Báo cáo Khảo sát trong điều kiện nhiệt độ cao hệ hợp kim cứng BK, TK sử dụng trong chế tạo dao cắt, khoan thai thác đá

Bộ công th−ơng Tập đoàn công nghiệp than khoáng sản việt nam viện cơ khí năng l−ợng và mỏ - tkv báo cáo tổng kết đề tài nghiên cứu khoa học công nghệ Khảo sát trong điều kiện nhiệt độ cao hệ hợp kim cứng BK, TK sử dụng trong chế tạo dao cắt, khoan khai thác đá 6779 12/4/2008 Hà Nội 2.2008 2 Bộ công th−ơng Tập đoàn công nghiệp than khoáng sản việt nam viện cơ khí năng l−ợng và mỏ - tkv báo cáo tổng kết đề tài nghiên cứu khoa học công nghệ Khảo sát trong điều kiện nhiệt độ cao hệ hợp kim cứng BK, TK sử dụng trong chế tạo dao cắt, khoan khai thác đá Cơ quan chủ quản: Bộ Công Th−ơng Cơ quan chủ trì: Viện Cơ khí Năng l−ợng và Mỏ TKV Chủ nhiệm đề tài: Th.s Bạch Đông Phong Chủ nhiệm đề tài Duyệt viện Bạch Đông Phong Hà Nội 2.2008 3 Danh sách cơ quan phối hợp: Stt Tên cơ quan Nội dung thực hiện, phối hợp 1 Viện Cơ khí Năng l−ợng và Mỏ TKV Chủ trì, thực hiện 2 Hãng Sectaram – Pháp Cung cấp tài liệu và mẫu chuẩn 3 Hãng Brucker - Đức Cung cấp tài liệu và mẫu chuẩn Danh sách ng−ời thực hiện Stt Họ và tên Học vị Chức vụ Nơi công tác 1 Bạch Đông Phong Thạc sỹ T.Phòng- Chủ nhiệm đề tài Viện CKNL và Mỏ - TKV 2 Lê Thanh Bình Kỹ s− Nghiên cứu viên- Thực hiện chính. Viện CKNL và Mỏ - TKV 3 Nguyễn Thu Hiền Kỹ s− P.Phòng – Nghiên cứu viên Viện CKNL và Mỏ - TKV 4 Trần Thị Mai Kỹ s− Nghiên cứu viên Viện CKNL và Mỏ - TKV 5 Vũ Chí Cao Kỹ s− Nghiên cứu viên Viện CKNL và Mỏ - TKV 6 Nguyễn Văn Sáng Kỹ s− Nghiên cứu viên Viện CKNL và Mỏ - TKV 4 Bảng chú giải các chữ viết tắt, ký hiệu, đơn vị đo, từ ngắn và thuật ngữ: DTA: Diffirential Thermal Analysis: Phân tích sai khác nhiệt vi sai. TG: Thermal Gross: Nhiệt khối l−ợng. DTG: Derivative Thermogravimetry: Tốc độ giảm khối l−ợng. 5 lời nói đầu ..................................................................................................... 7 Ch−ơng 1: tổng quan............................................................................... 9 I.1. Khái quát về luyện kim bột ........................................................ 9 I.II. Quy trình công nghệ chung của luyện kim bột......... 11 I.II. Quy trình công nghệ chung của luyện kim bột......... 11 I.3. Hợp kim cứng BK, TK và ph−ơng pháp chế tạo................ 12 I.3.1 Khái quát về hợp kim cứng hệ BK, TK .................................................. 12 I.3.2. Các b−ớc chế tạo hợp kim cứng hệ BK, TK .......................................... 14 Ch−ơng 2: cơ sở lý thuyết ph−ơng pháp thực nghiệm ... 17 II.1. Phân tích nhiệt chuyển biến pha TG - Dta....................... 17 II.1.1. Quá trình phát triển............................................................................... 17 II.1.2. Những nguyên tắc cơ bản ...................................................................... 18 II.1.3. Mục đích của phân tích nhiệt................................................................ 19 II.1.4. Kỹ thuật đ−ờng cong nhiệt vi sai DTA................................................. 19 II.1.5. Ph−ơng pháp phân tích nhiệt khối l−ợng (TG, DTG)......................... 21 II.1.6. Những yếu tố ảnh h−ởng đến đ−ờng cong nhiệt.................................. 22 II.1.7. Cách đọc và xác định đ−ờng cong nhiệt DTA, TG, DTG................... 23 II.2. Thử mài mòn và ma sát................................................................. 26 II.2.1. Sơ l−ợc về ma sát .................................................................................... 26 II.2.2. Cơ chế mài mòn của các bề mặt kim loại............................................. 27 II.3. Đo độ cứng........................................................................................... 27 II.3.1. Sơ l−ợc về độ cứng .................................................................................. 27 II.3.2. Các ph−ơng pháp đo độ cứng................................................................ 28 II.4. Nghiên cứu tổ chức tế vi ........................................................... 28 II.5. Phân tích Rơnghen ........................................................................ 29 II.5.1. Cơ sở lý thuyết ........................................................................................ 29 II.5.2. Bản chất của tia X .................................................................................. 29 II.5.3. Sự t−ơng tác của tia X với vật chất ....................................................... 30 Ch−ơng 3: Thực nghiệm và thảo luận........................................ 32 III.1. Phân tích nhiệt chuyển biến pha TG – DTA - DSC ......... 32 III.1.1. Thiết bị sử dụng ................................................................................... 32 III.1.2. Quy trình chuẩn bị và phân tích ......................................................... 32 6 III.1.3. Các kết quả phân tích........................................................................... 38 III.1.4. Nhận xét................................................................................................. 43 III.2. Đo độ mài mòn và hệ số ma sát.............................................. 44 III.2.1. Thiết bị................................................................................................... 44 III.2.2. Chuẩn bị mẫu........................................................................................ 44 III.2.3. Các b−ớc tiến hành thử nghiệm........................................................... 44 III.2.4. Kết quả đo mài mòn và hệ số ma sát .................................................. 45 III.4. Đo độ cứng ......................................................................................... 46 III.3.1. Thiết bị................................................................................................... 46 III.3.2. Chuẩn bị mẫu........................................................................................ 46 III.3.3. Các b−ớc tiến hành thử nghiệm........................................................... 46 III.3.4. Kết quả đo độ cứng trên các mẫu hợp kim cứng............................... 46 III.3.5. Nhận xét................................................................................................. 47 III.4. Nghiên cứu tổ chức tế vi.......................................................... 48 III.4.1. Thiết bị thử nghiệm .............................................................................. 48 III.4.2. Quy trình phân tích ảnh tổ chức tế vi tại nhiệt độ phòng................. 48 III.4.3. Quy trình quan sát và chụp ảnh tổ chức tế vi tại nhiệt độ cao...... 50 III.4.4. ứng dụng nghiên cứu tổ chức tế vi...................................................... 51 III.5. Phân tích cấu trúc pha bằng nhiễu xạ tia X ............... 56 III.5.1. Thiết bị sử dụng ................................................................................... 56 III.5.2. Quy trình chuẩn bị ............................................................................... 56 III.5.3. Phân tích cấu trúc................................................................................. 65 III.5.4. Xử lý kết quả ......................................................................................... 66 III.5.5. Giản đổ nhiễu xạ Rơnghen của một số mẫu hợp kim cứng .............. 66 Kết luận và kiến nghị .......................................................................... 70 Tài liệu tham khảo ................................................................................ 71 Phụ LụC ........................................................................................................... 