Bài giảng Những phương pháp phân tích hiện đại - Ứng dụng phương pháp ICP-OES phân tích kim loại trong trứng gà - Vũ Trí Thiện

Học viên: Vũ Trí ThiệnGVHD: T.S. Nguyễn Trung Dũng“ Ứng dụng phương pháp ICP-OES phân tích kim loại trong trứng gà” ICP-OESNHỮNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI1/29/20211NỘI DUNG CHÍNHI. Tổng quan về trứng gàII. Hàm lượng kim loại trong trứng gàIII. Tổng quan phương pháp ICP-OES IV. Ứng dụng ICP-OES phân tích hàm lượng kim loại nặng trong trứng gà.1/29/20212I. TỔNG QUAN TRỨNG GÀThành phần trong trứng gàGiá trị dinh dưỡng trong trứng gàSản suất trứng gà trong công nghiệpCác thương hiệu trứng gà hiện nay ở Việt Nam1/29/20213I. TỔNG QUAN TRỨNG GÀThành phần trong trứng gàCấu tạo của trứng, về cơ bản được chia làm 4 bộ phận gồm lòng đỏ, lòng trắng, màng vỏ và vỏ trứng. Đối với gà, lòng đỏ chiếm khoảng 31,9% khối lượng, lòng trắng là 55,8%, vỏ trứng là 11,9% và màng vỏ là 0,4%.1/29/20214I. TỔNG QUAN TRỨNG GÀGiá trị dinh dưỡng trong trứng gà1/29/20215I. TỔNG QUAN TRỨNG GÀGiá trị dinh dưỡng trong trứng gàChất lipit có trong lòng đỏ, triglixerit 62,3%, photpholipit 32,8% và cholesterol 4,9% với một ít aminolipit. Vỏ cứng chứa: cacbonat canxi khoảng 98,43%, cacbonat magiê  0,84% và photphat canxi 0,73% theo trọng lượng . Còn xét tổng thể quả trứng, phần nước chiếm khoảng 65,7%, protit  12%, lipit 10,6%, gluxit 0,8% và khoáng chất 10,9% về trọng lượng.1/29/20216I. TỔNG QUAN TRỨNG GÀGiá trị dinh dưỡng trong một số loại trứng1/29/20217I. TỔNG QUAN TRỨNG GÀQuy trình sản xuất trứng gà công nghiệp Sau khi gà đẻ trứng, những quả trứng tiếp tục qua quá trình kiểm tra chặt chẽ về chất lượng, độ an toàn, đảm bảo vệ sinh. Trứng được làm sạch, phân loại và loại bỏ những quả có yếu tố khác thường về vật lý, hóa học.1/29/20218I. TỔNG QUAN TRỨNG GÀCác thương hiệu trứng gà ở Việt NamCó rất nhiều thương hiệu trứng gà trên thị trườngNội địaNhập khẩu1/29/20219II. NGHIÊN CỨU NGUYÊN TỐVI LƯỢNG TRONG TRỨNG GÀTổng quan về hàm lượng kim loại trong trứng gàKim loại vi lượng Ca, Na, K, MgKim loại nặng Al, Pb, Cd, Hg...1/29/202110II. NGHIÊN CỨU NGUYÊN TỐVI LƯỢNG TRONG TRỨNG GÀTổng quan về hàm lượng kim loại trong trứng gà1. Calcium – Ca (Canxi)2. Phosphorus – P (Phospho)3. Sodium – Na (Natri)4. Potasium – K (Kali) 5. Chlorine – Cl (Clo)6. Magnesiun – Mg (Magné)7. Sulfur – S (Lưu huỳnh) 7 loại khoáng chất này có tác dụng kiến tạo cơ thể, xương, răng; Tạo các hệ cân bằng kiềm – toan, quân bình nước trong và ngoài tế bào; Có vai trò quan trọng trong việc dẫn truyền thần kinh. Loại thiết yếu cho cơ thể và có số lượng lớn, cần trên 100mg mỗi ngày1/29/202111II. NGHIÊN CỨU NGUYÊN TỐVI LƯỢNG TRONG TRỨNG GÀTổng quan về hàm lượng kim loại trong trứng gà1. Iron – Fe (Sắt)2. Copper – Cu (Đồng)3. Cobalt – Co (Coban)4. Zinc – Zn (Kẽm)5. Manganese – Mn (Mangan)6. Iodine – I (I ốt)7. Molypden – Mo8. Selen – Se9. Fluorine – F (Flo)10. Chromium – Cr (Crom) Loại thiết yếu cho cơ thể với một số lượng nhỏ khoảng vài mg mỗi ngàyLoại có thể là cần thiết cho cơ thể và chỉ cần một lượng rất nhỏ nhưTin – Sn (Thiếc)2. Niken – Ni (Kền)3. Silicon – Si (Silic) 4. Vanadium – V (Vanadi)5. Boron – B (Bo)6. Solen – So 7. Brom - Br1/29/202112II. NGHIÊN CỨU NGUYÊN TỐVI LƯỢNG TRONG TRỨNG GÀTổng quan về hàm lượng kim loại trong trứng gà  Ngoài ra là các loại có rất ít coi như không đáng kể và không thường hiện diện, trong một số trường hợp có thể coi là bị nhiễm vào cơ thể.1. Lead – Pb (Chì) 2. Cadmium – Cd (Cadimi)3. Mercury – Hg (Thủy ngân)4. ****nic – As (Asen)5. Barium – Ba (Bari)6. Stronti – Sr. 7. Aluminum – Al (Nhôm)8. Lithium – Li 1/29/202113II. NGHIÊN CỨU NGUYÊN TỐVI LƯỢNG TRONG TRỨNG GÀTổng quan về hàm lượng kim loại