of ginger, Plant Biochemistry, 9 (2), China, 154 - 158. Lewis Y.S, Methew A.G, Nambudini E.S, Khrish Namurth (1972). Oleoresin ginger. The Flavour Chemistry, 78-81. Mamata Mulchopadhyay (2002). Natural extracts using Supercrictical Carbon Dioxide, CRC Press, 1 - 9, 177 - 200. Xu h−ớng biến động dân số - lao động nông nghiệp, đất canh tác, sản l−ợng lúa...