72 7 Lời nói đầu ở n−ớc ta, việc nghiên cứu chế tạo, phục hồi hệ hợp kim cứng BK, TK đã đ−ợc thực hiện từ lâu, song để nghiên cứu hệ hợp kim này trong các điều kiện nhiệt độ cao và trong điều kiện làm việc cụ thể thì hiện rất ít đơn vị thực hiện, do quá trình nghiên cứu cần các thiết bị rất hiện đại và đắt tiền, đồng thời các dụng cụ phục vụ thí nghiệm rất chóng hỏng. Hơn nữa, việc khảo sát đánh giá thực nghiệm ở một trình độ khá hiện đại mà thời sinh viên ít hoặc ch−a từng đ−ợc tiếp cận. Năm 2005, Viện Cơ khí Năng l−ợng và Mỏ - TKV đ−ợc trang bị thiết bị phân tích nhiệt chuyển biến pha TG – DTA – DSC, thiết bị này cho phép phân tích chuyển biến pha và khối l−ợng theo nhiệt độ. Nhằm từng b−ớc nâng cao chất l−ợng đánh giá, phân tích các số liệu thực nghiệm ở điều kiện nhiệt độ cao của một số loại vật liệu, trong đó có hợp kim cứng, cho một số đơn vị trong và ngoài n−ớc, Viện đã đề xuất đề tài: Khảo sát trong điều kiện nhiệt độ cao hệ hợp kim cứng BK, TK sử dụng trong chế tạo dao cắt, khoan khai thác đá. Nội dung nghiên cứu của đề tài là: - Khảo sát sản phẩm hệ BK, TK với các thành phần hợp kim khác nhau; - Khảo sát nhiệt độ làm việc của hệ hợp kim cứng BK, TK sử dụng các ph−ơng pháp thử nghiệm sau: + Phân tích pha định tính, định l−ợng ở nhiệt độ cao; + Nghiên cứu chuyển biến pha theo nhiệt độ bằng hệ máy phân tích nhiệt TG – DTA- DSC; + Nghiên cứu tổ chức ảnh kim t−ơng ở độ phóng đại đến 1000 lần từ nhiệt độ môi tr−ờng đến 12000C; + Xác định hệ số ma sát và c−ờng độ mòn của mẫu với thành phần hợp kim khác nhau; + Xác định độ bền nén với thành phần hợp kim khác nhau; + Xác định độ cứng với thành phần hợp kim khác nhau. Kết quả của đề tài còn đạt đ−ợc mục tiêu dịch toàn bộ h−ớng dẫn sử dụng, tài liệu kỹ thuật của thiết bị sang tiếng Việt; tự đào tạo và nâng cao trình độ cho CBCNV của Phòng thí nghiệm; đ−a thiết bị vào vận hành sử dụng tốt, đáp ứng nhu cầu nghiên cứu chuyển biến pha, khối l−ợng của vật liệu ở nhiệt độ cao với kết quả chính xác và đáng tin cậy, khẳng định khả năng làm việc và tính chính xác của thiết bị nói trên. Kết quả của đề tài sẽ là cơ sở nâng cao sự tín nhiệm của các 8 cơ sở nghiên cứu KHKT trong n−ớc và cũng nh− tự đào tạo đ−ợc nguồn nhân lực hiểu biết trong công tác nghiên cứu, thí nghiệm kiểm tra cho Phòng thí nghiệm vật liệu tính năng kỹ thuật cao. Với thời gian nghiên cứu còn hạn chế, nội dung báo cáo ch−a thể hiện hết tất cả những mong muốn của nhóm nghiên cứu, rất mong nhận đ−ợc sự đóng góp ý kiến của các quí vị. 9 Ch−ơng 1: tổng quan I.1. Khái quát về luyện kim bột : Vật liệu bột là một lĩnh vực rộng, ở đây chỉ hạn chế chủ yếu trong phạm vi vật liệu trên cơ sở các kim loại và hợp kim bột, tức thuộc lĩnh vực luyện kim bột. Khác với các ph−ơng pháp luyện kim thông th−ờng là chế tạo kim loại và hợp kim bằng cách nấu chẩy rồi qua kết tinh trong khuôn để tạo hình, công nghệ luyện kim bột sử dụng bột kim loại nh− nguyên liệu ban đầu rồi qua ép và thiêu kết để tạo hình nh− mong muốn. Nh− vậy muốn có một sản phẩm từ bột, nói chung phải qua các b−ớc chính sau: Chế tạo bột → Tạo hình → Thiêu kết → Sản phẩm - Chế tạo bột với độ hạt và độ sạch thích hợp (nguyên liệu dạng bột); - Tạo hình bằng cách ép hỗn hợp bột trong khuôn d−ới áp suất thích hợp (gọi là bột ép); - Định hình kết thúc bằng cách sấy và nung (thiêu kết) ở nhiệt độ thích hợp (th−ờng là thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của cấu tử chính). Luyện kim bột đ−ợc áp dụng trong thực tế cuộc sống loài ng−ời từ rất sớm, tr−ớc cả luyện kim trong lò cao. Tuy nhiên, những vật liệu trên cơ sở kim loại và hợp kim bột thì mới đ−ợc phát triển trong vòng khoảng 80 năm trở lại đây, do bột kim loại và hợp kim không có sẵn trong thiên nhiên (nh− đất sét để làm đồ gốm), mà phải qua chế tạo rất công phu, đòi hỏi kỹ thuật cao về mặt trang thiết bị (sản xuất cũng nh− kiểm tra chất l−ợng), vốn đầu t− ban đầu lớn… B−ớc đầu luyện kim bột đ−ợc áp dụng với kim loại khó hoà tan nh− : Pb, Pt, W... sau đó áp dụng đối với các vật liệu khác nh− : hợp kim cứng, vật liệu compozit. Ngày nay kỹ thuật luyện kim bột đã phát triển mạnh mẽ trong nhiều lĩnh vực: 1. Sản xuất các dụng cụ từ hợp kim cứng, bền nhiệt: WC, Ti, Ta và kim c−ơng nhân tạo... để chế tạo dụng cụ cắt gọt: dao tiện, dao phay, mũi khoan... 2. Sản xuất các vật liệu đặc biệt, vật liệu tổ hợp của các kim loại, ôxyt kim loại và phi kim loại để chế tạo các sản phẩm chịu nhiệt đến 1000°C nh− : cánh tuốc bin, vật liệu gốm, vật liệu từ ... 3. Sản xuất vật liệu ma sát và chống ma sát, vật liệu xốp có chứa dầu nh−: bạc xốp, má phanh, xéc măng ... 4. Sản xuất các chi tiết máy (gia công không phoi). 10 Bảng 1.1: Những loại vật liệu có thể chế tạo bằng ph−ơng pháp luyện kim bột. Loại vật liệu Các cấu tử chính Vật liệu kết cấu (Chi tiết máy) Fe, Fe-Cu, Fe-Ni-Cu, Fe-P Fe-C, Fe-Cu-C, Fe-Ni-Cu-Mo-C Thép không gỉ, Brông, Latông Ti, Al-Cu. Hợp kim đặc biệt: - Hợp kim từ cứng - Hợp kim từ mềm - Hợp kim hàn với thuỷ tinh - Hợp kim siêu dẫn - Hợp kim tiếp điểm và điện cực - Hợp kim nặng Al-Ni-Co, SbCo5, ferit từ cứng Fe-Ni, Fe-Si, Fe-P, ferit từ mềm Fe-Ni-Co Nb3Sn, Ca-Cu-O W-Cu, W-Ag, Ni-Ag W-Ni-Cu, W-Ni-Fe Kim loại và hợp kim sít chặt: - Kim loại chịu nhiệt - Kim loại dùng trong kỹ thuật hạt nhân - Siêu hợp kim - Thép hợp kim W, Mo, Ta, Nb, Re Be, Zr Các hợp kim trên cơ sở Ni, Co Thép dụng cụ, thép gió Vật liệu liên kim loại Ni-Al, MoSi2, Ti-Al, Co-Mo-Si Vật liệu chịu lửa độ sạch cao TaC, Mo2C, ZrB2, AlN, Si3N4, SiC Vật liệu có độ xốp cao: - Bạc xốp tự bôi trơn - Tấm lọc Brông, Fe-Cu, thép không gỉ, Al-Cu Brông, Ni, Ni-Cr, monel Thép không gỉ, Ti, Zr, Ag, Ta Vật liệu compozit: - Hợp kim cứng - Cermet (hợp kim cứng nền kim loại) - Vật liệu ma sát - Vật liệu ít ma sát - Vật liệu có pha phân tán - Vật liệu cắt gọt có kim c−ơng (W, Ti, Ta)C+Co, TiC+Ni-Mo, Cr3C2+Ni Cr-Al2O3, TiC+Ni-Cr, Mo+ZrO2 Brông+C+Ôxyt kim loại Cu+graphit, Fe+graphit Ni+ThO2, Al+Al2O3, AgCdO, Cu+Al2O3 Brông+kim c−ơng, WC-Co+kim c−ơng 11 So với ph−ơng pháp luyện kim thông th−ờng, ph−ơng pháp luyện kim bột có những −u việt khá rõ rệt, cho nên dù có ra đời muộn hơn, nó vẫn có t−ơng lai phát triển vững chắc. Những −u việt đó là: - Nguyên liệu (bột) đ−ợc sử dụng gần nh− 100%, bởi vì hầu nh− không có phế liệu (kiểu phoi) sau các giai đoạn gia công. - Thành phần của sản phẩm có thể khống chế dễ dàng ngay từ khâu chọn và trộn bột ban đầu. - Bảm đảm tính đồng nhất về kích th−ớc, tổ chức tế vi và tính chất của sản phẩm (khi chế tạo hàng loạt) do khâu ép và thiêu kết có tính lặp lại cao, vấn đề chỉ còn là trộn đều nguyên liệu bột ban đầu. - Vốn đầu t− ban đầu khá cao, nh−ng sẽ đ−ợc bù lại nhờ tính đơn giản của các nguyên công và bởi khả năng tự động hóa cao, năng suất cao và cần ít nhân lực (khi quá trình sản xuất ổn định). - Một số sản phẩm chỉ có thể chế tạo bằng ph−ơng pháp luyện kim bột, hoặc bằng luyện kim bột sẽ rẻ hơn so với luyện kim thông th−ờng (nh− việc chế tạo các kim loại có nhiệt độ nóng chảy cao, các vật liệu cứng và siêu cứng, các vật liệu chịu nhiệt và cách nhiệt, hoặc một số sản phẩm cần có rỗ xốp đều nh− các loại bạc xốp, các tấm lọc…). Tuy nhiên, luyện kim bột vẫn có một số nh−ợc điểm sau: - Khả năng chế tạo các sản phẩm có kích th−ớc lớn bị hạn chế vì liên quan đến khuôn ép, thiết bị áp lực, lò thiêu kết ... - Không hiệu quả trong sản xuất quy mô nhỏ do tốn kém trong việc chế tạo khuôn. - Kim loại bột có độ xốp nhất định, giữa các hạt bột tiếp xúc có khoảng trống (với vật liệu xốp thì đây là −u điểm của luyện kim bột). I.2. Quy trình công nghệ chung của luyện kim bột: Những nguyên công chính của việc chế tạo sản phẩm bằng ph−ơng pháp luyện kim bột: - Tạo bột kim loại: Tạo bột kim loại với độ sạch và cỡ hạt phù hợp với yêu cầu. Độ sạch và kích th−ớc hạt là một trong những yếu tố quan trọng quyết định tính chất của sản phẩm sau khi ép và thiêu kết. - Trộn bột: Có hai ph−ơng pháp trộn bột là: trộn bột khô và trộn bột −ớt. 12 Trộn bột −ớt khác trộn bột khô là trong hỗn hợp bột có mặt của chất lỏng nh−: cồn công nghiệp, xăng, Crếp ... - ép tạo hình sản phẩm: Chuyển từ trạng thái rời rạc của các hạt bột thành vật có hình dạng và kích th−ớc xác định theo khuôn ép. - Sấy và thiêu kết: Tr−ớc khi đem thiêu kết, chi tiết có thể đ−ợc sấy ở nhiệt độ cao nhằm tạo cơ tính nhất định cho sản phẩm, để có thể tiến hành gia công cơ kích th−ớc theo ý muốn. Sau đó, nung vật phẩm lên nhiệt độ cao, nh−ng thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của cấu tử chính th−ờng ở nhiệt độ biến mềm, với mục đính tăng độ kết dính và nâng cao độ bền của sản phẩm: (ttk o <tnc o của cấu tử chính) - Gia công tinh: Kiểm tra kích th−ớc, mài sửa, đánh bóng. I.3. Hợp kim cứng BK, TK và ph−ơng pháp chế tạo: I.3.1. Khái quát về hợp kim cứng hệ BK, TK: Hợp kim cứng là loại chuyên dùng để chế tạo các chi tiết làm việc trong điều kiện khắc nghiệt chịu ma sát, mài mòn (nh− dao tiện, mũi khoan các loại v.v...), đòi hỏi chúng phải có độ cứng, tính chống mài mòn cao và có khả năng giữ nguyên đ−ợc tính chất đến nhiệt độ nhất định. Những yêu cầu trên đây đặc biệt quan trọng khi chi tiết phải làm việc trong điều kiện mài mòn, ma sát cao. Đối với dụng cụ cắt (nh− tiện, phay, bào, khoan, doa, chuốt…), khi làm việc chúng tiếp xúc trực tiếp với bề mặt vật. Tốc độ cắt càng cao, nhiệt do ma sát sinh ra càng nhiều, do vậy ngoài độ cứng cao, dụng cụ đòi hỏi có tính cứng nóng và bền nóng cao. Tr−ớc đây, các loại chi tiết trên th−ờng đ−ợc chế tạo bằng thép hợp kim cao và có cơ lý tính t−ơng đối tốt nh−ng tuổi thọ ch−a cao. Với thép dụng cụ cacbon và hợp kim thấp chỉ chịu đ−ợc không quá 250oC, với thép gió cũng chỉ d−ới 600oC. Ngày nay, nhờ ph−ơng pháp luyện kim bột, chúng ta có thể tạo ra các hợp kim thay thế với chất l−ợng v−ợt trội. Dụng cụ cắt bằng hợp kim cứng BK, TK có thể làm việc đ−ợc tới 800-1000oC, nâng cao năng suất cắt và tuổi thọ cho dụng cụ lên nhiều lần. Thành phần chủ yếu của hợp kim cứng thông dụng là các hạt WC dính kết với nhau bởi Co (loại một cacbit) hoặc WC + TiC + Co (loại 2 cacbit) hoặc WC 13 + TiC + TaC + Co (loại 3 cacbit). L−ợng Co dao động trong phạm vi 2-30% tùy theo độ dai va đập cần thiết (Co càng nhiều độ dai va đập càng cao nh−ng độ cứng càng thấp). D−ới đây là một số loại hợp kim cứng hệ BK, TK