Bài giảng Hóa phân tích

BÀI GIẢNG HÓA PHÂN TÍCH THÔNG TIN CHUNG TÊN MÔN HỌC: HÓA PHÂN TÍCH SỐ ĐVHT: 3 ĐVHT GIẢNG VIÊN: ThS. BÙI VĂN TOÀN HỌC HÀNH,THI CỬ: - SEMINAR: 3 ĐIỂM - THI HẾT HỌC PHẦN: 7 ĐIỂM (GỒM CÁC BÀI TẬP KIỂM TRA KIẾN THỨC VÀ BÀI TẬP ỨNG DỤNG) TÀI LIỆU HỌC TẬP: BÀI GIẢNG TRÊN LỚP TÀI LIỆU PHOTO 3. CÁC TÀI LIỆU KHÁC CHƯƠNG 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH 1.1 NỘI DUNG VÀ YÊU CẦU CỦA HÓA PHÂN TÍCH Hóa học là một khoa học nghiên cứu về vật chất, bao gồm thành phần cấu tạo, cấu trúc, tính chất vật lí và các phản ứng hóa học của chất đó Để thuận tiện cho việc nghiên cứu, hóa học có thể chia thành các chuyên ngành nhỏ sau: Hóa vô cơ, hóa hữu cơ, hóa lí, hóa sinh và hóa phân tích Hóa học phân tích là khoa học về các phương pháp phân tích định tính và định lượng các chất. Ngoài ra hóa học phân tích còn là khoa học về các phương pháp kiểm tra những quá trình hóa lí và kỹ thuật hóa học + Phân tích định tính nhằm xác định sự hiện diện của các cầu tử (ion, nguyên tố, nhóm nguyên tố) trong mẫu phân tích đồng thời đánh giá sơ bộ hàm lượng của chúng + Phân tích định lượng có nhiệm vụ xác định hàm lượng cấu tử có trong mẫu VAI TRÒ CỦA HÓA PHÂN TÍCH Giúp tìm ra các định luật hóa học quan trọng Xác định được nguyên tử khối của một số nguyên tố Thành lập được công thức hóa học của nhiều hợp chất Cơ sở cho việc kiểm nghiệm hóa học trong nghiên cứu, sản xuất Xây dựng các phương pháp kiểm tra tự động các quá trình kỹ thuật Hoa học phân tích là ngành học ứng dụng tổng hợp thành tựu của các ngành khoa học khác có liên quan như toán học, tin học, vật lí, y, sinh học….Ngược lại hóa học phân tích cũng cũng tạo điều kiện thuận lợi cho việc phát triển các môn khoa học đó YÊU CẦU CỦA HÓA PHÂN TÍCH Với ngành: phải luôn phát triển để theo kịp đà phát triển của các ngành khác Với người làm phân tích: cẩn thận, kiên nhẫn, chính xác, sạch sẽ, trung thực, có óc phán đoán… đồng thời có kiến thức về các ngành khoa học khác như toán, lí, hóa, sinh, …tin học => có thể nắm vững, đi sâu vào các phương pháp, phát triển các phương pháp phân tích mới 1.2 PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH (PPPT) 1.2.1 Phân loại theo bản chất phương pháp - Phương pháp hóa học (PPHH) Dùng phản ứng hóa học để chuyển cấu tử khảo sát thành hợp chất mới có tính chất đặc trưng mà ta có thể xác định được sự hiện diện và hàm lượng của cấu tử khảo sát. Vd: Trong môi trường amoniac, Ni2+ tham gia phản ứng hóa học với dimethyl glyoxim cho kết tủa màu đỏ son Phương pháp vật lý (PPVL) Xác định thành phần và hàm lượng của các chất dựa trên việc nghiên cứu các tính chất quang, điện, từ, nhiệt hoặc các tính chất vật lý khác Phương pháp hóa lý (PPHL) Kết hợp giữa PPHH và PPVL. Định tính hoặc định lượng mẫu dựa vào lý tính của hợp chất hay dung dịch thu được từ các phản ứng hóa học giữa cấu tử cần phân tích với thuốc thử Nguyên tắc: dùng các biện pháp thích hợp tác động lên đối tượng nghiên cứu và ghi nhận sự thay đổi của các tham số hóa lí Đòi hỏi sử dụng thiết bị, dụng cụ phân tích tinh vi, phức tạp Hiện nay PPPT vật lí và hóa lí gọi chung