trong trứng gà1. Lead – Pb (Chì) 2. Cadmium – Cd (Cadimi)3. Mercury – Hg (Thủy ngân)4. ****nic – As (Asen)5. Barium – Ba (Bari)6. Stronti – Sr. 7. Aluminum – Al (Nhôm)8. Lithium – Li 1/29/202114II. NGHIÊN CỨU NGUYÊN TỐVI LƯỢNG TRONG TRỨNG GÀTổng quan về hàm lượng kim loại trong trứng gàNGUỒN GỐC KIM LOẠI NẶNG TRONG TRỨNG GÀTHỨC ĂNNƯỚC UỐNGMÔI TRƯỜNG Thành phần thức ăn của gà nuôi công nghiệp chủ yếu ngũ cốc (ngô chẻ, lúa mì, lúa mạch, mảnh ngô và mảnh yến mạch). Những con gà mái được nuôi trong nhà rau và ngũ cốc. 1/29/202115II. NGHIÊN CỨU NGUYÊN TỐVI LƯỢNG TRONG TRỨNG GÀTiêu chuẩn về hàm lượng kim loại nặng Việt Nam1/29/202116II. NGHIÊN CỨU NGUYÊN TỐVI LƯỢNG TRONG TRỨNG GÀTiêu chuẩn về hàm lượng kim loại nặngUSAFood Standards Australia New Zealand (FSANZ)EU https://eurlex.europa.eu/legalcontent/EN/TXT/?uri=CELEX:32006R18811/29/202117Tổng quan về ICP-OES (ICP-AES)IIIPhương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng 1/29/202118* Đặc điểm của phương pháp ICP-OES: Nhiệt độ kích thích lớn (7000-8000 K), Mật độ điện tích lớn, Có khả năng xác định được nhiều nguyên tố cùng lúc, Phát xạ nền thấp, ảnh hưởng về mặt hóa học tương đối thấp, độ ổn định tốt dẫn tới kết quả phân tích chính xác. Giới hạn phát hiện thấp (0,1ng/ml-100ng/ml) đối với hầu hết các nguyên tố Phạm vi tuyến tính rộng, có hiệu quả kinh tế1/29/202119BÀI BÁO “Đánh giá phơi nhiễm các nguyên tố vi lượng trong trứng gà phạm vi tự do và gà nuôi được phân tích bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng ( ICP-OES)1/29/202120BÀI BÁOMỤC TIÊU1. Xây dựng phương pháp xác định hàm lượng các nguyên tố vi lượng trong trứng gà nuôi và trứng gà tự do, đánh giá sự khác nhau của hàm lượng nguyên tố vi lượng trong trứng gà nuôi và trứng gà tự do Tổng cộng có 21 kim loại (Na, K, Ca, Mg, V, Mn, Fe, Cu, Zn, Cr, Mo, Co, B, Ba, Li, Sr, Ni, Si, Al, Pb, Cd) đã được đã bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES), trong tổng số 288 quả trứng từ gà mua ngẫu nhiên và nuôi tại nhà để thiết lập sự khác nhau về hàm lượng kim loại theo hệ thống nuôi.1/29/202121BÀI BÁOLoại trứng gà phân tích MẪU PHÂN TÍCH288 quả trứng144 MUA TỰ DO144 GÀ NUÔI1/29/202122BÀI BÁO Thiết bị sử dụngICP-OES model ICAP 6300 Duo Thermo Scientific  An ICP-OES model ICAP 6300 Duo Thermo Scientific (Waltham, MA, USA) was used for the determination of the metals, under the following instrumental conditions: approximate RF power, 1150 W; Gas flow (nebulizer gas flow, auxiliary gas flow), 0.5 L/min; Injection of the sample to the pump flow, 50 rpm; stabilization time, 0 s (Luis et al.,2015). Liquid argon (99.999% purity, Air Liquide, Spain) was used in the ICP-OES metal determination. 1/29/202123BÀI BÁO Hóa chất sử dụng The analytical calibration curves were prepared on a daily basis before the sample measurement. The calibration curves were prepared from a multi-element stock solution Multi-Element Std. SCP28AES (SCPScience, Baie-D’Urfe, QC, Canada) of 100 mg/L of V, Mn, Fe, Cu, Zn, Cr,Mo, Co, B, Ba, Li, Sr, Ni, Si, Al, Pb and Cd (Merck, Darmstadt, Germany) and a stock solution IV-STOCK-2 of 10000 μg/mL of Ca, Na, Mg, K (Inorganic Ventures, Christianburg, VA, USA). Different batch patterns have been used for the construction of the calibration curves to those used in the addition of samples, to obtain the accuracy and precision parameters of the method. The calibration curves were prepared using 1.5% nitric acid (HNO3) (Merck, Darmstadt, Germany). Quality controls were carried out based on the recovery percentage study obtained with the reference material under reproducible conditions in order to verify the accuracy of the analytical procedure .1/29/202124BÀI BÁOXử lý mẫu