và TTK khác nhau có thể chế tạo bằng ph−ơng pháp luyện kim bột: Bảng 1.2: Một số loại hợp kim cứng hệ BK, TK và TTK. Thành phần hóa học, % Nhóm hợp kim cứng Ký hiệu Công thức WC TiC TaC Co BK2 WCCo2 98 - - 2 BK3 WCCo3 97 - - 3 BK4 WCCo4 96 - - 4 BK6 WCCo6 94 - - 6 BK8 WCCo8 92 - - 8 BK10 WCCo10 90 - - 10 BK15 WCCo15 85 - - 15 BK20 WCCo20 80 - - 20 Nhóm một cacbit BK25 WCCo25 75 - - 25 T30K4 WCTiC30Co4 66 30 - 4 T15K6 WCTiC15Co6 79 15 - 6 T14K8 WCTiC14Co8 78 14 - 8 T5K10 WCTiC5Co10 85 5 - 10 Nhóm hai cacbit T5K12 WCTiC5Co12 83 5 - 12 TT7K12 WCTTC7Co12 81 4 9 12 TT10K8 WCTTC10Co8 82 3 7 8 Nhóm ba cacbit TT20K9 WCTTC20Co9 71 8 12 9 14 I.3.2. Các b−ớc chế tạo hợp kim cứng hệ BK, TK: Hình 1.1: Quy trình công nghệ chế tạo hợp kim cứng BK, TK. 1. Tạo bột: ở Việt Nam hiện nay có hai ph−ơng pháp phổ biến để chế tạo hợp kim cứng BK, TK là: - Chế tạo hợp kim từ bột WO3; - Chế tạo hợp kim theo ph−ơng pháp tái sinh từ hợp kim cứng đã qua sử dụng. a) Chế tạo hợp kim từ bột WO3: Bột W đ−ợc tạo ra bằng cách cho hoàn nguyên bột WO3 trong dòng khí H2 ở 700-900oC. Bột W thô thu đ−ợc đem nghiền nhỏ, qua sàng để có độ hạt nh− ý (0.10-0.15 àm đến 3-5 àm). Trộn bột W với mồ hóng (muội than) và nung lên đến 1400oC trong 1h để thu đ−ợc WC (nếu chế tạo loại TK phải trộn thêm TiO2 để sau khi nung đ−ợc ngay hỗn hợp hai cacbit). b) Chế tạo hợp kim theo ph−ơng pháp tái sinh: Quy trình tr−ng hợp kim với Zn: Mục đích của quá trình này là nhằm phá vỡ liên kết của Co với cacbit WC và TiC. Quá trình tr−ng đ−ợc tiến hành trong lò chân không ở nhiệt độ (820 ữ 850) 0C và thời gian giữ nhiệt khoảng (20 ữ 22) giờ. Môi tr−ờng chân không với mức chân không (20 ữ 30) mbar. Các mẩu hợp kim BK hoặc TK và Zn đ−ợc đ−a vào lò cùng lúc. Để tránh tạo thành các hợp chất không mong muốn thì chất l−ợng Zn đ−a vào quá trình tr−ng phải đảm bảo độ tinh khiết 99,99%. Tạo bột cacbit WC, TiC Ngiền và trộn bột ép tạo hình Thiêu kết 15 Trong quá trình tr−ng, Zn bay hơi và đ−ợc quạt hút ra ngoài. Hình 1.2: Sơ đồ quy trình công nghệ tr−ng hợp kim với Zn. Xác định lại thành phần bột: Thành phần bột là yếu tố rất quan trọng do đó tr−ớc khi chuyển sang các nguyên công tiếp theo ta phải xác định lại thành phần bột. Nếu hàm l−ợng nguyên tố nào thấp hơn so với mác cần chế tạo thì phải tiến hành bổ xung thêm cho đủ. Có ba ph−ơng pháp thông dụng để chế tạo bột Coban: - Ph−ơng pháp hoàn nguyên oxit Coban bằng khí H2; - Ph−ơng pháp phun kim loại: Kéo dây ≤ 2 mm dùng ph−ơng pháp hồ quang tạo bột sau đó cho qua sàng; - Ngoài ra bột Coban cũng đ−ợc chế tạo bằng ph−ơng pháp điện phân trong dung dịch muối kim loại (với d−ơng cực tan hoặc không tan). ở ph−ơng pháp này muốn tạo đ−ợc bột kim loại thì ta phải dùng mật độ dòng lớn, nồng độ axit đặc, nồng độ ion kim loại thấp và điều quan trọng nhất là phải khuấy trộn mạnh v.v... để tạo đ−ợc lớp bột kim loại xốp, bám dính kém vào âm cực và dễ dàng lấy ra, thậm chí ngay sau khi rửa hoặc sấy chúng đã có thể tự rã ra thành bột mịn. Tuy nhiên, tr−ớc khi bột đ−ợc đ−a vào sử dụng ta cần phải kiểm tra lại kích cỡ hạt cho phù hợp với yều cầu bằng cách đ−a qua sàng. 2. ép tạo hình: - Trộn bột cacbit với bột Co trong nhiều giờ để làm đồng đều thành phần. Độ đồng nhất của bột phụ thuộc vào nhiều yếu tố nh−: + Ph−ơng pháp trộn (trộn bằng máy hay bằng tay); + Tốc độ trộn; + Thời gian trộn; + Dạng trộn (trộn khô hay trộn −ớt). 820 ữ 850 0C Nguội cùng lò Thời gian (giờ) 20 ữ 22 t0tr−ng 0 16 - ép hỗn hợp bột d−ới áp lực 300-500 MPa rồi nung sơ bộ ở 900oC trong 1h để tạo hình sơ bộ. - Gia công cơ (phay, tiện) theo kích th−ớc mong muốn, chú ý để độ d− cần thiết, vì sau khi thiêu kết có sự co ngót nhất định (khoảng 5-10%). 3. Thiêu kết: Thiêu kết lần cuối ở 1400-1500oC trong 1-3h, ở nhiệt độ này Co chảy lỏng ra và tạo điều kiện để các hạt cacbit sát lại gần nhau, giảm độ xốp (và đó là lý do làm chi tiết bị co chút ít), tăng sự liên kết giữa chúng. Sau khi làm nguội (th−ờng làm nguội cùng lò để giảm ứng suất d− sau quá trình tạo hình và thiêu kết), chúng trở nên rắn chắc, không thể gia công cơ khí đ−ợc nữa. Cách duy nhất là mài sửa trên máy mài đặc biệt (cacborun xanh) hoặc bằng tia lửa điện. Do khả năng thoát nhiệt của hợp kim cứng kém (bằng khoảng 50% so với thép cacbon), nên dụng cụ th−ờng đ−ợc cấu tạo gồm hai phần: phần l−ỡi cắt bằng hợp kim cứng và phần thân bằng thép th−ờng, liên kết với nhau bằng hàn đồng hoặc kẹp kiểu ép hay bắt vít. 17 Ch−ơng 2: cơ sở lý thuyết các ph−ơng pháp thực nghiệm II.1. Phân tích nhiệt chuyển biến pha TG - Dta: Nhiệt độ chuyển biến pha là một trong những thông số quan trọng nhất của vật liệu. Tr−ớc đây, khi lựa chọn nhiệt độ để đ−a ra quy trình xử lý nhiệt chủ yếu dựa vào kinh nghiệm, điều này khó khăn khi gặp phải những vật liệu không theo tiêu chuẩn hoặc đ−ợc nấu trong điều kiện riêng. Với ph−ơng pháp này có thể xác định chính xác các nhiệt độ chuyển biến pha của từng vật liệu, từ đó ta có thể đ−a ra quy trình nhiệt luyện chính xác. Ngoài ra, việc xác định đ−ợc nhiệt độ chuyển biến pha chính xác còn giúp lựa chọn đ−ợc loại vật liệu thích hợp khi chúng phải làm việc trong một môi tr−ờng nhiệt độ nhất định. II.1.1. Quá trình phát triển: Phân tích nhiệt (Thermal Analysis) đ−ợc xây dựng và phát triển trên cơ sở định luật bảo toàn thành phần và tính chất của vật chất do A.Lavosier và M.V.Lomonosop phát minh vào cuối thế kỷ XVIII, đầu thế kỷ XIX. Thiết bị thử nghiệm lúc đầu khá đơn giản: gồm một lò nung có tốc độ nung 100o/phút. Nhiệt độ của mẫu nghiên cứu đ−ợc ghi trên kính ảnh nhờ một điện kế g−ơng (Galvanometre) và một cặp pin nhiệt điện (Thermocouple). Nhiệt đồ (Thermogram) là một dãy đ−ờng thẳng song song cách đều nhau. Nếu trong khoảng nhiệt độ nào đó xuất hiện những đ−ờng thẳng song song giãn xa nhau hoặc dầy đặc đó là hiệu ứng thu nhiệt (Endothermic efect) hoặc hiệu ứng tỏa nhiệt (Exothermic efect). Hình 2.1: Nhiệt đồ phân tích nhiệt của Le Chatelier năm 1886. Năm 1899 Rober – Ostin đ−a ra ph−ơng pháp mới để ghi đ−ờng cong nhiệt (Thermo curve). Nhiệt đồ ghi trên kính ảnh đ−ợc thay bằng một tờ giấy 18 ảnh. Cặp pin nhiệt điện đ−ợc đấu vi sai (Differential - Thermocouple). Các hiệu ứng nhiệt đ−ợc đặc tr−ng bằng các đỉnh (Peak). Đỉnh h−ớng xuống d−ới là hiệu ứng thu nhiệt, đỉnh h−ớng lên trên là hiệu ứng tỏa nhiệt. Đ−ờng cong nhiệt ghi trên giấy ảnh đ−ợc gọi là đ−ờng cong phân tích nhiệt vi sai (Differential – Thermal Analysis - DTA). Hình 2.2: Nhiệt đồ ghi đ−ờng cong vi sai (DTA) trên giấy ảnh của Rober – Owtin năm 1899. Ngày nay, phân tích nhiệt đã phát triển mạnh mẽ, và đ−ợc ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực nghiên cứu: muối mỏ, đất sét, boxit, luyện kim, hóa học, công nghệ gốm sứ và thủy tinh. ở Việt Nam từ thập niên 1960, máy phân tích nhiệt đầu tiên “Derivatograph – MoM - Budapest” đã đ−ợc lắp đặt tại một số tr−ờng đại học: Đại học Tổng hợp Hà Nội, Đại học D−ợc Hà Nội, Đại học Quân y. Sang thập niên 1970 một loạt phòng thí nghiệm phân tích nhiệt đ−ợc mở tại Viện Địa chất và Khoáng sản, Viện Hóa Công nghiệp, Viện Nhiệt đới, Viện Luyện kim, Viện Silicat, Viện Khoa học Vật liệu Xây dựng, Nhà máy Xi măng Hải Phòng… Đối t−ợng nghiên cứu đã đ−ợc mở rộng sang các lĩnh vực địa chất khoáng vật học, vật lý chất rắn, thổ nh−ỡng, y học, hóa học, công nghiệp gốm sứ… Thiết bị phân tích nhiệt ngày một cải tiến. Độ nhạy và độ phân dải ngày càng cao. Các phép đo đ−ợc xử lý tự động trên máy vi tính. II.1.2. Những nguyên tắc cơ bản: - Nguyên tắc t−ơng ứng: Các quá trình biến đổi hóa lý xảy ra khi nung nóng các chất có hoạt tính nhiệt đều đ−ợc ghi nhận t−ơng ứng trên đ−ờng cong nhiệt. - Nguyên tắc đặc tr−ng: Vật chất có hoạt tính nhiệt, khi nung nóng đều có những quá trình biến đổi hoá lý đặc tr−ng cho từng chất riêng biệt. Nguyên tắc 19 nung nóng trong phân tích nhiệt đ−ợc thực hiện liên tục với tốc độ đều trong lò điện. Đây cũng là điều kiện để giải ph−ơng trình vi truyền nhiệt có nghiệm. - Định luật bảo toàn thành phần và tính chất của vật chất là nguyên tắc cơ bản để nghiên cứu quá trình hoá lý xảy ra khi nung nóng các chất có hoạt tính nhiệt. II.1.3. Mục đích của phân tích nhiệt: Từ các nguyên tắc cơ bản nêu trên cho phép chỉ ra mục đích của phân tích nhiệt nh− sau: - Nguyên tắc đặc tr−ng cho phép xác định thành phần vật liệu, xác định các chất có hoạt tính nhiệt. Tr−ờng hợp trong cùng một khoảng nhệt độ, xảy ra đồng thời những quá trình biến đổi của nhiều chất, đ−ờng cong nhiệt sẽ ghi lại toàn bộ các quá trình biến đổi xen phủ lên nhau và đ−ợc coi là không ảnh h−ởng lẫn nhau. - Nguyên tắc t−ơng ứng cho phép xác định nhiệt độ bắt đầu, cực đại và kết thúc của hiệu ứng nhiệt. Dạng hình học của hiệu ứng nhiệt đ−ợc ứng dụng để nghiên cứu động học của các quá trình hoá lý xảy ra khi nung nóng các chất có hoạt tính nhiệt. Khối l−ợng mẫu thay đổi là cơ sở của ph−ơng pháp tính định l−ợng các khoáng vật trong mẫu. II.1.4. Kỹ thuật đ−ờng cong nhiệt vi sai DTA: Sơ đồ đ−ờng cong nhiệt vi sai (DTA) đ−ợc mô tả trên hình 