là PPPT dụng cụ Các PPPT dụng cụ được chia thành các phương nhóm phương pháp sau đây: 1. PPPT phổ nghiệm 2. PPPT điện hóa 3. PPPT sắc kí 4. Các PPPT khác Ưu điểm của PPPT dụng cụ: độ nhạy cao, nhanh, chính xác, lượng mẫu nhỏ Nhược: đắt tiền, đòi hỏi trình độ kĩ thuật cao 1.2.2 Phân loại theo lượng mẫu phân tích hay kỹ thuật phân tích Phân tích thô: dụng cụ từ 50 đến 100ml, mẫu 1 – 10 gam hay ml, tách chất rắn khỏi chất lỏng bằng phương pháp lọc Phân tích bán vi lượng: dụng cụ 1ml, lượng mẫu từng 10-6 - 10-3g hay 10-3 – 10-1ml Phân tích siêu vi lượng: môi trường đặc biệt, mẫu 2Fe2+ + I2 Hòa tan Vd: 3Cu + 8HNO3 => 2NO NO + 1/2O2 => NO2↑ Định lượng Vd: MnO4 + 5Fe2+ + H+ => Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O Phản ứng trao đổi tiểu phân: các phản ứng acid-baz, phản ứng tạo tủa, phản ứng tạo phức Phản ứng acid – baz: PƯ trao đổi H+ giữa đôi acid/baz, dùng để: Hòa tan mẫu Vd: CaCO3 + HCl = CaCl2 + CO2↑ + H2O Định lượng Vd: HCl + NaOH = NaCl + H2O Xác định tính acid, baz (bằng cách đo pH) Phản ứng tạo tủa: phản ứng trao đổi ion để tạo thành hợp chất ít tan, dùng để: - Định tính Vd: Ag+ + I+ => AgI↓ (màu vàng) Tách nhóm Vd: Ag+, Pb2+, Hg2+ + HCl => AgCl↓, PbCl2 ↓… Định lượng Vd: Ba2+ + SO42- => BaSO4 ↓ Phản ứng tạo phức: phản ứng kết hợp ion để tạo phức chất dễ tan, dùng để: Định tính Vd: Fe3+ + nSCN- => [Fe(SCN)n](3-n) Định lượng Vd: Ca2+ + H2Y2- => CaY2- + 2H+ . Hòa tan AgCl↓ + 2NH4OH => [Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H2O . Che và giải che (xem thêm phần hóa học phức chất) 1.4 Yêu cầu thuốc thử dùng trong hóa phân tích Độ tinh khiết: hàm lượng hợp chất chính X trong thuốc thử - Hóa chất kỹ thuật X ≤ 99% Hóa chất phân tích 99% ≤ X ≤ 99,9% Hóa chất tinh khiết phân tích 99,9% ≤ X ≤ 99,99% Tinh khiết hóa học 99,990% ≤ X ≤ 99,999% Hóa chất tinh khiết quang học 99,9990 ≤X ≤99,9999% Tính chọn lọc: thuốc thử phải có tính chọn lọc cao đối với cấu tử cần khảo sát Tính nhạy: khả năng phát hiện cấu tử với hàm lượng thấp (được dặc trưng bằng độ loãng và giới hạn phát hiện) 1.5 Yêu cầu của các phản ứng hóa học dùng trong HPT Xảy ra tức thời Hoàn toàn theo chiều mong muốn Hệ số chính xác, sản phẩm có thành phần xác định Có dấu hiệu nhận biết lúc phản phản ứng chấm dứt 2. Các giai đoạn của một PPPT 2.1 Giai đoạn chọn mẫu Mẫu là các nguyên liệu, nhiên liệu, bán thành phẩm hoặc thành phẩm…rất đa dạng như hóa chất, dược liệu, dược phẩm, thực phẩm,…chưa hoặc đã đóng gói Chọn mẫu phải đảm bảo tính đại diện cho lô hàng 2.2 Giai đoạn chuyển mẫu thành dung dịch Phương pháp ướt:hòa tan mẫu với dung môi thích hợp Phương pháp khô: đối với các chất không tan, ta chuyển chúng thành dạng muối sau đó hóa tan bằng dung môi thích hợp => Yêu cầu: không làm mất, hỏng mẫu 2.3 Chọn phương pháp thích hợp và thực hiện phản ứng Yêu cầu chọn PP có: Độ nhạy Nhanh Kết quả gần đúng nhất 2.4 Kiểm chứng và xử lí kết quả phân tích Tính kết quả phân tích từ dữ liệu ghi được Xử lí thống kê Kiểm nghiệm lại bằng phương pháp khác (phần chọn mẫu và xử lí thống kê sv xem thêm trong các tl về thống kê ứng dụng trong chế biến, sx thực phẩm)