Three grams of each separate sample were weighed to perform the analysis using Mettler Toledo scales (Mettler Toledo, Columbus, OH, USA) in porcelain crucibles (Staalich, Berlin, Germany) and then placed in an oven (Nabertherm Inc., DE, USA) at 70 °C for 24 h for their desiccation. The incineration of the samples was carried out in a muffle furnace (Nabertherm Inc., DE, USA) at 450 °C for 24 h until white ash was obtained (Hardisson et al., 2001; Luis et al., 2015; Rubio et al.,2017). The ashes obtained were dissolved in HNO3 (Merck, Darmstadt, Germany) at 1.5% until a volume of 25 mL. It should be mentioned that, in order to avoid contamination and erroneous results, high density polyethylene and propylene material and glass have been used in the treatment of the samples, so as not to use metallic material at any time.In addition, all the material has been previously washed using high purity distilled water and Acationox laboratory detergent (Merck, Darmstadt, Germany) to eliminate possible contamination 1/29/202125BÀI BÁO Đánh giá phương pháp phân tích1/29/202126BÀI BÁO Đánh giá phương pháp phân tíchGiới hạn và định lượng phát hiện1/29/202127BÀI BÁO Kết quả nghiên cứuI. Trứng mua ngẫu nhiên1/29/202128BÀI BÁO Kết quả nghiên cứuI. Trứng mua ngẫu nhiên 1/29/202129BÀI BÁO Kết quả nghiên cứuII. Home-grown eggs The most abundant macroelement in the egg white was Na (1200 mg/kg), followed by K > Mg > Ca. Calcium (676 mg/kg) was the major macroelement found in the yolk, followed by K > Na > Mg (Table 4). Finally, Na (1190 mg/kg) was the most abundant macroelement in the homogenized egg, followed by K > Ca > Mg. As for the trace elements, Si (20.8 mg/kg) was the most notable in the egg white, followed by Li > Zn > Fe > Sr > Cu > Ba >B > V > Ni = Mo > Mn. The major trace element in the egg yolkwas Fe (19.3 mg/kg), followed by Si > Zn > Sr > Cu > Ba >Li > B > Mn > Mo > Cr >Ni. Si (10.7 mg/kg) was also the most egg (egg white, yolk and homogenized egg). Significant differences were also found in Na, K, Mg, Cu, Zn, Ni and Si concentrations, among the egg whites obtained from free-range and home-grown hens. Significant differences were also found between the egg yolks from free-range and home-grown hens in the levels of Na, Zn, Mo, V, Si and Pb. Finally, significant differences were observed between Na, K, Ca, Mg, Mn, Zn, Mo, Ba, V, Si, Al, and Pb in the different homogenized egg samples.1/29/202130BÀI BÁO Kết quả nghiên cứuII. Home-grown eggs 1/29/202131BÀI BÁO Kết quả nghiên cứuII. So sánh khác biệt giữa gà nuôi và trứng gà mua ngẫu nhiên Shows the comparison between the toxic metals and trace elements levels in both kinds of eggs. The Si, Al, Fe and Zn concentrations in the different samples are noteworthy.The Al level is higher in the home-grown eggs than in the free-range eggs, this could be caused by the kind of feeding of these hens. Previous studies havereported a correlation between soil contamination and the level of metals in eggs, indicating that the soil is an important source of contamination, other sources of trace metals would be the feeding of hens or home-grown vegetables (Waegeneers et al., 2009b; Vicenvica-Gaileet al., 2013; Domingo, 2014; Grace and MacFarlane, 2016). 1/29/202132BÀI BÁO Kết quả nghiên cứuII. So sánh khác biệt giữa gà nuôi và trứng gà mua ngẫu nhiên 1/29/202133BÀI BÁO Kết quả nghiên cứuII. So sánh với các nghiên cứu khác1/29/202134BÀI BÁO Kết quả nghiên cứu Recommended Daily Intake (RDI)  Free-range eggs 1/29/202135BÀI BÁO Kết quả nghiên cứu Recommended Daily Intake (RDI)  home-grown eggs 1/29/202136BÀI BÁOKẾT LUẬN1/29/202137Cảm ơn thầy và các đồng chí đã lắng nghe1/29/202138