2.3. Hình 2.3: Thiết bị ghi đ−ờng cong DTA (a); Nhiệt đồ DTA (b). Sức điện động tại cặp pin nhiệt điện thứ nhất là: E1= αTm Tr−ờng hợp nhiệt độ mẫu nghiên cứu Tm bằng nhiệt độ mẫu chuẩn Tm = Tc ta có: E1= E2 20 Hai cặp pin nhiệt điện đ−ợc mắc xung đối nên sức điện động E của hai pin nhiệt điện có chiều ng−ợc nhau. Do đó sức nhiệt điện động tổng cộng trong toàn mạch là: E = E1+ E2 = 0 Trên đồ thị hình 2.3, đ−ờng DTA có dạng là một đ−ờng thẳng trùng với đ−ờng cơ sở có ∆T = 0 Tr−ờng hợp trong mẫu xảy ra quá trình thu nhiệt hoặc toả nhiệt, có nhiệt độ trong mẫu chuẩn và mẫu nghiên cứu khác nhau: Tm ≠ Tc Do đó: E1 ≠ E2 Sức điện động trong toàn mạch: E = E1 +E2 ≠ 0 Trên đồ thị, đ−ờng DTA lệch khỏi đ−ờng cơ sở tạo nên đỉnh có chiều h−ớng lên trên gọi là hiệu ứng toả nhiệt, hoặc có chiều h−ớng xuống là hiệu ứng thu nhiệt. Trong kỹ thuật ng−ời ta th−ờng đồng thời ghi hai đ−ờng T và DTA theo sơ đồ nguyên lý nh− hình 2.4 d−ới đây: Hình 2.4: Sơ đồ nguyên lý ghi đồng thời đ−ờng cong T và DTA 1- Lò điện, 2- Mẫu n ghiên cứu, 3- Mẫu chuẩn, 4- cặp nhiệt điện vi sai, 5- đ−ờng cong nhiệt độ Tm, 6- đ−ờng cong DTA. Phép đo đồng thời T và DTA là cơ sở của ph−ơng pháp phân tích nhiệt vi sai. Đ−ờng nhiệt độ T cho biết hiệu ứng nhiệt xảy ra ở nhiệt độ nào. Dạng hình học của hiệu ứng nhiệt cho biết động học của các quá trình xảy ra trong mẫu diễn ra nh− thế nào. Đó là các quá trình phân ly, oxy hoá, thay đổi cấu trúc để 21 tạo nên các sản phẩm mới v.v... tổng hợp các số liệu phân tích trên đồ thị T và DTA cho phép xác định định tính và giải thích các đặc điểm nhiệt của vật chất. II.1.5. Ph−ơng pháp phân tích nhiệt khối l−ợng (TG, DTG): Các chất khi nung nóng th−ờng có sự thay đổi khối l−ợng, đối với khoáng vật, vật chất, sự thay đổi khối l−ợng liên quan đến cả quá trình tách n−ớc, phân ly khí CO2, SO3, SO2 hoặc quá trình oxy hoá... Nh− vậy đ−ờng thay đổi khối l−ợng TG cho biết khối l−ợng mẫu nghiên cứ bị giảm đi hay tăng lên là bao nhiêu % so với khối l−ợng mẫu kể từ thời điểm bắt đầu nung nóng. Tr−ờng hợp trong khoảng nhiệt độ nào đó có 2 hoặc nhiều quá trình xảy ra đồng thời dẫn đến thay đổi khối l−ợng mẫu, trên đồ thị TG chỉ đo đ−ợc tổng độ giảm khối l−ợng của các quá trình xảy ra. Muốn biết độ giảm khối l−ợng của mỗi quá trình riêng biệt, ng−ời ta lấy đạo hàm đ−ờng cong TG. Cơ sở của phép đo DTG liên quan tới tốc độ thay đổi khối l−ợng và tốc độ dịch chuyển của cán cân theo mối t−ơng quan tỷ lệ thuận: dt ds dt dm ≈ Trong đó: - dm: l−ợng mẫu giảm; - dt: thời gian; - ds: quãng đ−ờng; Sức điện động E xuất hiện trong cuộn dây có chiều dài l chuyển động với tốc độ ds/dt trong từ tr−ờng đều của một nam châm vĩnh cửu có c−ờng độ là H đ−ợc tính theo công thức: dt dslHE= 22 Hình 2.5: Sơ đồ nguyên lý ghi đ−ờng cong TG và DTG trên tổ hợp thiết bị phân tích 1- Lò điện, 2- Mẫu nghiên cứu, 3- cân, 4- đèn chiếu, 5- thấu kính, 6- g−ơng phẳng, 7- nam châm, 8- ống đếm, 9- điện kế g−ơng, 10- băng giấy Biết điện trở thuần của điện kế có giá trị không đổi. Do đó ứng với góc quay ϕ không quá lớn của khung dây điện kế, ta có góc quay ϕ tỷ lệ với c−ờng độ dòng điện cảm ứng xuất hiện trong cuộn dây: dt dm dt dsEoIt ≈≈≈)(ϕ Khi mẫu nghiên cứu có nhiệt độ tăng tuyến tính với nhiệt độ của lò điện thì góc quay ϕ đ−ợc coi là hàm số của nhiệt độ T hay thời gian t. ( ) )(tT dt dm ϕϕ ≈≈ II.1.6. Những yếu tố ảnh h−ởng đến đ−ờng cong nhiệt: Những kết luận rút ra từ lý thuyết phân tích nhiệt cho thấy quá trình xảy ra trong mẫu phụ thuộc vào điều kiện thí nghiệm. Với điều kiện khác nhau, sẽ thu đ−ợc những đ−ờng cong nhiệt rất khác nhau, do đó phải lập quy trình nung nhiệt cho từng loại vật liệu khác nhau. Kết quả thực nghiệm chứng minh rằng: ảnh h−ởng chủ yếu đến sự biến đổi của các quá trình xảy ra trong vật chất khi nung nóng là: Độ dẫn nhiệt và nhiệt dung của vật, các ion tạp chất, tốc độ nung nóng, kích th−ớc hạt trong dạng bột, khối v.v... Những yếu tố khác có ảnh h−ởng đến dạng đ−ờng cong nhiệt là: Độ tinh khiết của mẫu, khối l−ợng mẫu, độ nhạy của cặp pin nhiệt điện, áp suât trong không gian hữu ích của lò điện, vị trí đặt đầu đo nhiệt độ của cặp pin nhiệt điện trong mẫu. 23 II.1.7. Cách đọc và xác định đ−ờng cong nhiệt DTA, TG, DTG: 1. Đ−ờng cong DTA: Cách đọc và giải thích đ−ờng cong DTA theo các nội dung sau đây: Đ−ờng DTA có dạng là một đ−ờng thẳng gần trùng với đ−ờng cơ sở cho biết mẫu nghiên cứu là chất trơ nhiệt (hệ số dẫn nhiệt của mẫu nghiên cứu λm gần bằng với hệ số dẫn nhiệt của chất chuẩn λc. Hình 2.6: Đ−ờng cơ sở ∆ T = 0 (a), đ−ờng DTA có λm >λc (b), đ−ờng DTA có λm <λc (c). Độ dẫn nhiệt λm >λc: Đ−ờng DTA có dạng là một đ−ờng thẳng nằm ở phía trên đ−ờng cơ sở, đ−ờng b. Độ dẫn nhiệt λm < λc: Đ−ờng DTA có dạng là một đ−ờng thẳng nằm ở phía d−ới đ−ờng cơ sở, đ−ờng c. * Các yếu tố để xác định một hiệu ứng nhiệt gồm: Nhiệt độ tại thời điểm bắt đầu xảy ra hiệu ứng nhiệt Tđ; Nhiệt độ cực đại của hiệu ứng nhiệt TM; Nhiệt độ kết thúc của hiệu ứng nhiệt Tc. Cách xác định điểm Tđ và Tc đ−ợc tiến hành nh− sau: Từ nhánh bên trái và nhánh bên phải của hiệu ứng nhiệt, kẻ các đ−ờng tiếp tuyến cắt đ−ờng cơ sở ở hai điểm P, Q. Từ P, Q kẻ đ−ờng pháp tuyến cắt DTA ở đâu chính là điểm Tđ và Tc. 24 Hình 2.7: Các yếu tố đặc tr−ng cho hiệu ứng nhiệt. TM cho biết nhiệt độ tại thời điểm c−ờng độ hiệu ứng nhiệt đạt tới cực đại. Đ−ờng cao (biên độ) của hiệu ứng nhiệt ký hiệu là H là đ−ờng kẻ từ đỉnh vuông góc với đ−ờng nối điểm đầu và điểm cuối của hiệu ứng nhiệt. Diện tích hiệu ứng ∆S đ−ợc giới hạn bởi các điểm Tđ, Tc, TM. Hình 2.8: Một số dạng hình học của hiệu ứng nhiệt. Các dạng hiệu ứng nhiệt: - Hiệu ứng nhiệt có hai nhánh parapol cân đối, đỉnh nhọn, đ−ợc đặc tr−ng bởi cho quá trình biến đổi có c−ờng độ tăng liên tục, đạt tới cực đại tại đỉnh TM và sau đó c−ờng độ giảm dần cho đến điểm kết thúc Tc, hình 2.8a. - Hiệu ứng nhiệt có nhánh bên trái dựng đứng (độ dốc lớn), nhánh bên phải thoai thoải (độ dốc nhỏ) đặc tr−ng cho quá trình biến đổi trong mẫu lúc ban đầu rất nhanh. C−ờng độ đạt tới cực đại ở đỉnh TM sau đó quá trình biến đổi giảm dần cho tới điểm kết thúc Tc hình 2.8 b. 25 - T−ơng tự có thể giải thích cho tr−ờng hợp hiệu ứng nhiệt có nhánh bên trái thoai thoải, nhánh bên phải dựng đứng hình 2.8 c. - Hiệu ứng nhiệt có nhánh bên phải nằm d−ới đ−ờng cơ sở, chứng tỏ mẫu sau khi nung nóng đã biến đổi thành sản phẩm có độ dẫn nhiệt nhỏ hơn độ dẫn nhiệt của mẫu chuẩn (m < λc) t−ơng tự có thể giải thích ng−ợc lại quá trình cho tr−ờng hợp nhánh bên phải nằm trên đ−ờng cơ sở hình 2.8 d, e. - Hiệu ứng nhiệt có đỉnh không nhọn chứng tỏ quá trình biến đổi trong mẫu xảy ra đều đều cho đến lúc kết thúc hình 2.8 f. - Hiệu ứng nhiệt chồng chập lên nhau: Dấu hiệu nhận biết là nhánh bên trái hoặc bên phải của hiệu ứng nhiệt xuất hiện các điểm uốn (c) và (c*) nh− hình 2.9. Hình 2.9: Hai hiệu ứng nhiệt chồng chập lên nhau. 2. Đ−ờng cong TG và DTG: Đ−ờng cong TG và DTG có dạng là một đ−ờng thẳng khi mẫu nghiên cứu là chất trơ nhiệt, mẫu không thay đổi khối l−ợng trong suốt quá trình nung nh− hình 2.10a. Hình 2.10: Đ−ờng cong TG và DTG a) mẫu chất trơ nhiệt, b) mẫu có một hiệu ứng nhiệt. 26 Khi mẫu xuất hiện quá trình biến đổi kèm theo thay đổi khối l−ợng, đ−ờng TG chạy xuống phía d−ới hoặc phía trên tạo thành một đoạn dốc dựng đứng (hoặc thoai thoải). Độ dốc này phụ thuộc vào quá trình biến đổi khối l−ợng có c−ờng độ xảy ra nhanh (hoặc chậm) hình 2.10b. Hình 2.11: (a) Đ−ờng cong TG, DTG t−ơng ứng với quá trình tăng khối l−ợng (b) Đ−ờng cong DTG và TG t−ơng ứng với hai quá trình biến đổi xảy ra đồng thời. Đ−ờng DTG xuất hiện một đỉnh t−ơng ứng h−ớng xuống d−ới nếu là quá trình giảm khối l−ợng hình 2.11 b, hoặc đỉnh h−ớng lên trên nếu quá trình là tăng khối l−ợng hình 2.11 a. Để xác định giá trị ∆m, ta thực hiện phép chiếu điểm đầu và điểm cuối của đỉnh trên đ−ờng DTG xuống đ−ờng TG (hình 2.10 b, và hình 2.11 a). Tr−ờng hợp hai quá trình thay đổi khối l−ợng xảy ra gần đồng thời: ∆m1, ∆m2, đ−ờng TG chỉ xác định tổng khối l−ợng ∆m: ∆m = ∆m1 + ∆m2 Đỉnh t−ơng ứng trên đ−ờng DTG có nhánh bên trái (hay nhánh phải) xuất hiện một điểm uốn. Từ các điểm đầu, điểm cuối và điểm uốn của đỉnh, thực hiện phép chiếu xuống đ−ờng TG để xác định ∆m1, ∆m2 hình 2.11 b. II.2. Thử mài mòn và ma sát: II.2.1. Sơ l−ợc về ma sát: Ma sát là quá trình tự tổ chức, trong đó các hiện t−ợng xảy ra theo một trình tự xác định và hợp lý, các hiện t−ợng này dẫn đến sự phá huỷ bề mặt của vật liệu, hoặc tạo ra một hệ giản đồ mài mòn và ma sát. Hiện t−ợng này gắn liền với ma sát là một trong những vấn đề cấp thiết nhất. Sự hao mòn của máy móc và thiết bị, chi phí cho việc sửa chữa máy móc do mòn là rất lớn. Vấn đề này đã 27 nhận đ−ợc sự chú ý của đông đảo các nhà thiết kế, công nghệ và những ng−ời sử dụng, nhằm đ−a ra những biện pháp để nâng cao tuổi thọ của máy móc. II.2.2. Cơ chế mài mòn của các bề mặt kim loại Trong quá trình mài mòn, bề mặt lắp ghép sẽ chuyển động t−ơng đối với nhau, dẫn đến sự cắt và bẻ gẫy những chỗ nhấp nhô mới. Quá trình đó cứ tiếp diễn với sự làm nhẵn các bề mặt ma sát. a) Sự thay đổi xảy ra trong lớp bề mặt kim loại: Sự thay đổi xảy ra trên các bề mặt ma sát bao gồm các quá trình sau: - Sự thay đổi xảy ra do sự biến dạng; - Sự thay đổi xảy ra do sự tăng lên của nhiệt độ; - Sự thay đổi xảy ra do tác động hoá học của môi tr−ờng xung quanh. b) Sự phá huỷ các bề mặt ma sát: Các dạng cơ bản của sự phá huỷ các bề mặt ma sát nh− sau: - Sự cắt vi mô; - Sự tạo vết x−ớc; - Sự bong tách trong chảy dẻo; - Sự tróc; - Sự bứt sâu. II.3. Đo độ cứng: II.3.1. Sơ l−ợc về độ cứng: Đo độ cứng là ph−ơng pháp xác định cơ tính đơn giản nhất, đ−ợc dùng phổ biến nhất và cũng có những ý nghĩa quan trọng. Ng−ời ta đo độ cứng bằng cách ép (ấn) lên bề mặt vật liệu một mũi đâm làm bằng vật liệu cứng hầu nh− không bị biến dạng dẻo (thép tôi cứng, hợp kim cứng, kim c−ơng) bằng một tải trọng xác định. Khi bỏ tải, mũi đâm sẽ để lại trên vật liệu một vết lõm. Vết đâm càng to hoặc càng sâu thì giá trị độ cứng càng thấp. Vậy độ cứng là khả năng chống lại biến dạng dẻo của vật liệu thông qua tác dụng của mũi đâm. Độ cứng có những đặc điểm sau: - Độ cứng chỉ biểu thị khả năng chống lại biến dạng dẻo của bề mặt chứ không phải của toàn sản phẩm, nếu vật liệu có tính không đồng nhất (giữa bề mặt và lõi). - Độ cứng biểu thị khả năng chống mài mòn của vật liệu, độ cứng càng cao tính chống mài mòn càng tốt. 28 - Độ cứng có quan hệ nhất định với giới hạn bền kéo và khả năng gia công cắt. - Đo độ cứng đơn giản hơn nhiều so với thử kéo và thử va đập: mẫu nhỏ và đơn giản (có thể đo ngay trực tiếp trên sản phẩm), nhanh (thời gian chỉ vài chục giây), không phá huỷ và có thể thực hiện trên các vật mỏng, thiết bị thử nhỏ gọn hơn và rẻ hơn. Chính vì vậy đo độ cứng đ−ợc dùng th−ờng xuyên trong sản xuất và nghiên cứu. Có hai loại độ cứng: thô đại và tế vi. Độ cứng nói chung đều là độ cứng thô đại vì mũi đâm đủ lớn để làm biến dạng nhiều hạt và pha, nên độ cứng đo đ−ợc phản ánh khả năng chống lại biến dạng dẻo của tập hợp pha. Khi đo độ cứng tế vi phải dùng mũi đâm nhỏ, tải trọng nhỏ, tác dụng vào từng pha (hạt) riêng rẽ với sự trợ giúp của kính hiển vi quang học. Cách này phức tạp hơn và th−ờng chỉ dùng trong nghiên cứu khoa học. II.3.2. Các ph−ơng pháp đo độ cứng: Tùy thuộc vào cách đo, hình dáng, kích th−ớc mũi đâm và tải trọng tác dụng lên mũi đâm mà ng−ời ta chia thành các thang đo độ cứng: - Độ cứng Brinen; - Độ cứng Rocwen; - Độ cứng Vicke; - Độ cứng Knoop; II.4. Nghiên cứu tổ chức tế vi: Tổ chức tế vi là hình ảnh bề mặt mẫu nhìn thấy bằng kính hiển vi. Kính hiển vi đem dùng có thể là quang học (dùng ánh sáng th−ờng – tức ánh sáng trắng hoặc tia cực tím) hay điện tử. ở đây chỉ giới thiệu tổ chức tế vi quan sát đ−ợc bằng kính hiển vi quang học với ánh sáng trắng, là loại dụng cụ quang học t−ơng đối đơn giản và đ−ợc dùng phổ biến trong nghiên cứu và sản xuất. Nh− đã biết, cơ tính, tính công nghệ cũng nh− tính chất hoá - lý của vật liệu không những phụ thuộc vào thành phần hoá học mà còn phụ thộc rất nhiều vào tổ chức tế vi của nó. Nhiệm vụ của phân tích tổ chức tế vi là: - Xác định bản chất các pha cấu tạo nên vật liệu thông qua các đặc điểm của chúng trên tổ chức tế vi; - Xác định độ lớn các hạt cũng nh− số l−ợng, hình dạng, kích th−ớc và sự phân bố của các pha, nhờ đó có thể sác định gần đúng tính chất của vật liệu. 29 II.5. Phân tích Rơnghen: II.5.1.Cơ sở lý thuyết: Tia X (tia Rơnghen) đ−ợc nhà bác học ng−ời Đức Rơnghen (1895) phát hiện ra. Khi một dòng electron có vận tốc cao tạo ra từ catot chuyển động đến và đập vào mặt một bia kim loại làm phát ra một chùm tia mang năng l−ợng cao đi ra ngoài, có thể làm đen kính ảnh và có khả năng đâm xuyên lớn. Chùm tia đó chính là tia X còn bia kim loại là anot. Tia X có chiều dài b−ớc sóng từ 0,1 đến 100 Å. Ng−ời ta phân chia ra 3 loại ph−ơng pháp phân tích Rơnghen: hấp thụ tia X, huỳnh quang tia X và nhiễu xạ tia X. Các ph−ơng pháp này đều đ−ợc ứng dụng khá phổ biến trong các lĩnh vực nh−: hóa học, vật lý, luyện kim… Bia kim loại có thể chế tạo bằng các kim loại khác nhau, nên chùm tia X phát ra có năng l−ợng khác nhau, tức là có b−ớc sóng khác nhau. Vật liệu kim loại B−ớc sóng λ (Å) Kα1 Kα1 Kα1 Co 1,7899 1,7899 1,7899 Cr 2,2896 2,2896 2,2896 Cu 1,5405 1,5405 1,5405 Fe 1,9360 1,9360 1,9360 Mo 0,7093 0,7093 0,7093 Ni 1,6578 1,6578 1,6578 Bảng 2.1: B−ớc sóng của một số vật liệu làm anốt. II.5.2. Bản chất của tia X: Nguyên tử có cấu tạo gồm hạt nhân và electron chuyển động trên các obitan bao quanh có kí hiệu: n 1 2 3 4 5 ... K L M N O Khi chùm electron có động năng lớn chuyển động đập vào bia kim loại, các electron này có thể đi sâu vào các obitan bên trong và làm bật electron nằm ở obitan nguyên tử ra khỏi vị trí của nó tạo ra chỗ trống. Sau đó các electron ở 30 obitan bên ngoài nhảy vào các chỗ trống này, phát ra bức xạ t−ơng ứng với mức năng l−ợng: 21 −= nn EEE∆ Trong đó: 1n E : Là năng l−ợng của electron ở obitan n1; 2n E : Là năng l−ợng của electron ở obitan n2. Hình 2.12: Sơ đồ vỏ electron nguyên tử. II.5.3. Sự t−ơng tác của tia X với vật chất: Khi một chùm tia X đi qua một lớp vật chất, một phần năng l−ợng của nó bị mất đi do nhiễu xạ, một phần do bị hấp thụ và một phần bị phản xạ. Hình 2.13: Sự tán xạ tia X từ các mặt phẳng tinh thể. Để nghiên cứu cấu tạo mạng tinh thể ng−ời ta th−ờng sử dụng ph−ơng trình Wulf-Bragg: θλ sin2d=n hkl Trong đó: n: Gọi là bậc phản xạ (n=1, 2, 3…); dhkl: Là khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử (h k l). Electron K K L M N dhkl P1 P2 P3 A θ B C Dθ θ θ X1 X2 Tia tới Tia nhiễu 31 Ph−ơng trình Wulf-Bragg biểu thị mối quan hệ đơn giản giữa góc của các tia nhiễu xạ với b−ớc sóng tia X tới và khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử dhkl. Nếu ph−ơng trình Wulf-Bragg không đ−ợc thỏa mãn thì sự giao thoa thực chất sẽ không có vì c−ờng độ tia nhiễu xạ thu đ−ợc là rất nhỏ. Trong hầu hết các tr−ờng hợp, bậc phản xạ thứ nhất sẽ đ−ợc sử dụng (n=1), do đó ph−ơng trình Wulf-Bragg đ−ợc viết nh− sau: θλ sin2d= hkl Khi n > 1, các phản xạ đ−ợc gọi là phản xạ bậc cao. Ta có thể viết ph−ơng trình nh− sau: θλ )sin n d 2(= hkl Trong đó: n dhkl : Là khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử (nh nk nl). 32 Ch−ơng 3: Thực nghiệm và thảo luận Trong đề tài này chúng tôi sử dụng các mẫu hợp kim cứng BK, TK thu thập trên thị tr−ờng Việt Nam. Sử dụng ít nhất 03 mẫu cho mỗi phép thử, sau đó lấy kết quả trung bình để khử sai số ngẫu nhiên. III.1. Phân tích nhiệt chuyển biến pha TG – DTA - DSC: III.1.2. Thiết bị sử dụng: - Thiết bị phân tích nhiệt Setsys Evolution 24 của hãng SETARAM – Pháp với một số thông số kỹ thuật nh− sau: + Nguồn điện: 230V/16A/50-60Hz. + Kích th−ớc: - Dài: 657 mm. - Rộng: 490 mm. - Cao: 783mm, 1180 mm (khi vận hành nâng cột). - Khối l−ợng: 110 Kg. + áp lực khí tối đa: 3 Bar. + N−ớc làm mát: - áp lực n−ớc: ≤ 3 Bar. - L−u l−ợng tối thiểu: 2 lít/phút. + Nhiệt độ phòng đặt thiết bị phân tích: (5 ữ 40) 0C. + Độ ẩm lớn nhất: 80%. Hình 3.1: Thiết bị phân tích nhiệt Setsys Evolution 24. 33 III.1.3. Quy trình chuẩn bị: + Chuẩn bị mẫu phân tích: Mẫu phân tích ở dạng khối hoặc bột với khối l−ợng lớn nhất là 40mg. Trong đề tài này, chúng tôi dùng mẫu ở dạng khối với khối l−ợng 20 ữ 30 mg. Chuẩn bị máy: + Thanh đo: Tuỳ thuộc vào nhiệt độ, yêu cầu của mẫu phân tích mà ta chọn thanh đo thích hợp. Bảng 3.5: Các thanh đo và đặc tính kỹ thuật của chúng. Trong đề tài này, với mục đích phân tích chuyển biến pha của các mẫu hợp kim cứng theo nhiệt độ tới 1800oC, chúng tôi chọn thanh đo DTA S60/29699. + Chén nung: Thanh đo Loại Nhiệt độ ( 0C ) Ký hiệu Loại nhiệt độ Dây PtRh 6%/30% Tricouple DTA B 150/1750 S60/53914 B S60/51234 DTA W5 2400 S60/29699 W5 S60/51229 PtRh 6%/30% DSC 1600 B 150/1600 S60/37329 B S60/51234 Thanh đo DTA 24000C Thanh đo DSC 16000C Thanh đo DTA 17500C 34 Tuỳ thuộc vào tính chất, nhiệt độ và yêu cầu của mẫu phân tích mà ta chọn chén nung cho phù hợp. Loại chén nung Vật liệu Dung tích (àl) Nhiệt độ tối đa ( 0C ) Ký hiệu Tri/Mono DTA Al2O3 20 1750 S08/11296 Tri/Mono DTA Al2O3 100 1750 S08/11297 Tri/Mono DTA Pt 100 1750 S08/12342 DTA Crucible W 85 2400 S08/GR28401 DTA Crucible Graphite 85 2400 S08/GR26324 Tri/Mono DTA ZrO2 1750 S08/GG29892 DSC Crucible Al2O3 100 1750 S08/GR29467 DSC Crucible Pt 75 1750 S08/GR30092 Bảng 3.6 : Các loại chén nung và đặc tính kỹ thuật của chúng. ở đây, với nhiệt độ nghiên cứu lên tới 1800oC chúng tôi chọn chén DTA Crucible – Graphite S08/GR26324. + Cặp nhiệt điện: Loại Khoảng nhiệt độ đo thích hợp (0C ) Ký hiệu Dây Pt / PtRh 10% “S” -50 ữ 1600 Đánh dấu mầu xanh S60/25887 S60/38338 PtRh 6%/30% “B” 150 ữ 1750 Đánh dấu mầu đỏ S60/25853 S60/51234 WRe 5%/26% “W5” 20 ữ 2400 Đánh dấu mầu da cam S60/36540 S60/51229 Bảng 3.7 : Các loại cặp nhiệt điện và đặc tính kỹ thuật của chúng. 35 Tuỳ thuộc vào nhiệt độ phân tích mà ta chọn cặp nhiệt điện cho phù hợp. Trong đề tài nay chúng tôi sử dụng cặp nhiệt điện WRe 5%/26% S60/36540 để phân tích tới nhiệt độ 1800oC + Kiểm tra hệ thống bơm chân không. + Kiểm tra hệ thống làm mát, yêu cầu: - áp lực n−ớc: ≤ 3 Bar. - L−u l−ợng tối thiểu: 2 lít/phút. - Nhiệt độ n−ớc làm mát nên đặt khoảng: 20oC. - Nên sử dụng n−ớc sạch, tinh khiết (n−ớc cất) để tránh tạo thành cặn trong hệ thống làm mát của máy và 06 tháng nên thay n−ớc 1 lần. + Kiểm tra hệ thống khí bảo vệ, yêu cầu: - áp lực khí tối đa: 3 Bar. - Khí bảo vệ buồng lò (điện trở lò) bắt buộc phải là khí: Ar siêu sạch (99,999%). - Không đ−ợc phép cho các khí cháy vào buồng lò nh− khí O2… - Khí tạo môi tr−ờng phân tích cho mẫu sẽ tuỳ thuộc vào yêu cầu của phép phân tích mà sử dụng. + Khởi động máy: - Bật nguồn điện, nguồn điện chuẩn là 230V/16A. - Mở van bình khí và đặt áp lực khí khoảng 2 Bar. - Bật hệ thống n−ớc làm mát. - Gạt công tắc nguồn chính của máy vào vị trí ON, khi đó đèn xanh ở mặt tr−ớc máy sẽ sáng lên. - Lắp thanh đo và đặt mẫu phân tích: + Mở nắp buồng cân. 36 + Vặn vào từ từ hai vít (7) và (8) sao cho dây nối với cán cân trùng xuống. + Đồng thời vặn vào từ từ vít (6) cho đến khi cán cân tỳ vào giá đỡ (9) để cố định lại. + Lắp ráp bộ kết nối giữa cân và thanh đo: - Dây đỏ kết nối với giắc số 10. - Dây trắng kết nối với giắc số 9. - Dây vàng kết nối với giắc E. - Dây xanh kết nối với giắc F. + Nâng cột lên hết mức và đ−a thanh đo vào. + Cố định đầu thanh đo với bộ kết nối bằng cách vặn núm (2). + Kết nối các đầu dây (1) với các điểm tiếp xúc trên đầu thanh đo t−ơng ứng với các vị trí của chúng. + Móc từ từ thanh đo vào móc hình chữ “S” trên cán cân. + Đặt chén chuẩn và chén chứa mẫu phân tích lên đúng vị trí trên thanh đo. + Điều chỉnh chân máy sao cho thanh đo thẳng đứng (có thể sử dụng dây dọi). + Căn chỉnh cân: - Nới đồng thời từ từ cả 3 vít (6), (7), (8) sao cho cán cân tách rời khỏi giá đỡ (9). - Thêm hoặc bớt các đối trọng ở đòn cân phải (22) để đ−a cán cân về vị trí cân bằng (Giá trị hiển thị càng gần 0 càng tốt). + Đậy nắp buồng cân. 1 2 Mẫu DTA Đo nhiệt độ Bộ chuyển đổi Đánh dấu bên đặt mẫu đo 37 - Hạ cột xuống hết mức để đ−a mẫu vào trong buồng lò. - Lắp cặp nhiệt điện. + Phân tích mẫu: - Vào phần mềm “Setsoft2000” - Chọn các thông số: + Cổng kết nối với máy tính. + Kiểu thiết bị: SETSYS Evolution – 2400. + Chế độ phân tích: TG-DTA rod 24000C. - Tại cửa sổ điều khiển chính “Manual programming”: + Đặt các thông số “P, I, D, U” cho cặp nhiệt điện lò ở cửa sổ “PID”. + Lựa chọn dải cân hay chế độ trừ bì ở cửa sổ “TG”. + Lựa chọn khí bảo vệ “Ar”. + Mở van n−ớc làm mát cho thiết bị “Water”. + Mở van cấp khí bảo vệ cho buồng lò “Protective gas”. + Hút chân không để làm sạch buồng mẫu: - Bật bơm hút chân không “Pump” và đặt chế độ hút từ từ “Purge” cho buồng mẫu. - Sau khi mức chân không ≤ 10 mbar thì chuyển sang chế độ hút mạnh “Vacuum”, mức chân không đạt yêu cầu là: (8 ữ 6) x10-2 mbar. + Tắt chế độ bơm chân không và mở van khí bảo vệ mẫu “Carrier”, l−u l−ợng khí bảo vệ tối đa cho phép là 280 ml/phút. + Lập chu trình phân tích: - Tăng đều nhiệt độ từ nhiệt độ phòng lên 1800oC với tốc độ 10o/ph. 38 - Khi nhiệt mẫu lên tới 1800oC, làm nguội về nhiệt độ phòng với tốc độ 30º/phút. + Vào lệnh “Start Experiment” ở mục “Collection” để bắt đầu quá trình phân tích. Kết thúc quá trình phân tích ta đ−ợc giản đổ ghi đ−ờng cong TG và DTA. Từ giản đồ ta tính đ−ợc sự thay đổi khối l−ợng khi chuyển biến pha và xác định đ−ợc nhiệt độ chuyển biến pha của vật liệu III.1.3. Các kết quả phân tích: Các kết quả ứng dụng phân tích trên hợp kim cứng hệ BK, TK: Giản đồ biến đổi pha theo nhiệt độ cua mẫu BK8. 40 Giản đồ biến đổi pha theo nhiệt độ cua mẫu T5K10 41 Giản đồ biến đổi pha theo nhiệt độ cua mẫu T30K4 42 Giản đồ biến đổi pha theo nhiệt độ cua mẫu T15K6 43 III.1.4. Nhận xét: - Các mẫu hợp kim cứng có giản đồ chuyển biến pha theo nhiệt độ t−ơng đối giống nhau. - Quá trình chuyển biến pha từ nhiệt độ phòng đến 800 oC không rõ rệt. - Từ nhiệt độ 800oC đến 1000oC xảy ra một số chuyển biến pha có hiệu ứng thu nhiệt, đồng thời có sự giảm khối l−ợng không đáng kể. Quá trình này có thể do sự bốc hơi của một số chất tạp lẫn trong hợp kim cứng. - Từ 1000oC đến 1400oC xảy ra chuyển biến pha mạnh mẽ. - Trong khoảng nhiệt độ gần 1500oC xảy ra chiệu ứng thu nhiệt, ứng với giai đoạn chảy lỏng của Co (tonc = 1485 oC). 44 III.2. Đo độ mài mòn và hệ số ma sát: III.2.1. Thiết bị: Máy đo hệ số ma sát và độ mài mòn TE97 Friction and Wear Demonstrator của hãng Phoenix Tribology - Anh Quốc với một số thông số kỹ thuật nh− sau: + Tốc độ quay lớn nhất: 200 vòng/phút. + Tải trọng lớn nhất: 50 N. + Cảm biến lực ma sát lớn nhất: 50 N. + Có bôi trơn hoặc không bôi trơn. + Nhiệt độ môi tr−ờng thử lớn nhất: 100 0C. Hình 3.2: Máy đo hệ số ma sát và độ mài mòn TE97 Friction and Wear Demonstrator III.2.2. Chuẩn bị mẫu: Mẫu đ−ợc mài thô trên máy mài hai đá sau đó dùng giấy giáp đánh sạch bề mặt mẫu thí nghiệm. III.2.3. Các b−ớc tiến hành thử nghiệm: Trong đề tài này, cặp đôi ma sát là hợp kim cứng BK,TK (dạng đĩa) và bi bằng thép đã tôi. Trong quá trình chuyển động t−ơng đối với nhau, bi thép tr−ợt trên bề mặt hợp kim cứng. Các b−ớc tiến hành thử nghiệm: - Gá mẫu lên máy; - Nhập số liệu cho phép thử; - Lập ch−ơng trình thử ; - Chạy ch−ơng trình thử; - Xác định c−ờng độ mài mòn của vật liệu. 45 C−ờng độ mòn: Ih = Sx N V Trong đó: V: Thể tích mài mòn (m3); γ m - M =V M: Khối l−ợng mẫu tr−ớc khi thử (kg); m: Khối l−ợng mẫu sau khi thử (kg); γ : Tỉ trọng mẫu thử (kg/m3); N: Tải trọng (N); S: Quãng đ−ờng tr−ợt (m): S = 2πnR n: Tổng số vòng quay; R: Bán kính tr−ợt (m). III.2.4. Kết quả đo mài mòn và hệ số ma sát: Ký hiệu C−ờng độ mòn (Ih) Hệ số ma sát (f) BK3 0,171x10-16 0,143 BK8 0,222x10-16 0,151 T30K4 0,163x10-16 0,134 T15K6 0,184x10-16 0,138 T5K10 0,202x10-16 0,147 Bảng 3.1: Kết quả đo mài mòn và hệ số ma sát. 46 III.43.Đo độ cứng: III.3.1.Thiết bị: Thiết bị để đo độ cứng là máy đo độ cứng Digi - Testor 751N – Mỹ. Hình 3.3: Máy đo độ cứng thô đại Digi - Testor 751N – Mỹ. III.3.2. Chuẩn bị mẫu: Mẫu đ−ợc mài thô trên máy mài hai đá sau đó dùng giấy giáp đánh sạch bề mặt mẫu thí nghiệm. III.3.3. Các b−ớc tiến hành thử nghiệm: - Đặt mẫu lên bệ mẫu; - Chọn thang đo độ cứng HRA ; - Chọn tải trọng chính 60 Kg; - Tiến hành đo độ cứng trên mẫu. III.3.4. Kết quả đo độ cứng trên các mẫu hợp kim cứng: Ký hiệu Độ cứng, HRA Độ cứng cho trong các tài liệu BK3 89.0 89.5 BK8 87.1 87.5 T30K4 90.7 92.0 T15K6 89.2 90.0 T5K10 87.3 88.5 Bảng 3.2: Độ cứng HRA trên các mẫu hợp kim cứng. 47 III.3.5. Nhận xét: Qua bảng số liệu kết quả đo độ cứng trên ta nhận thấy: - Các mẫu độ cứng rất cao, khoảng 87-90 HRA. Với thép gió, độ cứng đạt đ−ợc sau khi tôi và 3 lần ram cũng chỉ đạt tối đa là 65 HRC t−ơng đ−ơng khoảng 84HRA. - Độ cứng của các mẫu có thấp hơn độ cứng cho trong một số tài liệu đôi chút, nguyên nhân có thể do sản xuất hàng loạt nên cỡ hạt bột tr−ớc khi đem vào trộn hơi lớn hơn, đồng thời thành phần của hợp kim cứng có thể có sự sai khác, l−ợng tạp chất trong bột vẫn còn. Tuy nhiên sự ảnh h−ởng tới cơ tính và tính chất của sản phẩm là không nhiều. 48 III.4. Nghiên cứu tổ chức tế vi từ nhiệt độ phòng đến nhiệt độ cao: III.4.1. Thiết bị thử nghiệm: Kính hiển vi phân tích kim t−ơng axioplan 2 của hãng Carl Zeiss – CHLB Đức. Hình 3.4: Kính hiển vi Axioplan 2 của hãng Carl Zeiss – CHLB Đức. Kính hiển vi có thể quan sát, chụp ảnh tổ chức tế vi của mẫu ở nhiệt độ phòng tới nhiệt độ 1600oC với độ phóng đại x100, x200, x500, x1000 lần, t−ơng ứng với các loại vật kính và thị kính sau: - Thị kính có độ phóng đại x10 lần. - Có 5 loại vật kính với độ phóng đại x10, x20, x50, x 100 lần III.4.2. Quy trình quan sát, chụp ảnh và phân tích ảnh tổ chức tế vi tại nhiệt độ phòng: + Chuẩn bị mẫu: - Chuẩn bị mẫu có kích th−ớc φ(10 ữ 20) x 10. - Dùng máy mài hai đá làm sạch bề mặt mẫu và tạo mặt phảng ban đầu. - Mài mẫu trên giấy giáp tiêu chuẩn với các cấp hạt từ 100 đến 1200. - Gia công đánh bóng lần cuỗi trên máy đánh bóng. - Sấy khô mẫu và tẩm thực bề mặt mẫu. + Quan sát và chụp ảnh tổ chức tế vi: a) Lựa chọn vật kính: Tuỳ thuộc vào việc cần quan sát tổ chức tế vi ở độ phóng đại nào mà ta chọn vật kính t−ơng ứng. b) Lựa chọn nhãn tr−ờng: Có 04 loại nhãn tr−ờng để lựa chọn: - Nhãn tr−ờng sáng: Refl BF. 49 - Nhãn tr−ờng tối: Refl DF. - Nhãn tr−ờng t−ơng phản: Refl DIC. - Nhãn tr−ờng phân cực: Refl DF. c) Lựa chọn nguồn sáng Có 02 loại nguồn sáng để lựa chọn: - Nguồn ánh sáng truyền qua. - Nguồn ánh sáng phản xạ. d) Điều chỉnh tiêu cự để quan sát ảnh tổ chức: - Đặt mẫu cần quan sát lên bàn mẫu. - Điều chỉnh tiêu cự để có thể nhìn thấy rõ tổ chức của vật cần quan sát. + Chụp ảnh tổ chức tế vi và in ảnh trên giấy nhiệt: Có 04 cách chụp ảnh tổ chức tế vi: - Chụp ảnh bằng phần mềm KS 300 - 3.0 và l−u ảnh vào máy tính. - Chụp ảnh trên giấy nhiệt. - Chụp ảnh trên phim 35mm. - Chụp ảnh trên phim tấm. + Quy trình xác định thành phần pha: - Vào phần mềm KS300 - 3.0. - Lựa chọn ảnh cần phân tích hiển thị trên màn hình. - Xác định thành phần của từng pha: + Xác định ng−ỡng giá trị của các pha có trong ảnh: Chọn cửa sổ Threshold để xác định các ng−ỡng giá trị t−ơng ứng với từng pha có trong ảnh phân tích (trên biểu đồ Input histogram sẽ cho ta biết ảnh có bao nhiêu pha). Thang lựa chọn ng−ỡng giá trị 50 + Máy tính sẽ tính toán và hiển thị thành phần % của từng pha theo diện tích của pha trên ảnh. + Quy trình xác định kích th−ớc hạt: - Làm nổi rõ các biên giới hạt. - Máy tính xác định cấp hạt theo tiêu chuẩn ASTM. III.4.3. Quy trình quan sát và chụp ảnh tổ chức tế vi tại nhiệt độ cao: + Chuẩn bị máy: - Mẫu có kích th−ớc φ(3 ữ 6) x 2 đ−ợc đặt vào bộ gia nhiệt (lò nung). - Kết nối hệ thống làm mát vào bộ gia nhiệt. - Đặt bộ gia nhiệt lên bệ mẫu. - Bật bơm làm mát. - Bật nguồn cho bộ gia nhiệt. - Bật bộ điều khiển gia nhiệt CI 94 và PSU. - Bật máy tính điều khiển. - Lựa chọn vật kính phù hợp. - Quan sát ảnh tổ chức tế vi của mẫu tại nhiệt độ phòng để lựa chọn tiêu cự quan sát đ−ợc ảnh tổ chức rõ nét nhất. + Lập ch−ơng trình gia nhiệt: 51 - Vào phần mềm Linksys khi đó một màn hình Linksys xuất hiện để lập ch−ơng trình gia nhiệt. - Đặt số b−ớc gia nhiệt Start Row và End Row, tối đa 100 b−ớc. - Tốc độ gia nhiệt của từng b−ớc Rate (độ/phút): nên để ≤ 10 0/phút. - Giới hạn nhiệt độ của từng b−ớc Limit. - Thời gian giữ nhiệt của từng b−ớc Time tại nhiệt độ yêu cầu. - Nhấn vào nút Start để bắt đầu quá trình gia nhiệt. + Quan sát ảnh và chụp ảnh tổ chức tại nhiệt độ yêu cầu: Khi đạt nhiệt độ yêu cầu máy sẽ phát tín hiệu để báo cho ta biết: - Xoay vật kính đã điều chỉnh tiêu cự tại nhiệt độ phòng đến vị trí quan sát. - L−u ảnh quan sát đ−ợc vào máy tính. - Tiến hành các b−ớc chụp ảnh tổ chức tế vi. III.4.4. ứng dụng nghiên cứu tổ chức tế vi ở nhiệt độ phòng và nhiệt độ cao : Nghiên cứu tổ chức tế vi của các mẫu hợp kim cứng bằng ph−ơng pháp quan sát mặt gẫy. Mẫu đ−ợc lựa chọn có bề mặt gẫy t−ơng đối phẳng. A. Kết quả ảnh nghiên cứu hệ hợp kim cứng ở nhiệt độ th−ờng: 52 Tổ chức tế vi của hợp kim cứng BK8 ở nhiệt độ phòng Độ phóng đại: x1000 lần. Tổ chức tế vi của hợp kim cứng T5K10 ở nhiệt độ phòng Độ phóng đại: x1000 lần. 53 Tổ chức tế vi của hợp kim cứng T15K6 ở nhiệt độ phòng Độ phóng đại: x1000 lần. Tổ chức tế vi của hợp kim cứng T30K4 ở nhiệt độ phòng Độ phóng đại: x1000 lần. 54 B. Kết quả ảnh nghiên cứu hệ hợp kim cứng ở nhiệt độ cao Tổ chức tế vi cua hợp kim cứng BK8 ở 1000oC Độ phóng đại: x1000 lần. Tổ chức tế vi của hợp kim cứng T5K10 ở 1000oC Độ phóng đại: x1000 lần. 55 Tổ chức tế vi của hợp kim cứng BK8 ở 1200oC Độ phóng đại: x1000 lần. Tổ chức tế vi của hợp kim cứng T5K10 ở 1200oC Độ phóng đại: x1000 lần. 56 III.5. Phân tích cấu trúc pha bằng nhiễu xạ tia X: III.5.1. Thiết bị sử dụng: Máy phân tích cấu trúc bằng ph−ơng pháp nhiễu xạ rơnghen D8 Advance – Đức. Hình 3.5: Máy phân tích cấu trúc bằng ph−ơng pháp nhiễu xạ rơnghen D8 Advance. III.5.2. Quy trình chuẩn bị: + Chuẩn bị máy : - Bật thiết bị làm mát và kiểm tra các thông số sau: + Nhiệt độ làm mát: <200C + L−u l−ợng >3,8 lit/phút, tốt nhất là 5 lit/phút. - Bật máy : + Đặt các công tắc điều khiển của máy ở vị trí OFF. + Kiểm tra nguồn điện và các đầu nối điện, nguồn điện vận hành máy là 220V. + Đóng nguồn điện. + Mở khoá hệ thống bằng cách xoay sang vị trí “Unlocked”. + Bật công tắc “STOP” bằng cách xoay núm theo chiều kim đồng hồ. + Bật công tắc “I” màu xanh bằng cách ấn xuống để khởi động thiết bị, trong quá trình khởi động đèn “Busy” sẽ sáng và thiết bị sẽ khởi động xong khi đèn này tắt. 57 + Bật cao áp cho ống phát bằng cách xoay công tắc “High Voltage” theo chiều kim đồng hồ và giữ cho đến khi đèn “Ready” sáng lên là đ−ợc. + Bật quạt để làm thông thoáng buồng mẫu. + Bật đèn buồng mẫu. + Bật máy tính, máy in. + Hiệu chuẩn máy khi phân tích ở nhiệt độ phòng: a) Chỉnh thô: - Vào phần mềm “XRD Commander”. - Chọn mục “Requested”. - Vào giá trị “Theta” là 0. - Vào giá trị “2-Theta” là 0. - Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 20 kV và 5 mA. - Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là -2. - Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 2. - Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.01. - Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp. - Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “rocking curve”. - Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc. - Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình hiệu chỉnh. - Vào lệnh “Determine ZI Value” trong mục “Diffractometer” để định nghĩa điểm “0” cho máy. - Vào giá trị “0” trong mục “Enter theoretical position” để định nghĩa điểm “0” cho máy. - Thực hiện việc định nghĩa này bằng cách kích vào biểu t−ợng “Save and Send new ZI” trong cửa sổ “ZI Determination”. b) Chỉnh tinh: - Vào phần mềm “XRD Commander”. - Chọn mục “Requested”. 58 - Vào giá trị “Theta” là 0. - Vào giá trị “2-Theta” là 0. - Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 20 kV và 5 mA. - Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là -0.3. - Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 0.3. - Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.004. - Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp. - Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “rocking curve”. - Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc. - Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình hiệu chỉnh. - Vào lệnh “Determine ZI Value” trong mục “Diffractometer” để định nghĩa điểm “0” cho máy. - Vào giá trị “0” trong mục “Enter theoretical position” để định nghĩa điểm “0” cho máy. - Thực hiện việc định nghĩa này bằng cách kích vào biểu t−ợng “Save and Send new ZI” trong cửa sổ “ZI Determination”. + Hiệu chuẩn ống đếm: - Đặt mẫu khe thuỷ tinh lên bệ mẫu. - Đặt khe chắn 6 mm có gắn miếng đồng ở phía ống phát để làm suy giảm bớt c−ờng độ tia X phát ra tr−ớc khi đến mẫu. - Đặt khe chắn 0,1 mm ở phía ống đếm để làm hẹp chùm tia đi tới. a) Chỉnh thô: - Vào phần mềm “XRD Commander”. - Chọn mục “Requested”. - Vào giá trị “Theta” là 0. - Vào giá trị “2-Theta” là 0. 59 - Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 20 KV và 5 mA. - Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là -2. - Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 2. - Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.01. - Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp. - Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “Detecter Scan”. - Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc. - Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình hiệu chỉnh. - Vào lệnh “Determine ZI Value” trong mục “Diffractometer” để định nghĩa điểm “0” cho máy. - Vào giá trị “0” trong mục “Enter theoretical position” để định nghĩa điểm “0” cho máy. - Thực hiện việc định nghĩa này bằng cách kích vào biểu t−ợng “Save and Send new ZI” trong cửa sổ “ZI Determination”. b) Chỉnh tinh: - Vào phần mềm “XRD Commander”. - Chọn mục “Requested”. - Vào giá trị “Theta” là 0. - Vào giá trị “2-Theta” là 0. - Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 20 kV và 5 mA. - Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là -0.3. - Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 0.3. - Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.004. - Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp. - Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “Detecter Scan”. 60 - Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc. - Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình hiệu chỉnh. - Vào lệnh “Determine ZI Value” trong mục “Diffractometer” để định nghĩa điểm “0” cho máy. - Vào giá trị “0” trong mục “Enter theoretical position” để định nghĩa điểm “0” cho máy. - Thực hiện việc định nghĩa này bằng cách kích vào biểu t−ợng “Save and Send new ZI” trong cửa sổ “ZI Determination”. + Kiểm tra việc hiệu chuẩn: Mở cửa buồng mẫu bằng cách ấn vào nút “Open Door” và đặt mẫu chuẩn “Corundum” lên bệ mẫu. Đặt khe chắn 1 mm ở phía ống phát để làm hẹp chùm tia tr−ớc khi đến mẫu. Đặt khe chắn 1 mm ở vị trí thứ nhất, tiếp theo đến khe có gắn miếng lọc Ni và cuối cùng là khe 0,1 mm ở phía ống đếm để làm hẹp chùm tia và loại Kβ. Ta phải kiểm tra 3 vị trí chuẩn của mẫu: a) Vị trí thứ nhất: - Vào phần mềm “XRD Commander”. - Chọn mục “Requested”. - Vào giá trị “Theta” là 12. - Vào giá trị “2-Theta” là 12. - Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV và 40 mA. - Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là 25. - Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 26. - Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.004. - Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp. 61 - Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “Locked Couple”. - Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc. - Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình kiểm tra. - So sánh giá trị “2-Theta” tại đỉnh cao nhất quét đ−ợc với giá trị chuẩn cho trong tài liệu nếu < 0,005 là đ−ợc. - So sánh giá trị “CPS” tại đỉnh cao nhất quét đ−ợc nếu lớn hơn giá trị chuẩn cho trong tài liệu là đ−ợc còn nếu nhỏ hơn phải thay ống phát mới. b) Vị trí thứ hai: - Vào phần mềm “XRD Commander”. - Chọn mục “Requested”. - Vào giá trị “Theta” là 12. - Vào giá trị “2-Theta” là 12. - Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV và 40 mA. - Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là 34.6. - Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 35.6. - Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.004. - Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp. - Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “Locked Couple”. - Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc. - Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình kiểm tra. - So sánh giá trị “2-Theta” tại đỉnh cao nhất quét đ−ợc với giá trị chuẩn cho trong tài liệu nếu < 0,005 là đ−ợc. 62 c) Vị trí thứ ba: - Vào phần mềm “XRD Commander”. - Chọn mục “Requested”. - Vào giá trị “Theta” là 12. - Vào giá trị “2-Theta” là 12. - Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV và 40 mA. - Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là 88.4. - Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 89.4. - Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.004. - Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp. - Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “Locked Couple”. - Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc. - Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình kiểm tra. - So sánh giá trị “2-Theta” tại đỉnh cao nhất quét đ−ợc với giá trị chuẩn cho trong tài liệu nếu < 0,005 là đ−ợc. 63 + Hiệu chuẩn máy khi phân tích ở nhiệt độ cao: - Mẫu hiệu chỉnh là mẫu bột chuẩn “Quartz”, mẫu này đ−ợc làm nhão bằng cồn 900. - Mở cửa buồng mẫu bằng cách ấn vào nút “Open Door” - Mở nắp buồng đốt và phết mẫu chuẩn đã đ−ợc chuẩn bị sẵn lên gá mẫu (thanh đốt bằng Pt). - Đóng nắp buồng đốt. - Đặt đồng hồ hiệu chỉnh “RAMBOLD” lên buồng đốt. - Đặt khe chắn và bộ lọc Kβ, cách đặt nh− sau: + Đặt khe chắn 1 mm ở phía ống phát để làm hẹp chùm tia tr−ớc khi đến mẫu. + Đặt khe chắn 1 mm ở vị trí thứ nhất, tiếp theo đến khe có gắn miếng lọc Ni và cuối cùng là khe 0,1 mm ở phía ống đếm để làm hẹp chùm tia và loại Kβ. - Đóng cửa buồng mẫu. - Bật bơm chân không và hút chân không buồng lò cỡ 10-1 mbar. - Mở van n−ớc làm mát và đặt áp lực n−ớc là: 1.8 bar (max 2 bar). - Vào phần mềm “XRD Commander”. - Chọn mục “Requested”. - Vào giá trị “Theta” là 20. - Vào giá trị “2-Theta” là 20. - Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV và 40 mA. - Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start” là 26. - Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop” là 27. - Vào b−ớc quét ở mục “Increment” là 0.004. - Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed” là 0.1 sec/stp. - Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “rocking curve”. 64 a) Hiệu chuẩn vị trí thanh đốt bằng Pt: - Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc. - Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình hiệu chỉnh. - Pick chuẩn là 26.638 (cho phép sai số là 5‰), nếu vị trí nhỏ hơn ta dùng đồng hồ “RAMBOLD” và bộ điều khiển “STAGE CONTROL” điều chỉnh tăng vị trí thanh đốt Pt lên và ng−ợc lại. b) Hiệu chuẩn để nhận tín hiệu mạnh nhất : - Kích đúp chuột trái vào vị trí đỉnh “Pick” vừa quét đ−ợc ở trên - Vào lệnh “Move Drives” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm đến vị trí đỉnh “Pick”. - Vào lệnh “Ratemeter” trong mục “Diffractometer” để hiệu chỉnh. - Kích vào lệnh “Start” trong mục “Ratemeter” để bắt đầu hiệu chỉnh. Kích đúp chuột 65 - Nới lỏng 3 ốc bắt đế và xoay để chọn đ−ợc vị trí có c−ờng độ mạnh nhất. Trong quá trình hiệu chỉnh nếu chọn đ−ợc vị trí có c−ờng độ mạnh hơn thì ta l−u vị trí đó lại bằng lệnh “Store” trong cửa sổ “Ratemeter” và tiếp tục chỉnh cho đến khi đạt c−ờng độ lớn nhất sau đó xiết chặt đế. - Kết thúc bằng cách thực hiện lệnh “Stop”. - Để kiểm tra việc hiệu chỉnh ta tiến hành quét lại, nếu thấy phổ có c−ờng độ mạnh hơn là đ−ợc. III.5.3. Phân tích cấu trúc: a) Chuẩn bị mẫu: - Mẫu phân tích có dạng bột hoặc khối đ−ờng kính khoảng 10 đến 30 mm. ở đề tài này chúng tôi sử dụng các mẫu hơp kim cứng ở dạng khối. - Mài mẫu bằng máy mài hai đá, sau đó dùng giấy giáp đánh sạch bề mặt mẫu. b) Quét phổ: - Đặt khe chắn 1 mm ở phía ống phát để làm hẹp chùm tia tr−ớc khi đến mẫu. - Đặt khe chắn 1 mm ở vị trí thứ nhất, tiếp theo đến khe có gắn miếng lọc Ni và cuối cùng là khe 0,1 mm ở phía ống đếm để làm hẹp chùm tia và loại Kβ. - Vào phần mềm “XRD Commander”. - Chọn mục “Requested”. - Vào giá trị “Theta” là 12. - Vào giá trị “2-Theta” là 12. - Đặt điện áp và dòng điện cho ống phát Rơnghen là: 40 kV và 40 mA. - Vào điểm bắt đầu quét ở mục “Start”: 5. - Vào điểm kết thúc quét ở mục “Stop”: 110. - Vào b−ớc quét ở mục “Increment”: 0.05. 66 - Vào tốc độ quét ở mục “Scanspeed”: 0.1sec/stp. - Chọn kiểu quét ở mục “Scantype” là “Locked Couple”. - Vào lệnh “Init Drivers” trong mục “Diffractometer” để đ−a bệ mẫu và ống đếm về vị trí gốc. - Kích chuột vào biểu t−ợng “Start” để bắt đầu quá trình phân tích. - Kết thúc quá trình quét, lệnh “Save As” trong mục “File” để l−u phổ vừa quét đ−ợc. - Tắt máy, đóng phần mềm “XRD Commander”. III.5. . Xử lý kết quả: - Vào phần mềm “EVA”. - Vào lệnh “Open” trong mục “File” để mở phổ đã quét ở trên. - Vào mục “View” và thực hiện lệnh Search/match để xác địng pha. - So sánh phổ quét với phổ chuẩn và lựa chọn phổ gần với nhau nhất. - Vào lệnh “Save As” trong mục “File” để l−u kết quả phân tích. - Đóng phần mềm “EVA”. Từ giản đồ nhiễu xạ Rơnghen sau sử lý ta xác định đ−ợc các pha trong mẫu. III.5.5. Giản đổ nhiễu xạ Rơnghen của một số mẫu hợp kim cứng: 67 L i n ( C o u n t s ) 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 2-Theta - Scale 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 ảnh nhiễu xạ Rơnghen của mãu hợp kim cứng BK3: − Pha thứ nhất: WCoC2. ◊ - Pha thứ hai: WC. ο − Pha thứ ba: Co2C. ∆ - Pha thứ t−: γ-Co2C. 68 L i n ( C o u n t s ) 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 2-Theta - Scale 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 ảnh nhiễu xạ Rơnghen của mãu hợp kim cứng BK8: − Pha thứ nhất: WC. ◊ - Pha thứ hai: Co2C. ο − Pha thứ ba: WCoC2. 69 L i n ( C o u n t s ) 20 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 2-Theta - Scale 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 ảnh nhiễu xạ Rơnghen của mãu hợp kim cứng T5K10: − Pha thứ nhất: WCoC2. ◊ - Pha thứ hai: WC. ο − Pha thứ ba: Co2C. ∆ - Pha thứ t−: γ-Co2C. 70 Kết luận và kiến nghị A. Kết luận: - Tại Việt Nam trong nhiều năm qua, việc khảo sát các số liệu khoa học đối với các loại vật liệu nói chung ở nhiệt độ cao còn ít đ−ợc các cơ quan nghiên cứu vì: trang thiết bị rất hiện đại và đắt tiền, các phụ kiện có độ hao mòn cao. Triển khai ứng dụng các thiết bị đ−ợc Nhà n−ớc trang bị tại Phòng thí nghiệm Vật liệu Tính năng Kỹ thuật cao (Hi-tech - LOM) để khảo sát các loại vật liệu ở nhiệt độ cao phù hợp với trình độ khoa học công nghệ thực tiễn của ng−ời Việt Nam - Qua quá trình nghiên cứu, vận hành, vận dụng lý thuyết kết hợp với thiết bị thí nghiệm của Phòng thí nghiệm có thể khẳng định rằng Phòng thí nghiệm có thể sử dụng một loạt hệ thiết bị để nghiên cứu trong điều kiện nhiệt độ cao đặc tính của các loại vật liệu bền nhiệt nh− hệ hợp kim BK, TK, các loại vật liệu chịu nhiệt khác v.v.... - Đ−a thiết bị vào vận hành tốt, ổn định đem lại kết quả chính xác, tin cậy, khoa học phù hợp lý thuyết với thực tiễn. - Nâng cao trình độ thí nghiệm cho CBCNV Phòng thí nghiệm. - Đáp ứng nhu cầu của các đơn vị trong và ngoài n−ớc. B. Kiến nghị Những năm gần đây nền Công nghiệp n−ớc ta đã có b−ớc phát triển đáng kể, sản phẩm công nghiệp ngày càng phong phú và đa dạng; đồng thời những yêu cầu về chất l−ợng ngày càng chặt chẽ hơn, đặc biệt trong các lĩnh vực mang tính công nghệ cao. Tuy nhiên, việc quản lý, kiểm tra đánh giá chất l−ợng sản phẩm công nghiệp ở n−ớc ta còn nhiều hạn chế, cũng bởi trang thiết bị kỹ thuật trong lĩnh vực này còn rất khiêm tốn và trình độ nhân lực ch−a đ−ợc đào tạo nhiều, do vậy mà rất mong nhận đ−ợc sự quan tâm hỗ trợ của Nhà n−ớc hỗ trợ đào tạo nguồn nhân lực có chất l−ợng cao, hội nhập thế giới. 71 Tài liệu tham khảo 1./ Phân tích nhiệt - Âu Duy Thành - Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật 2001. 2./ Vật liệu học - Lê Công D−ỡng, nhà xuất bản Khoa học kỹ thuật -2000. 3./ Vật liệu kim loại màu - Nguyễn Khắc X−ơng, Nhà xuất bản Khoa học kỹ thuật- 2003. 4./ Kỹ thuật ma sát mài mòn - Nguyễn Anh Tuấn, Nguyễn Văn Thiêm, Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật- 1990. 5./ Setsys Evolution 24 – Commissioning Maintenance – Setaram – Pháp. 6./ Brucker Advance X-ray Solutions – Brucker - Đức. 7./ Compend 2000 – Sequence Control and Data Acquisition Software. 8./ Axioplan 2 Imaging and Axiophot 2.